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油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)

主講:趙書華常州大學(xué)油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)中心個(gè)人電話0519-83282980Email:zsh@1江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》課程內(nèi)容本課程分為實(shí)驗(yàn)誤差與數(shù)據(jù)處理基本理論、油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)、油氣儲(chǔ)運(yùn)綜合實(shí)驗(yàn)平臺(tái)三大部分。實(shí)驗(yàn)誤差與數(shù)據(jù)處理基本理論簡(jiǎn)要介紹:誤差的概念、表示方法、產(chǎn)生原因以及數(shù)據(jù)的記錄和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的處理等相關(guān)內(nèi)容。油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)部分主要講述:(1)油品分析與化驗(yàn)(2)油氣分析與檢測(cè)(3)油品損耗與油氣回收等內(nèi)容。油氣儲(chǔ)運(yùn)綜合實(shí)驗(yàn)平臺(tái)簡(jiǎn)單介紹:(1)油品儲(chǔ)運(yùn)管道輸送實(shí)驗(yàn)平臺(tái)(2)油品蒸發(fā)損耗與油氣回收實(shí)驗(yàn)平臺(tái)(3)多相流實(shí)驗(yàn)平臺(tái)等大型綜合性實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的概況、性能及功能實(shí)現(xiàn)。2江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》實(shí)驗(yàn)誤差與數(shù)據(jù)處理

1.1基本概念誤差:測(cè)量結(jié)果與真實(shí)值之間的差異,就是測(cè)量誤差。測(cè)量結(jié)果:由測(cè)量所得到的賦予被測(cè)量的值,是研究的對(duì)象。真值:是指某量在所處的條件下被完善地確定或嚴(yán)格定義的量值。真值是一個(gè)理想的概念,實(shí)際上,真值常用實(shí)際值——用高一等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具所計(jì)量的量值或一列計(jì)量結(jié)果的平均值來代替。理論真值:只存在于純理論之中。如:三角形內(nèi)角之和恒為180o;一個(gè)整圓周角為360o。約定真值:也稱指定值、約定值、參考值,是指對(duì)于給定用途具有適當(dāng)不確定度的、賦予特定量的值。如:國(guó)際單位制(SI)中的七個(gè)基本量:米、千克、安培、秒、開爾文、摩爾、堪德拉(光強(qiáng))的約定基準(zhǔn)值,等等。誤差公理:測(cè)量結(jié)果都具有誤差,誤差自始至終存在于一切科學(xué)實(shí)驗(yàn)和測(cè)量的過程之中。誤差具有普遍性和必然性。3江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》1.2誤差的分類誤差可分為:系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差、粗大誤差。(1)系統(tǒng)誤差:在重復(fù)性條件下,對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行無限多次測(cè)量所得結(jié)果的平均值與被測(cè)量的真值之差。系統(tǒng)誤差具有規(guī)律性,可以根據(jù)其產(chǎn)生原因,采取一定的技術(shù)措施,設(shè)法消除或減??;也可以在相同條件下對(duì)已知約定真值的標(biāo)準(zhǔn)器具進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量的辦法,或者通過多次變化條件下的重復(fù)測(cè)量的辦法,設(shè)法找出其系統(tǒng)誤差的規(guī)律后,對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正。(2)隨機(jī)誤差:又稱為偶然誤差,是指測(cè)得值與在重復(fù)性條件下對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行無限多次測(cè)量結(jié)果的平均值之差。隨機(jī)誤差具有隨機(jī)性,沒有確定的規(guī)律。但象其它隨機(jī)變量一樣,對(duì)無限次測(cè)量,隨機(jī)誤差服從統(tǒng)計(jì)規(guī)律。(3)粗大誤差:又稱為疏忽誤差、過失誤差或簡(jiǎn)稱粗差,是指明顯超出統(tǒng)計(jì)規(guī)律預(yù)期值的誤差。是由測(cè)量方法不當(dāng)或錯(cuò)誤,測(cè)量操作疏忽和失誤,讀數(shù)錯(cuò)誤,測(cè)量條件的突變引起的誤差。由于該誤差很大,明顯歪曲了測(cè)量結(jié)果,應(yīng)予以剔除。4江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》1.3精密度、正確度和準(zhǔn)確度測(cè)量誤差的大小通常用準(zhǔn)確度和精密度來評(píng)價(jià)。精密度:在相同的條件下進(jìn)行多次測(cè)量時(shí),所得結(jié)果的一致程度。精密度反映的是隨機(jī)誤差的大小。正確度:計(jì)量結(jié)果與真值的接近程度。正確度反映的是系統(tǒng)誤差的大小。準(zhǔn)確度:計(jì)量結(jié)果的一致性及與真值的接近程度。準(zhǔn)確度是精密度和正確度的綜合反映。5江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》1.4誤差的表示方法(1)絕對(duì)誤差絕對(duì)誤差表示測(cè)量值與真實(shí)值之差:

δ=x-a

絕對(duì)誤差是一個(gè)具有確定的大小、符號(hào)及單位的量,適用于同一量級(jí)的同種量的測(cè)量結(jié)果的誤差比較和單次測(cè)量結(jié)果的誤差計(jì)算。(2)相對(duì)誤差相對(duì)誤差是指誤差在真實(shí)結(jié)果中所占的百分率。表示為:

γ=δ/a×100%。相對(duì)誤差常用來衡量測(cè)量的相對(duì)準(zhǔn)確程度。6江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》1.4誤差的表示方法

(3)引用誤差引用誤差專用于儀器儀表誤差的描述。引用誤差是一種相對(duì)誤差,而且該相對(duì)誤差是引用了特定值,即標(biāo)稱范圍上限(量程)得到的,故該誤差又稱為引用相對(duì)誤差、滿度誤差。如:溫度表、壓力表等的精度等級(jí)就是按照引用誤差進(jìn)行分級(jí)的。這些儀表的準(zhǔn)確度等級(jí)分別為0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.5、5.0七級(jí),這些等級(jí)表明儀表的引用誤差不能超過的界限。7江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》1.5測(cè)量誤差的來源測(cè)量設(shè)備誤差是指使用測(cè)量設(shè)備所帶來的誤差,屬于系統(tǒng)誤差。測(cè)量方法誤差指使用的測(cè)量方法不完善,或采用近似的計(jì)算公式等原因所引起的誤差,又稱為理論誤差,也屬于系統(tǒng)誤差。測(cè)量環(huán)境誤差指各種環(huán)境因素與要求條件不一致而造成的誤差。測(cè)量人員誤差測(cè)量人員的工作責(zé)任心、技術(shù)熟練程度、生理感官與心理因素、測(cè)量習(xí)慣等的不同而引起的誤差。被測(cè)對(duì)象變化誤差測(cè)量對(duì)象在整個(gè)測(cè)量過程中處在不斷地變化中而引起的測(cè)量誤差。分析誤差來源注意事項(xiàng):全面分析;不遺漏;不重復(fù);重大避小。8江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》1.6有效數(shù)字有效數(shù)字是指在分析工作中實(shí)際能夠測(cè)量到的數(shù)字,用來表示含有誤差的近似數(shù)的。是指經(jīng)過修約后所得的近似數(shù),從左邊第一個(gè)不是零的數(shù)字起到末位上的所有數(shù)字。數(shù)字修約規(guī)則:(1)若舍去部分的數(shù)值大于保留末位的0.5,則末位加1,(大于5進(jìn));(2)若舍去部分的數(shù)值小于保留末位的0.5,則末位不變,(小于5舍);(3)若舍去部分的數(shù)值恰等于保留末位的0.5,此時(shí),若末位是偶數(shù),則末位不變,若末位是奇數(shù),則末位加1,(等于5奇進(jìn)偶不進(jìn))。9江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》近似數(shù)的運(yùn)算規(guī)則加減運(yùn)算:近似數(shù)相加或相減時(shí),小數(shù)位數(shù)較多的近似數(shù),只須比小數(shù)位數(shù)最少的那個(gè)數(shù)多保留1位。在計(jì)算結(jié)果里,應(yīng)保留的小數(shù)位數(shù)與原來小數(shù)位數(shù)最少的那個(gè)近似數(shù)相同。乘除運(yùn)算:有效數(shù)字較多的近似數(shù),只須比有效數(shù)字最少的那個(gè)多保留1位,其余均舍去。計(jì)算結(jié)果應(yīng)保留的有效數(shù)字的位數(shù),與原來近似數(shù)里有效數(shù)字最少的那個(gè)相同。乘方和開方運(yùn)算:對(duì)于近似數(shù)的乘方和開方運(yùn)算可歸納為;在近似數(shù)乘方或者開方時(shí),計(jì)算結(jié)果應(yīng)保留的有效數(shù)字與原來近似數(shù)的有效數(shù)字的位數(shù)相同。10江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》1.7數(shù)據(jù)處理正確記錄測(cè)量值:記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí),取其可靠位數(shù)的全部數(shù)字加上第一位可疑數(shù)字,作為測(cè)量結(jié)果。正確表達(dá)分析結(jié)果:因?yàn)榉治鼋Y(jié)果是由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得來的,所以分析結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)是由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的有效數(shù)字決定的。如測(cè)試結(jié)果有比較穩(wěn)定的更高的重復(fù)性,則必要時(shí)也可比有效數(shù)字多取一位,以供應(yīng)用時(shí)參考。11江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2油品分析與化驗(yàn)石油已成為世界第一能源。石油產(chǎn)品是以石油或石油某一部分做原料直接生產(chǎn)出來的各種商品的總稱。對(duì)于石油產(chǎn)品的準(zhǔn)確分析,有助于人類正確認(rèn)識(shí)和合理使用石油這一不可再生性資源。本部分主要概述石油及其產(chǎn)品的組成、分類,石油產(chǎn)品分析的任務(wù)、分析標(biāo)準(zhǔn),石油產(chǎn)品試樣的采集方法及分析數(shù)據(jù)的處理等。

2.1.1石油及石油產(chǎn)品石油是一種粘稠狀的可燃性液體礦物油,顏色多為黑色、褐色或綠色,少數(shù)有黃色。地下開采出來的石油未經(jīng)加工前叫原油。石油產(chǎn)品是以石油或石油某一部分做原料直接生產(chǎn)出來的各種商品的總稱。例如,燃料、潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂、石蠟、瀝青、石油焦及煉廠氣等。2.1概述

12江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.1.2油品分析的依據(jù)和意義油品分析的依據(jù):用統(tǒng)一規(guī)定或公認(rèn)的試驗(yàn)方法,分析檢驗(yàn)石油產(chǎn)品理化性質(zhì)和使用性能的試驗(yàn)過程。石油產(chǎn)品分析的意義:①對(duì)石油產(chǎn)品的生產(chǎn)進(jìn)行樣品檢驗(yàn),指導(dǎo)和控制油品的生產(chǎn)過程和加工質(zhì)量。②對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行有效控制和檢驗(yàn),確保進(jìn)入商品市場(chǎng)的石油產(chǎn)品的質(zhì)量。③對(duì)石油產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行仲裁。當(dāng)油品生產(chǎn)和使用部門對(duì)油品質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí),可根據(jù)國(guó)際或國(guó)家統(tǒng)一制定的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn),確定油品的質(zhì)量,作出仲裁,以保證供需雙方的合法利益。13江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.2石油產(chǎn)品分析的標(biāo)準(zhǔn)2.2.1石油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所謂石油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),是指將石油及石油產(chǎn)品的質(zhì)量規(guī)格按其性能和使用要求規(guī)定的主要指標(biāo)。石油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)包括產(chǎn)品分類、分組、命名、代號(hào)、品種(牌號(hào))、規(guī)格、技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、產(chǎn)品包裝、產(chǎn)品識(shí)別、運(yùn)輸、貯存、交貨和驗(yàn)收等內(nèi)容。2.2.2試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)石油產(chǎn)品的試驗(yàn)多為條件性試驗(yàn)方法,為方便使用和確保貿(mào)易往來中具有仲裁和鑒定時(shí)的法律約束力,必須制定一系列的分析方法標(biāo)準(zhǔn)即試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)領(lǐng)域和有效范圍分為五類。14江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.2.2油品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)

石油產(chǎn)品的試驗(yàn)方法的五大標(biāo)準(zhǔn):(1)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)由共同利益國(guó)家間的合作與協(xié)商制定,是為大多數(shù)國(guó)家所承認(rèn)的,具有先進(jìn)水平的標(biāo)準(zhǔn)。如國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)所制定的標(biāo)準(zhǔn)及其所公布的其他國(guó)際組織(如國(guó)際計(jì)量局)制定的標(biāo)準(zhǔn)。(2)地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)局限在幾個(gè)國(guó)家和地區(qū)組成的集團(tuán)使用的標(biāo)準(zhǔn)。如歐盟制定和使用的標(biāo)準(zhǔn)。(3)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是指在全國(guó)范圍內(nèi)統(tǒng)一使用的標(biāo)準(zhǔn),一般由國(guó)家指定機(jī)關(guān)制定,頒布實(shí)施的法定性文件。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)號(hào)前都冠以不同字頭。例如,我國(guó)用GB表示,美國(guó)用ANSI,英國(guó)用BSI等。15江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.2.2油品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)(4)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是指有關(guān)各行業(yè)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)。在無現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)而又需要在全國(guó)行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一技術(shù)要求時(shí),要制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。如原中國(guó)石油化工總公司標(biāo)準(zhǔn)用SH、原中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)用HG。國(guó)際上著名的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有美國(guó)的材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTM,英國(guó)石油學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)IP和美國(guó)石油學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)API。它們都是世界上著名的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),是各國(guó)分析方法靠攏的目標(biāo)。(5)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在沒有相應(yīng)的國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),企業(yè)自身所制定的試驗(yàn)方法標(biāo)。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)不得與因家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相抵觸。為了提高產(chǎn)品質(zhì)量,企業(yè)也可制定較國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)更為先進(jìn)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。在我國(guó)主要執(zhí)行中華人民共和國(guó)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)(GB)、推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T)、石油和石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(SH)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),涉外的按約定執(zhí)行。16江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3油品的基本理化性質(zhì)及測(cè)定油品的理化性質(zhì)是組成它的各種化合物性質(zhì)的綜合表現(xiàn),這些性質(zhì)的測(cè)定對(duì)石油產(chǎn)品的生產(chǎn)和使用具有非常重要的意義。這里主要介紹油品的密度、粘度、閃點(diǎn)、餾程、凝點(diǎn)等理化性質(zhì)及其測(cè)定。17江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.1石油密度及其測(cè)定(1)石油密度石油的密度是石油最普遍的特性、是一個(gè)最基本的質(zhì)量指標(biāo),它可以和其它性質(zhì)綜合在一起大致判斷石油的組成,它也是目前貯運(yùn)計(jì)量中的一個(gè)重要性質(zhì)。密度:?jiǎn)挝惑w積內(nèi)所含石油的質(zhì)量,稱為石油的密度,用ρ表示,用其單位為kg/m3、g/cm3。密度有視密度、標(biāo)準(zhǔn)密度、相對(duì)密度之分。由于石油隨溫度變化而改變其體積,密度也隨之發(fā)生變化,因此石油產(chǎn)品密度的測(cè)定結(jié)果必需注明測(cè)定溫度,用ρt表示,其中ρ為測(cè)得之密度值,t為測(cè)定該值時(shí)的溫度,例如ρ20、ρ15,就是分別表示石油產(chǎn)品在20℃、15℃時(shí)的密度。18江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.1石油密度及其測(cè)定視密度和標(biāo)準(zhǔn)密度:我國(guó)統(tǒng)一規(guī)定測(cè)定石油產(chǎn)品密度的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃,把20℃的密度規(guī)定為石油產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)密度,以ρ20表示,因此測(cè)定密度所用的石油密度都是在20℃時(shí)進(jìn)行分度的,即在使用時(shí)只有在20℃時(shí)密度計(jì)的示值才是正確的。在其它溫度下測(cè)得的密度ρt,稱為視密度,需查表或計(jì)算為20℃時(shí)的密度。相對(duì)密度(也叫做比重):在一定條件下,一種物質(zhì)的密度與另一種參考物質(zhì)密度之比稱為相對(duì)密度,用由d表示。通常以4℃的純水做為參考物質(zhì),由于4℃純水的密度為1,所以油品在t℃下的相對(duì)密度值就是油品在t℃時(shí)的密度值。19江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.1石油密度及其測(cè)定(2)石油密度測(cè)量石油密度測(cè)量分為在線測(cè)量和實(shí)驗(yàn)室密度測(cè)量。

a)在線測(cè)量在線測(cè)量大部分選用振動(dòng)管式液體密度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。選用的密度計(jì)測(cè)量準(zhǔn)確度不應(yīng)超過±1kg/m3,在條件允許的憎況下,可選用測(cè)量準(zhǔn)確度±0.5kg/m3。確定密度計(jì)的數(shù)量時(shí),每個(gè)流量計(jì)組一般安裝2臺(tái)密度什,正常運(yùn)行1臺(tái),備用1臺(tái)。在密度計(jì)的工藝安裝中,應(yīng)考慮設(shè)計(jì)密度計(jì)在線檢定流程。當(dāng)被測(cè)介質(zhì)有結(jié)蠟或結(jié)垢現(xiàn)象時(shí),應(yīng)考慮設(shè)置除蠟、除垢設(shè)備,以確保密度計(jì)的測(cè)量準(zhǔn)確廢.20江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.1石油密度及其測(cè)定

b)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量石油密度的實(shí)驗(yàn)室測(cè)量有密度計(jì)法和比重瓶法。密度計(jì)法是以阿基米德定律為基礎(chǔ)的。當(dāng)密度計(jì)沉入液體時(shí),排開一部分液體,受到向上的浮力,當(dāng)自重等于浮力時(shí),密度計(jì)飄浮于液體石油產(chǎn)品中。比重瓶法是根據(jù)密度的定義,測(cè)定比重瓶?jī)?nèi)油品的質(zhì)量和容積的比值。在20℃時(shí),先稱量空比重瓶,在稱量用蒸餾水充滿至標(biāo)線的比重瓶,求得瓶?jī)?nèi)水的質(zhì)量——“水值”,再除以水的密度得到比重瓶的容積,然后將被測(cè)石油產(chǎn)品充滿至標(biāo)線求得其質(zhì)量,由此即可求出油品的密度。21江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.1石油密度及其測(cè)定

C)石油密度的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1884-2000原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法(密度計(jì)法)——相當(dāng)于ISO3675,ASTMD1289,

GB/T1885視密度換算表。

GB/T2540石油產(chǎn)品密度測(cè)定法(比重瓶法)——相當(dāng)于ISO3838,ASTMD1217;密度計(jì)法簡(jiǎn)單方便,一般用于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)和質(zhì)量檢驗(yàn);比重瓶法精密度高,多用于科學(xué)研究中。本實(shí)驗(yàn)是采用石油密度計(jì)法來測(cè)定油品的密度。22江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.1石油密度及其測(cè)定(3)密度計(jì)法實(shí)驗(yàn)概要將試樣處理至合適的溫度并轉(zhuǎn)移到和試樣溫度大致一樣的密度計(jì)量筒中。再把合適的石油密度計(jì)垂直地放入試樣中并讓其穩(wěn)定,等其溫度達(dá)到平衡狀態(tài)后,讀取石油密度計(jì)刻度的讀數(shù)并記下試樣的溫度。在實(shí)驗(yàn)溫度下測(cè)得的石油密度計(jì)讀數(shù),用GB/T1885石油密度換算表或者計(jì)算法換算到20℃下的密度。23江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.1石油密度及其測(cè)定(4)石油密度計(jì)的規(guī)格性能及讀數(shù)24江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.1石油密度及其測(cè)定(5)注意事項(xiàng)1.密度計(jì)選用時(shí),先估計(jì)所測(cè)油品的大約密度值,從小到大進(jìn)行選用。2.在取用密度計(jì)時(shí),應(yīng)盡量減少手指對(duì)密度計(jì)的污染,并避免密度計(jì)上端細(xì)小部分折斷,輕輕拿住密度計(jì)上端,扶直,慢慢提起,嚴(yán)禁橫拿。3.將密度計(jì)垂直侵入量筒的試油中時(shí),應(yīng)輕輕放入,當(dāng)手感到有點(diǎn)浮力后才可放手,以免密度計(jì)突然沉底而碰破。密度計(jì)應(yīng)自由漂浮在量筒中心。4.對(duì)粘稠試油(如原油),應(yīng)當(dāng)在加熱到試油具有足夠流動(dòng)性的最低溫度下測(cè)定。使用恒溫浴時(shí),其液面要高于密度計(jì)量筒中試樣的液面。5.測(cè)定密度時(shí),應(yīng)同時(shí)測(cè)定試樣的溫度。25江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.2閃點(diǎn)及其測(cè)定(1)閃點(diǎn)、燃點(diǎn)石油氣或油品蒸汽與空氣的混合物,在一定的濃度范圍內(nèi),遇到明火能產(chǎn)生爆炸。如果混合氣中可燃?xì)怏w過少或過多,則混合物不爆炸。有爆炸可能性的濃度范圍稱為爆炸極限,其上限濃度稱為爆炸上限,其下限濃度稱為爆炸下限。這個(gè)爆炸范圍決定于混合物的化學(xué)組成和物理?xiàng)l件,如測(cè)定方法、溫度、壓力等。閃點(diǎn)是指在一定的試驗(yàn)條件下,將試樣加熱蒸發(fā),使之與空氣形成油氣混合物,遇火即發(fā)生閃火時(shí)的最低溫度。當(dāng)超過閃點(diǎn)繼續(xù)升溫,能發(fā)生連續(xù)5秒鐘以上的燃燒現(xiàn)象的最低溫度就是燃點(diǎn)。一般,燃點(diǎn)比閃點(diǎn)高1~5℃。閃點(diǎn)是微小爆炸的最低溫度?;旌蠚庵锌扇夹詺怏w含量達(dá)到一定濃度時(shí),遇火才能爆炸。26江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(2)閃點(diǎn)的意義閃點(diǎn)是油品的安全性能指標(biāo),是鑒定油品發(fā)生火災(zāi)危險(xiǎn)性的重要依據(jù),是鑒定油品質(zhì)量和規(guī)定儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用條件的主要指標(biāo)之一。閃點(diǎn)是表示石油產(chǎn)品蒸發(fā)傾向和安全性質(zhì)的項(xiàng)目。油品的火災(zāi)危險(xiǎn)等級(jí)是根據(jù)閃點(diǎn)劃分的,甲類閃點(diǎn)<28℃,如汽油、原油。乙類閃點(diǎn)在28~60℃,如煤油、-35柴油。丙類閃點(diǎn):>60℃,如柴油、潤(rùn)滑油等。易燃液體也是根據(jù)閃點(diǎn)進(jìn)行分類的,閃點(diǎn)在45℃以下的液體叫做易燃液體,閃點(diǎn)在45℃以上上的液體叫做可燃液體。按閃點(diǎn)的高低可確定其運(yùn)輸、貯存和使用的各種防火安全措施。油品在儲(chǔ)存和使用中一般應(yīng)低于閃點(diǎn)20~30℃。根據(jù)開口杯法閃點(diǎn)與閉口杯閃點(diǎn)之差值,可以判斷潤(rùn)滑油中是否摻有微量的低沸點(diǎn)油品或溶劑,當(dāng)其中含有微量低沸點(diǎn)組分時(shí),會(huì)使閃點(diǎn)差顯著增大。對(duì)于潤(rùn)滑油來說,閃點(diǎn)除說明其在使用中的安全性外,還反應(yīng)它在高溫時(shí)蒸發(fā)損失的可能性。27江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(3)閃點(diǎn)的測(cè)定方法測(cè)定油品閃點(diǎn)的方法有:閉口杯法和開口杯法兩種。閉口杯法是用規(guī)定的閉口杯閃點(diǎn)測(cè)定器所測(cè)得的閃點(diǎn),稱之為閉口閃點(diǎn)。開口杯法是用規(guī)定定的開口杯閃點(diǎn)測(cè)定器所測(cè)得的閃點(diǎn),稱之為開口閃點(diǎn)。閉口杯法適用于測(cè)定煤油、柴油、潤(rùn)滑油的閃點(diǎn),開口杯法適用于潤(rùn)滑油、深色石油產(chǎn)品(如燃料油、瀝青及原油等)的閃點(diǎn)。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)如下:1)GB/T261石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測(cè)定法(閉口杯法),相當(dāng)于ISO2719、ASTMD93;2)GB/T267石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定法(開口杯法)、GB/T3536石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定法(可利夫蘭開口杯法),相當(dāng)于ISO2592、ASTMD92。28江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(4)閉口閃點(diǎn)測(cè)定器

29江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.3餾程及其測(cè)定(1)石油餾程在一定壓力下,液體被加熱時(shí),其蒸汽壓隨溫度升高而逐漸增大,當(dāng)蒸汽壓與外界壓力相等時(shí),液體開始沸騰,此時(shí)溫度稱為沸點(diǎn)。在一定壓力下,純物質(zhì)的沸點(diǎn)為一定值,如純水在一個(gè)大氣壓,其沸點(diǎn)為100℃。但石油及其產(chǎn)品是一個(gè)以烴類化合物為主的復(fù)雜混合物,其沸點(diǎn)表現(xiàn)為一個(gè)很寬的溫度范圍。石油及其產(chǎn)品被加熱蒸餾時(shí),沸點(diǎn)較低的組分最先汽化蒸餾出來,此時(shí)的溫度稱為初餾點(diǎn),在不斷加熱情況下,蒸餾出來組分的沸點(diǎn)由低逐漸升高,直到最后沸點(diǎn)最高的組分也被蒸餾出來為止,此時(shí)溫度稱為終餾點(diǎn)。初餾點(diǎn)與終餾點(diǎn)就代表油品的沸點(diǎn)范圍,也叫沸程或餾程,如汽油的餾程約為40~200℃。30江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(2)餾程測(cè)定的意義餾程是評(píng)定油品蒸發(fā)性的重要指標(biāo),也是決定烴類產(chǎn)生潛在的爆炸蒸氣趨勢(shì)的主要決定因素。餾程是判斷油品使用性能的重要指標(biāo),根據(jù)餾程可判斷其起動(dòng)性能、燃燒性能、加速性能、積炭?jī)A向和磨損情況。同時(shí)也是區(qū)分不同油品的重要指標(biāo)之一。由于石油餾程(揮發(fā)性)影響蒸發(fā)速率,因此,揮發(fā)性也是許多溶劑(特別是用于涂料的)應(yīng)用中的重要因素。石油產(chǎn)品規(guī)格通常包括餾程范圍,以保證產(chǎn)品具有適當(dāng)?shù)膿]發(fā)性能。餾程測(cè)定是原油評(píng)價(jià)的重要內(nèi)容,從所測(cè)石油餾分的收率和性質(zhì)來確定原油最適宜的加工方案。餾程測(cè)定是煉油設(shè)計(jì)中必不可少的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。也是煉油裝置生產(chǎn)操作和質(zhì)量控制的重要依據(jù)。31江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(3)餾程測(cè)定的方法我國(guó)石油餾程的測(cè)定采用恩氏蒸餾方法,即取100mL試油在規(guī)定的儀器中,按規(guī)定的條件和操作方法進(jìn)行的蒸餾過程。常用的蒸餾過程分為常壓蒸餾、減壓蒸餾和實(shí)沸點(diǎn)蒸餾。餾程的測(cè)定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有:GB255《石油產(chǎn)品餾程測(cè)定法》、GB/T6536《石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法》相當(dāng)于ISO3405ASTMD86,本標(biāo)準(zhǔn)可以用手工測(cè)定,也可以用自動(dòng)儀器測(cè)定。GB/T9168《石油產(chǎn)品減壓蒸餾測(cè)定法》相當(dāng)于ASTMD1160標(biāo)準(zhǔn)。GB/T17280《原油蒸餾標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》相當(dāng)于ASTMD2892標(biāo)準(zhǔn)。32江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(4)石油餾程測(cè)定器33江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.4凝點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)(1)石油低溫性能指標(biāo)各種油品都可能在低溫下使用,油品的低溫性能指標(biāo)有:結(jié)晶點(diǎn)、冷濾點(diǎn)、傾點(diǎn)、凝點(diǎn)、冰點(diǎn)等。結(jié)晶點(diǎn):在規(guī)定條件下油品冷卻時(shí),最初出現(xiàn)蠟結(jié)晶時(shí)的溫度,單位以℃表示。冰點(diǎn):油品被冷卻所形成的蠟結(jié)晶,在升溫時(shí),其結(jié)晶消失一瞬間的溫度,單位以℃表示。冷濾點(diǎn):在規(guī)定條件下。2OmL試樣開始不能通過過濾器時(shí)的最高溫度。單位以℃(按1℃的整數(shù))表示。傾點(diǎn):在規(guī)定條件下,被冷卻的試樣能流動(dòng)的最低溫度,單位以℃表示。凝點(diǎn):試樣在規(guī)定條件下冷卻至停止流動(dòng)時(shí)的最高溫度,單位以℃表示。34江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(2)凝點(diǎn)、冷濾點(diǎn)、傾點(diǎn)凝點(diǎn)和冷濾點(diǎn)是表征柴油低溫使用性能的重要指標(biāo)。凝點(diǎn)是表明柴油在低溫環(huán)境中失去流動(dòng)性的最高溫度;冷濾點(diǎn)則可表明柴油通過柴油發(fā)動(dòng)機(jī)供油系統(tǒng)時(shí)能造成濾網(wǎng)堵塞的最高溫度。對(duì)輕柴油而言,冷濾點(diǎn)比凝點(diǎn)指標(biāo)在實(shí)際使用中顯得更加重要。這是因?yàn)槔錇V點(diǎn)與柴油的低溫使用性能直接相關(guān),而凝點(diǎn)主要是與柴油的貯存、運(yùn)輸有關(guān)。在柴油中加入很低濃度(1‰以下)的降凝劑就可大大改善柴油的低溫流動(dòng)性。凝點(diǎn)和傾點(diǎn)是用來衡量潤(rùn)滑油等低溫流動(dòng)性的常規(guī)指標(biāo),過去常用凝點(diǎn),現(xiàn)在國(guó)際通用傾點(diǎn)。同一油品的傾點(diǎn)比凝點(diǎn)略高。35江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(3)油品凝點(diǎn)的測(cè)定石油產(chǎn)品的凝點(diǎn)的測(cè)定是指在嚴(yán)格規(guī)定的試驗(yàn)條件,將盛于試管內(nèi)的試油冷卻并傾斜45°經(jīng)過一分鐘,油品不在流動(dòng)時(shí)的最高溫度。對(duì)于純物質(zhì)來說,有一固定的凝點(diǎn),而石油產(chǎn)品是一種復(fù)雜混合物,在降溫時(shí),是在一個(gè)相當(dāng)寬的溫度范圍內(nèi)逐漸凝固的。油品在低溫下失去流動(dòng)性主要有兩種原因:

a)對(duì)于含蠟少的油品來說,隨著溫度的降低,油品粘度迅速增大,形成均勻的玻璃狀物質(zhì),最后由于油品粘度增大,在試驗(yàn)條件下油品失去流動(dòng)性。

b)對(duì)于含蠟多的油品來說,在溫度降低時(shí),油品中石蠟結(jié)晶析出,在逐漸降低溫度過程中,石蠟結(jié)晶長(zhǎng)大并逐漸形成石蠟的網(wǎng)狀“骨架”,將尚未凝固的油品包圍起來,使油品失去流動(dòng)性。從上述兩種原因中可以看到,實(shí)質(zhì)上油品在凝點(diǎn)時(shí),并未真正凝固,離“固”相差很遠(yuǎn),只是在一定條件下失去流動(dòng)性而已。石油產(chǎn)品的凝點(diǎn)除與油品中含蠟有關(guān)外,還與油品中所含膠質(zhì),瀝青質(zhì)有關(guān),由于膠質(zhì)、瀝青質(zhì)能阻礙蠟結(jié)晶網(wǎng)的形成,從而使油品凝點(diǎn)降低。36江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(2)測(cè)定方法我國(guó)現(xiàn)采用的低溫性能測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)有如下方法:(1)GB/T510石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法:相當(dāng)于ASTMD97標(biāo)準(zhǔn)。是將試樣裝在規(guī)定的試管中,冷卻到預(yù)期的溫度時(shí),將試管傾斜45度經(jīng)1分鐘,觀察液面是否移動(dòng)。(2)GB/T3535石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定法:是將試樣預(yù)熱后,在規(guī)定速度下冷卻,每隔3℃檢查一下試樣的流動(dòng)性,記錄觀察到試樣能流動(dòng)的最低溫度作為傾點(diǎn)。(3)GB/T2413柴油冷濾點(diǎn)測(cè)定法:在規(guī)定的條件下冷卻試樣,并在200mmH2O柱壓力下抽吸,使試樣通過一個(gè)363目過濾器。測(cè)定堵塞過濾器的溫度。(4)SY/T7551原油傾點(diǎn)測(cè)定法:相當(dāng)于ASTMD5853。37江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(3)測(cè)試儀器38江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.5運(yùn)動(dòng)粘度及其測(cè)定(1)粘度的概念粘度是石油產(chǎn)品的主要的使用指標(biāo)之一,特別是對(duì)各種潤(rùn)滑油的分類分級(jí)、質(zhì)量鑒別和確定用途等有決定性的意義,潤(rùn)滑油的牌號(hào)大部分是以產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中運(yùn)動(dòng)粘度的平均值來劃分。在油品流動(dòng)及輸送過程中,粘度對(duì)流體流態(tài)、壓力降等起重要作用,因此粘度又是計(jì)算、設(shè)計(jì)過程中不可缺少的物理常數(shù)。液體受外力作用移動(dòng)時(shí),在液體分子間產(chǎn)生的阻力稱為粘度,它是由石油產(chǎn)品的組分決定的。石油產(chǎn)品的粘度可用動(dòng)力粘度、運(yùn)動(dòng)粘度、條件粘度(雷氏粘度、賽氏粘度、恩氏粘度)、表觀粘度等表示。在石油產(chǎn)品指標(biāo)中,國(guó)際上最廣泛應(yīng)用的是運(yùn)動(dòng)粘度。39江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.5運(yùn)動(dòng)粘度及其測(cè)定

(2)粘度的測(cè)定方法測(cè)定油品粘度的方法有:細(xì)管法(毛細(xì)管法、泄流法)、旋轉(zhuǎn)法(單筒、雙筒、錐-板、圓盤等)、鼓泡法、落球法、振動(dòng)法、超聲波法等。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有以下幾種:GB/T265石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法,相當(dāng)于ISO3104、ASTMD445。GB/T11137深色石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定器(逆流法),相當(dāng)于ASTMD445。GB/T266石油產(chǎn)品恩氏測(cè)定法,相當(dāng)于ASTMD1665。GB/T506-82潤(rùn)滑油低溫動(dòng)力粘度測(cè)定法。GB/T6538發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀粘度測(cè)定法(冷啟動(dòng)模擬機(jī)法)ASTMD2602。GB10247-1988粘度的測(cè)定方法。40江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.5粘度及其測(cè)定流體按照流變性特征可分為牛頓流體和非牛頓流體。牛頓液體是指剪切應(yīng)力和剪切速率之比為一常數(shù),也就是粘度與剪切應(yīng)力和剪切速率無關(guān),如水、甘油、空氣、酒精、燃料油等。非牛頓流體的粘度是隨切變應(yīng)力的變化而變化的。如油漆、油墨、顏料、橡膠、常溫原油、低溫潤(rùn)滑油、油脂、血液、泥漿、高分子溶液及各種懸浮液等等。一般地,測(cè)量牛頓流體的粘度用毛細(xì)管粘度計(jì)或者恩氏粘度計(jì),測(cè)量非牛頓流體的表觀粘度用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)。液體石油產(chǎn)品(指牛頓液體)的運(yùn)動(dòng)粘度是用GB/T265試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法來測(cè)定的。其單位為m2/S,通常在實(shí)際中使用為mm2/S。動(dòng)力粘度可由測(cè)得的運(yùn)動(dòng)粘度乘以液體的密度求得。41江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.5運(yùn)動(dòng)粘度及其測(cè)定(3)方法概要在某一恒定的溫度下,測(cè)定一定體積的液體在重力下流過一個(gè)標(biāo)定好的玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)的時(shí)間,粘度計(jì)的毛細(xì)管常數(shù)與流動(dòng)時(shí)間的乘積,即為該溫度下液體的運(yùn)動(dòng)粘度,用符號(hào)νt表示。該溫度下運(yùn)動(dòng)粘度和同溫度下液體的密度之積為該溫度下液體的動(dòng)力粘度,符號(hào)ηt表示。在溫度t時(shí),試樣的運(yùn)動(dòng)粘度νt(mm2/s)按下式計(jì)算:

νt=C·τt

其中:C―粘度計(jì)常數(shù),mm2/s2

;

τt-流動(dòng)時(shí)間,s

在溫度t時(shí),試樣的動(dòng)力粘度ηt(mPa·s)計(jì)算如下:

ηt=νt·ρt

其中:ρt―試樣密度,kg/m3;42江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.5粘度及其測(cè)定(4)粘度的單位及換算動(dòng)力粘度(ηt):國(guó)際單位(SI)為Pa·S和mPa·S,

物理單位(cgs)為P和Cp(厘泊)。換算如下:1Pa·S=103mPa·S1P=100cP1cP=1mPa·S=10-3

Pa·S運(yùn)動(dòng)粘度(νt)的國(guó)際單位(SI)為m2/S和mm2/S,物理單位(cgs)為cSt(厘沱、厘斯)。換算如下:1m2/S=106mm2/S,

1cSt=1mm2/S=10-6m2/S43江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.5運(yùn)動(dòng)粘度及其測(cè)定(5)實(shí)驗(yàn)儀器和材料

l).石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)試儀:有圓形透明玻璃缸恒溫浴、攪拌器、電加熱溫度控制裝置、粘度計(jì)固定夾、面板等。

2).玻璃毛細(xì)管粘度計(jì):一套,符合SY3607(玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)技術(shù)條件)的要求。毛細(xì)管內(nèi)徑為O.4,0.6,0.8,1.0,l.2,l.5,2.O,2.5,3.0,3.5,4.0mm。并且每支粘度計(jì)有一確定的粘度常數(shù)。毛細(xì)管粘度計(jì)結(jié)構(gòu)如圖2-3所示。

3).玻璃水銀溫度計(jì):符合GB514《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件》分格為0.1℃。

4).橡皮管、吸耳球44江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2.3.5運(yùn)動(dòng)粘度及其測(cè)定(6)實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)加熱、恒溫。選擇合適的溫度傳感器和溫度計(jì)。在確保恒溫浴中液體量充足的情況下進(jìn)行加熱,不斷攪拌,確保溫度緩慢上升至設(shè)定好的試驗(yàn)溫度,并保持在±0.1℃范圍內(nèi)。注意:加熱有三擋:加熱300W、600W,輔助加熱1000W。一般選用300W和600W即可。溫度是由按鈕和微調(diào)來控制,當(dāng)選擇輔助加熱時(shí),則不能進(jìn)行溫度控制。選粘度計(jì):根據(jù)試驗(yàn)的溫度和試樣的預(yù)計(jì)粘度選用適當(dāng)?shù)恼扯扔?jì),務(wù)使試樣的流動(dòng)時(shí)間在300±180s范圍內(nèi)。吸取試樣,正確安裝粘度計(jì)。仔細(xì)測(cè)量、準(zhǔn)確計(jì)時(shí)。45江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》3油氣分析與檢測(cè)

在中國(guó)逐步進(jìn)入工業(yè)化的同時(shí),中國(guó)每年發(fā)生的工業(yè)事故也在屢屢發(fā)生。煤礦爆炸、廠房起火、工人中毒等此類新聞報(bào)道層出不窮。這些事故的發(fā)生主要因?yàn)楣I(yè)環(huán)境中使用易燃易爆、有毒有害氣體不當(dāng)造成。對(duì)此中國(guó)政府不斷推出相關(guān)法令來預(yù)防工業(yè)事故的發(fā)生。對(duì)可燃?xì)怏w檢測(cè)已成為石油石化行業(yè)中保證安全生產(chǎn)、控制事故發(fā)生的必要手段。油氣儲(chǔ)運(yùn)行業(yè)中常見的氣體分析設(shè)備主要有奧氏氣體分析儀、可燃?xì)怏w檢測(cè)報(bào)警器、烴類氣體測(cè)定儀、氣相色譜儀等。46江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》3.1奧氏氣體分析儀奧氏氣體分析儀是實(shí)驗(yàn)室常規(guī)氣體分析設(shè)備。用來對(duì)含有油氣、烴類氣體、酸性氣體、氧、氫、氮、一氧化碳等多組份氣體混合物進(jìn)行全分析。(1)分析原理利用不同的吸收液,如:煤油、油氣吸收法、氧吸收液、氫氧化鈉溶液等,來處理吸收油氣、烴類氣體、酸性氣體、氧和一氧化碳;利用氫在氧化銅上燃燒,飽和烴在鉑絲上與空氣中的氧燃燒等等,來除去混合氣體中的氫氣、飽和烴氣,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)氣體組分的分析測(cè)定。該儀器根據(jù)不同需要配置有兩只、三只、四只、五只或六只吸收瓶,適合分析天然氣、油氣、煤氣、煉廠氣、液化石油氣、酸性氣體、氧、氮等氣體組分。當(dāng)分析CH4,H2時(shí)是用爆炸燃燒法測(cè)定,也可用鉑絲緩燃燒法測(cè)定。47江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》3.1奧氏氣體分析儀

(2)結(jié)構(gòu)組成48江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(3)奧氏氣體分析儀各部分的功能1)梳形管是帶有幾個(gè)活塞的梳形連通管,其右端與量氣筒2連接,左端為取樣孔7,套上膠管即與欲測(cè)氣樣相連。磨口活塞5、6各連接一個(gè)吸氣球管,它控制著氣樣進(jìn)出吸氣球管?;钊?起調(diào)節(jié)進(jìn)排氣或關(guān)閉作用。梳形管在儀器中起著連通樞紐的作用。2)吸氣球管吸氣球管3、4分甲乙兩部分,兩者底部由一個(gè)U形玻璃管連通,甲管內(nèi)裝有許多小玻璃管,以增大吸收劑與氣樣的接觸面積,甲管頂端與梳形管上的磨口活塞相連,乙管為緩沖管。吸收球管內(nèi)裝有吸收劑,作為吸收測(cè)定氣樣用。3)量氣筒量氣筒2為一有刻度的圓管(一般為100ml),底口通過膠管與調(diào)節(jié)瓶1相連,用來測(cè)量氣樣體積??潭裙芄潭ㄔ谝粓A形套筒內(nèi),套筒上下應(yīng)密封并裝滿水,以保證量氣筒的溫度穩(wěn)定。4)調(diào)節(jié)液瓶調(diào)節(jié)液瓶l是一個(gè)下口玻璃瓶,開口處用膠管與量氣筒底部相連,瓶?jī)?nèi)裝蒸餾水。由于它的提高與降低,造成瓶中水位的變動(dòng)而形成不同的水壓,使氣樣被吸入或排出或被壓進(jìn)吸氣管使氣樣與吸收劑反應(yīng)。5)三通活塞它是一個(gè)帶有丁字形通孔的磨口三通活塞,轉(zhuǎn)動(dòng)活塞8改變丁字形通孔的位置呈“⊥”狀、“├”狀、“∧”狀,起著取氣或關(guān)閉的作用?;钊?、6的通氣孔一般呈“⊥”狀,使氣體先后進(jìn)出吸氣球管,洗滌氣體。49江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》3.2氣體檢測(cè)報(bào)警儀氣體檢測(cè)報(bào)警儀是專用的安全檢測(cè)儀,用來檢測(cè)作業(yè)場(chǎng)所、危險(xiǎn)區(qū)域或設(shè)備內(nèi)部空氣中的可燃或有毒氣體和蒸氣含量并超限報(bào)警。可燃?xì)怏w的安全檢測(cè),主要有:泄漏檢測(cè)、檢修檢測(cè)、應(yīng)急檢測(cè)、進(jìn)入檢測(cè)和巡回檢測(cè)。石油石化產(chǎn)品要加強(qiáng)安全管理,完善安全措施、控制事故隱患。但是,不可能達(dá)到絕對(duì)安全,仍然會(huì)出現(xiàn)萬有一失的情況。因此,事故隱患的檢測(cè)報(bào)警,在危險(xiǎn)場(chǎng)所安裝可燃?xì)怏w或液體(蒸氣)檢測(cè)報(bào)警,是非常必要的。對(duì)避免和控制事故具有重要意義。50江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(1)氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類按檢測(cè)氣體的不同可分為:可燃?xì)怏w檢測(cè)報(bào)警器、有毒氣體檢測(cè)報(bào)警器和復(fù)合式氣體檢測(cè)報(bào)警器,氣體報(bào)警器使用不同傳感器檢測(cè)不同氣體,復(fù)合式氣體報(bào)警器可同時(shí)檢測(cè)可燃和有毒氣體。按使用環(huán)境可分為:工業(yè)用氣體報(bào)警器和家用燃?xì)鈭?bào)警器。按自身形態(tài)可分為固定式氣體報(bào)警器和便攜式氣體檢測(cè)儀。3.2氣體檢測(cè)報(bào)警儀51江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》①便攜式有害氣體檢測(cè)報(bào)警儀

儀器將傳感器、測(cè)量電路、顯示器、報(bào)警器、充電電池、抽氣泵等組裝在一個(gè)殼體內(nèi),成為一體式儀器,小巧輕便,便于攜帶,泵吸式采樣,可隨時(shí)隨地進(jìn)行檢測(cè)。袖珍式儀器是便攜式儀器的一種,一般無抽氣泵,擴(kuò)散式采樣,干電池供電,體積極小。3.2氣體檢測(cè)報(bào)警儀52江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》②固定式有害氣體檢測(cè)報(bào)警儀這類儀器固定在現(xiàn)場(chǎng),連續(xù)自動(dòng)檢測(cè)相應(yīng)可燃?xì)怏w(蒸氣),氣體超限自動(dòng)報(bào)警,有的還可自動(dòng)控制排風(fēng)機(jī)等。固定式儀器分為一體式和分體式兩種。一體式固定可燃?xì)怏w檢測(cè)報(bào)警儀:與便攜式儀器一樣,不同的是安裝在現(xiàn)場(chǎng),220V交流供電,連續(xù)自動(dòng)檢測(cè)報(bào)警,多為擴(kuò)散式采樣。分體式固定有害氣體檢測(cè)報(bào)警儀:傳感器和信號(hào)變送電路組裝在一個(gè)防爆殼體內(nèi),俗稱探頭,安裝在現(xiàn)場(chǎng)(危險(xiǎn)場(chǎng)所);第二部分包括數(shù)據(jù)處理、二次顯示、報(bào)警控制和電源,組裝成控制器,俗稱二次儀表,安裝在控制室(安全場(chǎng)所)。探頭擴(kuò)散式采樣檢測(cè),二次儀表顯示報(bào)警。3.2氣體檢測(cè)報(bào)警儀53江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》

(2)氣體傳感器氣體檢測(cè)儀是一種氣體濃度檢測(cè)的儀器儀表,主要是利用氣體傳感器來檢測(cè)環(huán)境中存在的氣體種類。氣體傳感器是用來檢測(cè)氣體的成份和含量的傳感器。目前流行于市場(chǎng)的氣體傳感器有5類:

a.半導(dǎo)體式氣體傳感器

b.催化燃燒式氣體傳感器

c.熱導(dǎo)池式氣體傳感器

d.電化學(xué)式氣體傳感器

e.紅外線氣體傳感器

3.2氣體檢測(cè)報(bào)警儀54江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》1)半導(dǎo)體式氣體傳感器它是利用一些金屬氧化物半導(dǎo)體材料,在一定溫度下,電導(dǎo)率隨著環(huán)境氣體成份的變化而變化的原理制造的。比如,酒精傳感器,就是利用二氧化錫在高溫下遇到酒精氣體時(shí),電阻會(huì)急劇減小的原理制備的。半導(dǎo)體式氣體傳感器可以有效地用于:甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、酒精、甲醛、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、乙炔、氯乙烯、苯乙烯、丙烯酸等很多氣體地檢測(cè)。尤其是,這種傳感器成本低廉,適宜于民用氣體檢測(cè)的需求。下列幾種半導(dǎo)體式氣體傳感器是成功的:甲烷(天然氣、沼氣)、酒精、一氧化碳(城市煤氣)、硫化氫、氨氣等。高質(zhì)量的傳感器可以滿足工業(yè)檢測(cè)的需要。缺點(diǎn):穩(wěn)定性較差,受環(huán)境影響較大;尤其,每一種傳感器的選擇性都不是唯一的,輸出參數(shù)也不能確定。因此,不宜應(yīng)用于計(jì)量準(zhǔn)確要求的場(chǎng)所。3.2氣體檢測(cè)報(bào)警儀55江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》2)催化燃燒式氣體傳感器這種傳感器是在白金電阻的表面制備耐高溫的催化劑層,在一定的溫度下,可燃性氣體在其表面催化燃燒,燃燒是白金電阻溫度升高,電阻變化,變化值是可燃性氣體濃度的函數(shù)。催化燃燒式氣體傳感器選擇性地檢測(cè)可燃性氣體:凡是可以燃燒的,都能夠檢測(cè);凡是不能燃燒的,傳感器都沒有任何響應(yīng)。催化燃燒式氣體傳感器計(jì)量準(zhǔn)確,響應(yīng)快速,壽命較長(zhǎng)。傳感器的輸出與環(huán)境的爆炸危險(xiǎn)直接相關(guān),在安全檢測(cè)領(lǐng)域是一類主導(dǎo)地位的傳感器。缺點(diǎn):在可燃性氣體范圍內(nèi),無選擇性。暗火工作,有引燃爆炸的危險(xiǎn)。大部分有機(jī)蒸汽對(duì)傳感器都有中毒作用。3.2氣體檢測(cè)報(bào)警儀56江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》3)電化學(xué)式氣體傳感器

大部分可燃性、有毒有害氣體都可以被電化學(xué)氧化或者還原。利用這些反應(yīng),可以分辨氣體成份、檢測(cè)氣體濃度。電化學(xué)氣體傳感器分很多子類:a.原電池型氣體傳感器,原理行同我們用的干電池。以氧氣傳感器為例,氧在陰極被還原,電子通過電流表流到陽極,在那里鉛金屬被氧化。電流的大小與氧氣的濃度直接相關(guān)。這種傳感器可以有效地檢測(cè)氧氣、二氧化硫、氯氣等。b.恒電位電解池型氣體傳感器,這種傳感器用于檢測(cè)還原性氣體非常有效,它的電化學(xué)反應(yīng)是在電流強(qiáng)制下發(fā)生的,是一種真正的庫侖分析的傳感器。這種傳感器已經(jīng)成功地用于:總硫、一氧化碳、硫化氫、氫氣、氨氣等氣體的檢測(cè)之中,是目前有毒有害氣體檢測(cè)的主流傳感器。c.濃差電池型氣體傳感器,具有電化學(xué)活性的氣體在電化學(xué)電池的兩側(cè),形成濃差電動(dòng)勢(shì),電動(dòng)勢(shì)的大小與氣體的濃度有關(guān),這種傳感器的成功實(shí)例就是汽車用氧氣傳感器。3.2氣體檢測(cè)報(bào)警儀57江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》3.3色譜測(cè)試技術(shù)及其應(yīng)用色譜法,是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。同一時(shí)刻進(jìn)入色譜柱中的各組分,由于在流動(dòng)相和固定相之間溶解、吸附、滲透或離子交換等作用的不同,使得各組分在色譜柱中的移動(dòng)速度就不同,而彼此分離開來,最后按順序流出色譜柱,進(jìn)入檢測(cè)器,在記錄儀或色譜處理機(jī)上顯示出各組分的色譜行為和譜峰數(shù)值??赏瓿蛇@種分離的儀器即色譜儀。色譜法與其他方法的比較,具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、樣品用量少、應(yīng)用范圍廣、易于自動(dòng)化等突出的特點(diǎn),已成為現(xiàn)代分析方法中發(fā)展最快最、最為成熟的分析測(cè)試技術(shù)。3.3.1色譜法及其分類58江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》3.3.1色譜法及其分類色譜法按流動(dòng)相的狀態(tài)可分為氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)和超臨界流體色譜(SFC)。氣相色譜是以氣體為流動(dòng)相,適用于分離揮發(fā)性化合物。液相色譜是以液態(tài)為流動(dòng)相,適于分離低揮發(fā)性或無揮發(fā)性、大分子量化合物、離子型化合物。超臨界流體色譜是以超臨界流體為流動(dòng)相(常用CO2),因其擴(kuò)散系數(shù)大,能很快達(dá)到平衡,所以分析時(shí)間短,特別適于分離手性化合物(分子量、分子結(jié)構(gòu)相同,但左右排列相反的化合物)。目前,在色譜的諸多類別中,氣相色譜法,特別是氣液色譜法應(yīng)用最為廣泛。59江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相的柱色譜分離技術(shù)

(1)氣相色譜法的分類

1.按固定相分氣-固色譜

氣-液色譜

2.按分離原理分吸附色譜分配色譜

3.按柱子粗細(xì)分填充柱色譜毛細(xì)管柱色譜3.3.2氣相色譜法60江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(2)氣相色譜儀的組成

載氣→減壓→凈化→穩(wěn)壓→

→色譜柱→檢測(cè)器→記錄儀

進(jìn)樣

載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)記錄系統(tǒng)色譜系統(tǒng)61江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)由色譜柱和柱箱組成,它是色譜儀的核心部件,其作用是分離樣品。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱。在分離系統(tǒng)中,柱箱是裝有分離柱的精密恒溫箱,可進(jìn)行多階程序升溫,滿足色譜優(yōu)化分離的需要。

62江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(4)色譜柱色譜柱按粗細(xì)可分為一般填充柱和毛細(xì)管柱。一般填充柱通常為不銹鋼、石英玻璃或聚四氟乙烯制成為U型及螺旋型兩種,柱內(nèi)徑為2~4mm,柱長(zhǎng)1~4m,內(nèi)充裝固定相。固定相又有兩種:氣固色譜固定相和氣液色譜固定相。填充柱的特點(diǎn)是制備簡(jiǎn)單,可在實(shí)驗(yàn)室中自行制備,但柱效能不如毛細(xì)管柱高。毛細(xì)管柱也叫開管柱,多用不銹鋼、石英玻璃制成螺旋型,柱內(nèi)徑為0.1~0.75mm,長(zhǎng)20~300m。常規(guī)毛細(xì)管柱采用熔融石英玻璃管,內(nèi)涂固定液,外涂聚酯亞胺作為保護(hù)層。高溫氣相色譜要求在400~450℃下工作,為耐此高溫,則需在毛細(xì)柱外鍍鋁,或者用不銹鋼毛細(xì)管柱。由于毛細(xì)管柱具有相比大,滲透性好,分析速度快,總柱效高等優(yōu)點(diǎn),因此可以解決原來填充柱色譜法不能解決或很難解決的問題。63江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》3.3.3氣相色譜法的有關(guān)術(shù)語

(1)色譜圖——色譜流出曲線基線:當(dāng)沒有組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),色譜流出曲線是一條只反映儀器噪聲隨時(shí)間變化的曲線,即在正常操作條件下,僅有載氣通過檢測(cè)系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)曲線,稱為基線。操作條件變化不大時(shí),??傻玫饺缤粭l直線的穩(wěn)定基線。64江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》色譜峰:當(dāng)有組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),色譜流出曲線就會(huì)偏離基線,這時(shí)檢測(cè)器輸出的信號(hào)隨檢測(cè)器中組分的濃度而改變,直至組分全部離開檢測(cè)器,此時(shí)繪出的曲線,即色譜柱流出組分通過檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的微分曲線,稱為色譜峰。峰面積:組分的流出曲線與基線所包圍的面積,即峰與峰底之間的面積,稱為組分的峰面積。峰高:色譜峰最高點(diǎn)至峰底的垂直距離。常用符號(hào)h表示。從峰底向上至0.5h處的峰高稱為半峰高;至0.607h處的峰高稱為拐點(diǎn)峰高。峰寬、半峰寬:沿色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)處所作的曲線與峰底相交兩點(diǎn)之間的距離,常用符號(hào)Wb來表示。在峰高為0.5h處的峰寬稱為半峰寬,常用符號(hào)Wb/2來表示。在峰高為0.607h處的峰寬稱為拐點(diǎn)峰寬,常用符號(hào)W0.6h來表示。3.3.2色譜法的有關(guān)術(shù)語65江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》3.3.2色譜法的有關(guān)術(shù)語保留時(shí)間:進(jìn)樣后組分流人檢測(cè)器的濃度達(dá)到最大值的時(shí)間(即組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間)。常用tR(組分名)表示,單位為分(min)。死時(shí)間tM:固定相不吸附或不溶解的組分(如氣—液色譜的空氣峰等)的保留時(shí)間(即不被固定相滯留的組分,從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間),單位為分(min)。死體積VM:對(duì)應(yīng)于tM所流過的流動(dòng)相體積。保留體積VR:從進(jìn)樣開始到樣品出現(xiàn)峰最大值時(shí)所流過的載氣體積。66江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》3.4色譜檢測(cè)器色譜檢測(cè)器,被譽(yù)為色譜儀的“眼睛”。檢測(cè)器主要性能指標(biāo)有:靈敏度(單位量的物質(zhì)通過檢測(cè)器所給的響應(yīng)值)、穩(wěn)定性(基線、噪音、漂移)、線性范圍(最大進(jìn)樣量與最小進(jìn)樣量的比值)、檢測(cè)限(檢測(cè)的最小量)、響應(yīng)速度和使用溫度等。常用檢測(cè)器的性能如下表:67江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(1)熱導(dǎo)池檢測(cè)器——TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器為通用型檢測(cè)器,對(duì)有機(jī)物和無機(jī)物都有響應(yīng)。是基于發(fā)熱體熱量損失的速率取決于其周圍的氣體組成。因此熱量損失的速率可作為氣體組成的量度。

1)熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)、原理熱導(dǎo)檢測(cè)器由池體(不銹鋼塊)和熱敏元件(錸鎢合金)構(gòu)成。分雙臂熱導(dǎo)池和四臂熱導(dǎo)池2種。雙臂熱導(dǎo)池:一臂為參考臂,連接在色譜柱之前,只通載氣;一臂為測(cè)量臂,連接在色譜柱之后。當(dāng)作為參考的純載氣和含有一定量氣態(tài)樣品組分的載氣,流經(jīng)各自的熱導(dǎo)池?zé)峤z時(shí),由于兩者導(dǎo)熱性的不同,帶走的熱量不相等,導(dǎo)致熱導(dǎo)池兩臂熱絲的溫度不同,從而使兩臂熱絲的電阻值也不同,使電橋的平衡發(fā)生變化,產(chǎn)生相應(yīng)的電信號(hào),得到色譜峰,反映待測(cè)物濃度。68江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》橋路工作電流:一般橋路電流控制在100~200mA左右。氮?dú)庾鬏d氣:100~150mA;氫氣作載氣:150~200mA。熱導(dǎo)池溫度的影響:一般池體溫度不應(yīng)低于柱溫。載氣的影響:載氣與試樣的熱導(dǎo)數(shù)相差越大,則靈敏度越高。一般選擇熱導(dǎo)系數(shù)大的載氣:H2、He(靈敏度較高)。熱敏元件阻值的影響:選擇阻值高、電阻溫度系數(shù)大的熱敏元件(鎢絲)。熱導(dǎo)池的死體積較大,靈敏度較低。應(yīng)使用具有微型池體(2.5μL)的熱導(dǎo)池。

3)熱導(dǎo)池檢測(cè)器的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):熱導(dǎo)檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低、測(cè)定范圍廣、穩(wěn)定性好、線性范圍寬、不破壞樣品等優(yōu)點(diǎn)。缺點(diǎn):靈敏度較低。測(cè)定時(shí)需要嚴(yán)格的溫度控制和載氣流量控制,需要純凈的載氣和高穩(wěn)定度的穩(wěn)壓電源。2)影響熱導(dǎo)池檢測(cè)器靈敏度的因素69江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(2)氫火焰離子化檢測(cè)器——FID

FID是利用大多數(shù)有機(jī)化臺(tái)物在氫火焰中熱解后生成能導(dǎo)電的離子流,從而改變火焰的導(dǎo)電特性。當(dāng)燃燒產(chǎn)物流經(jīng)圓筒狀的電極時(shí),即產(chǎn)生檢測(cè)信號(hào)。當(dāng)使用此檢測(cè)器時(shí),一般以氫氣為載氣。

FID是氣相色譜中運(yùn)用最廣泛的一種檢測(cè)器。該檢測(cè)器由噴嘴、收集極(陽極)與極化環(huán)(陰極)及點(diǎn)火線圈組成。特點(diǎn):氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)含碳有機(jī)化合物有很高的靈敏度。適用于痕量有機(jī)物的分析。該檢測(cè)方法的靈敏度高、響應(yīng)快、線性范圍寬、穩(wěn)定性好。載氣的流速、壓力、溫度的變化對(duì)峰面積沒有影響。缺點(diǎn):對(duì)載氣中的雜質(zhì),如水、二氧化碳等沒有響應(yīng)。測(cè)定需要三種清潔的氣源,并需要微電流放大器。檢測(cè)時(shí)樣品被破壞。70江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》

3.5分離條件的選擇柱溫柱溫對(duì)分離度影響較大,柱溫的選擇是色譜分析的關(guān)鍵。柱溫不能高于固定液的最高使用溫度,否則固定液易揮發(fā)流失。柱溫太低,被測(cè)組分在兩相中的擴(kuò)散速率大大減小,峰形變寬,柱效下降。選擇柱溫的基本原則在使最難分離的組分有盡可能好的分離的前提下,盡可能采取較低柱溫,但以保留時(shí)間適宜,峰形不拖尾為度。對(duì)于沸點(diǎn)范圍校寬的混臺(tái)物,宜采用程序升溫。程序升溫可以是線性的,也可以是非線性的,按需要選擇。程序升溫可以改善復(fù)雜成分樣品的分離效果,使各成分都能在較佳的溫度下分離。同時(shí)還能縮短分析周期,改善峰形,提高檢測(cè)靈敏度等。但程序升溫色譜的重復(fù)性較差是其缺點(diǎn)。71江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》3.5分離條件的選擇氣化室溫度選擇氣化溫度取決于樣品的揮發(fā)性、沸點(diǎn)及穩(wěn)定性。一般可等于樣品的沸點(diǎn)或稍高于沸點(diǎn),以保證迅速完全氣化。但一般不要超過沸點(diǎn)50℃以上,以防分解。對(duì)于穩(wěn)定性差的樣品可用高靈敏度檢測(cè)器降低進(jìn)樣量,在遠(yuǎn)低于沸點(diǎn)溫度氣化。檢測(cè)室溫度為了使色譜柱的流出物不在檢測(cè)器中冷凝而污染檢測(cè)器,檢測(cè)室溫度需高于柱溫。一般可等于氣化室溫度,或高于柱溫30~50℃。若檢測(cè)室溫度太高,熱導(dǎo)檢測(cè)器的檢測(cè)靈敏度降低。72江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》73江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》

色譜定性分析是鑒定樣品中各組分是何種化合物。

①保留值定性色譜分析最簡(jiǎn)單的方法。在完全相同的色譜條件下未知組分的保留值與標(biāo)準(zhǔn)物的保留值相符,即認(rèn)為可能是同一組分。實(shí)際測(cè)量中可以采取與標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照法、利用文獻(xiàn)值對(duì)照法和雙柱定性法。

②整體定性通過色譜圖的比較,根據(jù)各個(gè)峰的保留時(shí)間和相對(duì)大小,判斷兩種樣品是否來自同一本體。

③利用氣相色譜與其他儀器聯(lián)機(jī)定性利用氣相色譜的分離能力與具有鑒定化合物能力的儀器結(jié)合使用,可以對(duì)復(fù)雜混合物進(jìn)行定性。如氣-質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)、氣-光聯(lián)用(GC-FTIR)等。

其他的定性方法還有化學(xué)反應(yīng)定性、選擇性檢測(cè)器定性等等。3.6色譜分析方法

色譜分析包括定量分析和定性分析兩部分。3.6.1定性分析74江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》用已知純物質(zhì)對(duì)照定性

用已知純物質(zhì)對(duì)照定性是氣相色譜定性分析中最方便,最可靠的方法。這個(gè)方法基于在一定操作條件下,各組分的保留時(shí)間是一定值的原理。如果未知樣品較復(fù)雜,可采用在未知混合物中加入已知物,通過未知物中哪個(gè)峰增大,來確定未知物中成分。75江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》3.6.2定量分析

色譜分析定量分析是如何準(zhǔn)確測(cè)量被測(cè)組分的含量。(1)校正因子法不同的組分在不同的檢測(cè)器上響應(yīng)值不同,即使在同一檢測(cè)器上也不同。除了外標(biāo)法,其他定量方法必須進(jìn)行相對(duì)校正因子的測(cè)定。(2)面積歸一化法當(dāng)樣品組分全部出峰后,可將各組分的面積乘以校正因子校準(zhǔn)為各組分的相應(yīng)質(zhì)量,然后歸一化,求出各組分的百分含量。歸一化法是色譜定量分析中最常用的一種方法,不受進(jìn)樣量的影響,不必嚴(yán)格控制色譜條件。76江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》3.6.2定量分析式中xi——樣品中i組分的百分含量(%);

fi——i組分的校正因子;

Ai——樣品i組分的峰面積;∑(fiAi)——所有組分的總質(zhì)量。歸一化法是色譜定量分析中最常用的一種方法,不受進(jìn)樣量的影響,不必嚴(yán)格控制色譜條件。但要求樣品中各組分需分離良好,都必須出峰,否則結(jié)果偏高。當(dāng)沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),或?qū)y(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度要求不十分高時(shí),可以借鑒此方法,尤其對(duì)于復(fù)雜的混合物多組分定量時(shí),比較簡(jiǎn)單。歸一化法的公式為:77江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(3)外標(biāo)法

外標(biāo)法是所有定量分析中最通用的一種方法,即所謂校準(zhǔn)曲線法。就是應(yīng)用欲測(cè)組分的純物質(zhì)來制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。分析試樣時(shí),取和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)同樣量的試樣(固定進(jìn)樣量)測(cè)得該試樣的響應(yīng)信號(hào),由標(biāo)準(zhǔn)曲線即可查出其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。外標(biāo)法簡(jiǎn)便,不需要校正因子,但進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)確,操作條件也需嚴(yán)格控制。它適用于日??刂品治龊痛罅客悩悠返姆治?。(4)內(nèi)標(biāo)法

為了克服外標(biāo)法的缺點(diǎn),可采用內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線法。所謂內(nèi)標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物,加入到準(zhǔn)確稱取的試樣中,根據(jù)被測(cè)物和內(nèi)標(biāo)物的重量及其在色譜圖上相應(yīng)的峰面積比,求出某組分的含量。這種方法的特點(diǎn)是:選擇一內(nèi)標(biāo)物質(zhì),以固定的濃度加入標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中,以抵消實(shí)驗(yàn)條件和進(jìn)樣量變化帶來的誤差。當(dāng)只需測(cè)定試樣中某幾個(gè)組分,而且試樣中所有組分不能全都出峰時(shí),可采用此法。78江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》3.7氣相色譜法的應(yīng)用實(shí)例

由于氣相色譜法具有選擇性高、靈敏度高、試樣用量少、分析速度快、可以制備高純物質(zhì)等優(yōu)點(diǎn),所以氣相色譜正在日益廣泛地應(yīng)用于石油石化、有機(jī)合成、生物醫(yī)學(xué)、食品衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)等諸多領(lǐng)域,也是油氣儲(chǔ)運(yùn)行業(yè)研究測(cè)試中最為權(quán)威和有效的分析手段。79江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(1)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中被廣泛采用GB/T14606-1993氣體中總烴的測(cè)定氣相色譜法

GB/T13610-2003 天然氣的組成分析氣相色譜法

Q/SH3215172—2005 煉廠氣全組分的測(cè)定法

(2010氣相色譜法)

GB/T8984.3-1997 氣體中一氛化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锟偤康臏y(cè)定

GB11737-89 居民區(qū)大氣中苯、甲苯、二申苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法

GB/T14678-93 空氣中硫化氫、甲硫醇、甲硫醚的測(cè)定

GB11934-1989 水源水中乙醛、丙烯醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法80江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(2)在石油、石化和環(huán)境保護(hù)方面的應(yīng)用實(shí)例81江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(3)典型測(cè)試色譜圖—--油氣、標(biāo)準(zhǔn)氣82江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》(3)典型測(cè)試色譜圖—液化石油氣、煉廠氣83江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》4.油品損耗與油氣回收4.1油品損耗

我國(guó)石油儲(chǔ)運(yùn)從石油開采開始,經(jīng)過煉制、銷售,到終端用戶,貫穿了石油上、中、下游整個(gè)過程中,并涉及到石油、石化、化工、交通、建筑裝飾等眾多行業(yè)領(lǐng)域。84江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》4.1.1油品損耗石油從原油開采到石油產(chǎn)品的使用整個(gè)過程中,都存在著不同程度的油品損耗。油品損耗大致可以分為兩類:事故損耗及自然損耗。事故損耗包括油品的跑、冒、滴、漏、混,以及人為火災(zāi)所造成的油品損失。事故損耗一般是由人為因素造成的,嚴(yán)格地說,這種損耗是不應(yīng)該也不允許發(fā)生的。因此,對(duì)于事故損耗必須樹立以防為主的思想,并采取相應(yīng)措施,強(qiáng)化生產(chǎn)管理,將其消滅在萌芽狀態(tài)中。自然損耗主要是油品蒸發(fā)損耗。油品易揮發(fā),其輕組分蒸發(fā)并排放到大氣就會(huì)造成油品的蒸發(fā)損耗。此外,還包括某些作業(yè)中難以避免的油品損失,如油罐清罐、排放油罐底水等作業(yè)中損失的油品。自然損耗是一些非人為因素造成的難以避免的油品損失。85江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》4.1.2油品損耗具體表現(xiàn)方式油品損耗常以各種方式出現(xiàn)。根據(jù)石化、石油行業(yè)特點(diǎn),除意外緊急放空帶來的損耗外,其主要的具體表現(xiàn)方式可歸納分為下列幾種:(1)油品的跑冒滴漏損耗(2)油品的混油損耗(3)油品在脫水時(shí)的帶油損耗(4)油品在清罐時(shí)的損耗(5)油品蒸發(fā)損耗86江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》4.2油品蒸發(fā)損耗(1)油品蒸發(fā)損耗及其危害石油及其產(chǎn)品是由多種碳?xì)浠衔锝M成的混合物,其中的輕組分具有很強(qiáng)的揮發(fā)性。在石油儲(chǔ)運(yùn)整個(gè)過程中,由于受到工藝、技術(shù)及設(shè)備的限制,經(jīng)常會(huì)有一部分液態(tài)輕烴組分汽化而逸入大氣,造成不可回收的損失,這種現(xiàn)象稱為油品蒸發(fā)損耗。石油儲(chǔ)運(yùn)過程沒有實(shí)現(xiàn)全密閉的儲(chǔ)存及裝卸時(shí),就會(huì)出現(xiàn)不同程度的油氣排放及損耗。油品蒸發(fā)排放出的油氣不僅給企業(yè)帶來了嚴(yán)重的安全隱患及環(huán)境污染,還造成了油品數(shù)量的損失和質(zhì)量的下降。87江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》4.2油品蒸發(fā)損耗油品蒸發(fā)損耗既造成油品數(shù)量損耗,又影響油品質(zhì)量。在油品損耗各種表現(xiàn)方式中,油品蒸發(fā)損耗數(shù)量最大、最常見、涉及面最廣,控制也最復(fù)雜。油品蒸發(fā)損耗問題已成為企業(yè)急需解決的安全、節(jié)能、環(huán)保難題之一。隨著國(guó)家對(duì)安全、環(huán)保、節(jié)能減排的重視,企業(yè)必須對(duì)油氣排放加以控制,實(shí)施治理回收。88江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》油品蒸發(fā)損耗的現(xiàn)狀

(2)油品蒸發(fā)損耗的現(xiàn)狀我國(guó)成品油運(yùn)輸中,主要是由鐵路油罐車、汽車油罐車、油船承運(yùn),管道輸送的不足其總周轉(zhuǎn)量的1%。然而,我國(guó)鐵路罐車、汽車罐車、油船基本上都是敞口式上部裝油,有些企業(yè)還是上部高位噴淋裝油,因此存在著大量的裝油損耗。從目前我國(guó)油品計(jì)量結(jié)算方式來看,有用流量計(jì)計(jì)量和人工檢尺計(jì)量?jī)煞N方式。由于裝油損耗率在允許的儀表計(jì)量誤差范圍和“合理損耗”范圍,因此未引起交貨雙方的足夠重視。油品零售環(huán)節(jié)同樣存在著油品蒸發(fā)損耗。油品從油庫用汽車罐車發(fā)送或銷售到加油站,加油站再將油品通過加油機(jī)零售給用戶,僅僅這個(gè)簡(jiǎn)單的過程就至少存在著3次裝油損耗、3次卸油損耗(回逆損耗)。除了加油機(jī)向用戶加油的油氣損耗由用戶承擔(dān)外,其余損耗全部由油品銷售系統(tǒng)承擔(dān),其損耗量是十分驚人的,造成的經(jīng)濟(jì)損失也是十分巨大的。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人民生活水平提高,油品的消耗量還會(huì)有較大增長(zhǎng),這種蒸發(fā)損耗量及由此帶來的一系列嚴(yán)重后果務(wù)必引起人們的重視。89江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》4.3油氣回收技術(shù)

我國(guó)經(jīng)濟(jì)迅猛發(fā)展,汽油生產(chǎn)、使用量劇增。但是,汽油等輕質(zhì)油易揮發(fā),大量油氣直接排放到大氣,帶來了嚴(yán)重的安全隱患、環(huán)境污染、能源浪費(fèi)以及經(jīng)濟(jì)損失等一系列問題。因此應(yīng)對(duì)油氣污染進(jìn)行控制并回收有價(jià)值資源。我國(guó)新制定的《儲(chǔ)油庫大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB20950-2007)、《加油站大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB20952-2007)、《汽油運(yùn)輸大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB20951-2007)中明確提出了油氣污染治理要求和改造期限。90江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》4.3.1油品蒸發(fā)損耗的防治措施⑴抑制油品蒸發(fā)排放:推廣應(yīng)用浮頂罐儲(chǔ)油等⑵焚燒油品蒸發(fā)排放氣:雖可降低油氣對(duì)大氣環(huán)境的污染,但存在著能源浪費(fèi),是不經(jīng)濟(jì)的方法。⑶收集油品蒸發(fā)排放氣并加以回收處理:可為廠礦企業(yè)消除安全隱患,降低環(huán)境污染,減少能源浪費(fèi)和經(jīng)濟(jì)損失。91江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》4.3.2油氣回收系統(tǒng)與處理模式92江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》4.3.3常見的油氣回收技術(shù)目前,常見的油氣回收技術(shù)有吸收法、吸附法、冷凝法、膜分離法、吸收+吸附集成法以及冷凝+吸附集成法等(1)

吸收法油氣回收技術(shù)吸收分離法是一種古老而又重要的混合物分離方法。常用,與油品儲(chǔ)運(yùn)系統(tǒng)排放出來的油氣——空氣混合氣接觸以回收或除去其中的油氣。也有報(bào)道用低溫水噴射油氣而冷凝回收油氣技術(shù)。吸收法油氣回收方法即通過油氣—空氣混合氣與吸收劑接觸,根據(jù)不同組分在吸收劑中的溶解度不同,即油氣組分溶解于該吸收劑形成溶液(富吸收劑),不能溶解的空氣組分則保留在氣相中,于是原混合氣體的組分得以分離。常用的吸收劑有:汽油、煤油系溶劑、輕柴油、冷乙二醇溶液、特制有機(jī)溶劑等。用煤油、輕柴油作為吸收劑,吸收回收率低(低于90%),且在常溫常壓下難以解吸再生,故無法視為獨(dú)立成套的回收技術(shù),現(xiàn)回收裝置多應(yīng)用專用吸收劑。93江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》4.3.3常見的油氣回收技術(shù)吸收法對(duì)于處理高濃度、大流量的油氣有明顯的優(yōu)勢(shì),回收效果的好壞主要取決與吸收劑,如要控制吸收法回收系統(tǒng)尾氣中油氣濃度在很低的水平,吸收塔的高度可能很高,從而增加了投資及運(yùn)行費(fèi)用。(2)吸附法油氣回收技術(shù)吸附法油氣回收方法是利用油氣—空氣混合氣中各組分與吸附劑之間結(jié)合力強(qiáng)弱的差別,使難吸附的空氣組分與易吸附的油氣組分分離。目前常用活性炭及其改性物(如活性炭纖維)來吸附油氣。94江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》4.3.3常見的油氣回收技術(shù)活性炭吸附式油氣回收設(shè)備存在的問題:吸附熱效應(yīng)帶來一系列潛在的安全隱患。不但危及吸附操作安全。并且油氣中高含烯烴等不飽和烴及硫等雜質(zhì)易發(fā)生氧化、炭化、焦化、聚合,降低活性炭活性吸附表面積,影響使用壽命?;钚蕴渴褂脡勖?,更換費(fèi)用高,更換下來的活性炭將帶來“三廢”問題。活性炭的吸附分離的最大優(yōu)點(diǎn)是可以使尾氣排放濃度控制在較低的指標(biāo)內(nèi)。因此,從油氣分離回收技術(shù)的發(fā)展方向及尾氣排放指標(biāo)日趨嚴(yán)格等方面來看,對(duì)于大處理量、高濃度的進(jìn)料氣,油氣吸附分離回收方法今后將主要用作其它分離方法(如吸收法、膜分離法、冷凝法)的最后把關(guān)(輔助)服務(wù)。95江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》4.3.3常見的油氣回收技術(shù)

(3)冷凝法油氣回收技術(shù)

冷凝操作可以用增加壓力或降低溫度(除去熱量)的方法來完成。純冷凝法是利用制冷劑通過熱交換器進(jìn)行冷凝,可直接回收到油品,無二次污染,但因操作溫度低,設(shè)備投資和運(yùn)行成本相對(duì)都很高。根據(jù)不同的VOC,單一冷凝方法所需要的深低溫要在-40~-95℃以下,裝置較復(fù)雜,而不回收VOC時(shí)也在連續(xù)運(yùn)行,故投資成本和運(yùn)行費(fèi)用都很高,一般用于油氣回收的初期處理。96江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》4.3.3常見的油氣回收技術(shù)(4)膜分離法油氣回收技術(shù)

膜分離技術(shù)是在20世紀(jì)初出現(xiàn)、20世紀(jì)60年代后迅速崛起并引起各國(guó)竟相研究開發(fā)的一門現(xiàn)代化工分離技術(shù)。其原理就是根據(jù)混合氣中各組分在壓力的推動(dòng)下透過膜的傳遞速率不同,從而達(dá)到分離目的。對(duì)不同結(jié)構(gòu)的膜,氣體通過膜的傳遞擴(kuò)散方式不同,因而分離機(jī)理也不同。膜分離法油氣回收技術(shù)作為一門新技術(shù),正處于研究開發(fā)中,尤其對(duì)高性能的膜材料開發(fā)研制。目前,國(guó)內(nèi)外有用有機(jī)膜來分離回收油氣,但膜使用壽命短,投資及運(yùn)行費(fèi)用較大。97江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》4.3.4復(fù)合集成技術(shù)

回收裝置進(jìn)口的油氣含量由生產(chǎn)實(shí)際決定,因此要達(dá)到很高的回收率和很低的尾氣排放濃度,僅靠單一回收方法來實(shí)現(xiàn),將對(duì)設(shè)備性能提出非常嚴(yán)格的要求,綜合經(jīng)濟(jì)效益反而下降。為適應(yīng)日益嚴(yán)格的環(huán)保指標(biāo),可采用不同回收方法相結(jié)合的集成技術(shù),取得優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)。最常見的有:(1)吸收+吸附集成回收技術(shù):集成了吸收法和吸附法兩種回收技術(shù),優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)。本技術(shù)為在已開發(fā)的常溫常壓吸收法油氣回收技術(shù)的基礎(chǔ)上,充分利用吸收、吸附油氣回收的優(yōu)勢(shì),提升整體技術(shù)水平,其油氣回收率可大于95%,社會(huì)效益、經(jīng)濟(jì)效益效益顯著。該技術(shù)特別適用于油庫、煉廠等大中型企業(yè)油品裝卸場(chǎng)所,回收的富油能直接回用的油氣回收系統(tǒng)中。98江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》4.3.4復(fù)合集成技術(shù)(2)冷凝+吸附集成技術(shù):集成了冷凝法和吸附法兩種回收技術(shù),即避免了單純冷凝技術(shù)由于低溫冷凝而引起的成本劇增,又可避免吸附法由于吸附高濃度油氣而產(chǎn)生的安全隱患,同時(shí)發(fā)揮冷凝法在冷凝高濃度油氣方面的安全、高效的優(yōu)勢(shì)以及吸附法在吸附低濃度油氣時(shí)可以將油氣濃度控制在很低范圍的優(yōu)勢(shì),將冷凝段溫度設(shè)計(jì)為-50℃,大部分油氣在冷凝段即被冷凝回收,剩余油氣由吸附段進(jìn)行深度吸附回收。該技術(shù)特別適用于加油站等中小規(guī)企業(yè)的油品裝卸場(chǎng)所的油氣回收,也可用于各種油庫、煉油廠等各種油氣排放的場(chǎng)所。99江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》附:常用的油氣回收裝置的綜合評(píng)價(jià)表100江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》5.油氣儲(chǔ)運(yùn)綜合實(shí)驗(yàn)平臺(tái)5.1油氣儲(chǔ)運(yùn)省級(jí)實(shí)驗(yàn)中心介紹江蘇工業(yè)學(xué)院油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)中心始創(chuàng)于1986年。2002年油氣儲(chǔ)運(yùn)專業(yè)學(xué)科已被評(píng)為江蘇省重點(diǎn)建設(shè)學(xué)科,江蘇省優(yōu)先發(fā)展學(xué)科專業(yè)。2003年油氣儲(chǔ)運(yùn)學(xué)科專業(yè)點(diǎn)被國(guó)務(wù)院學(xué)位辦批準(zhǔn)為碩士學(xué)位授權(quán)點(diǎn)。2003年11月被批準(zhǔn)為江蘇省特色專業(yè)點(diǎn)。2005年被批準(zhǔn)為江蘇省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。2009年6月被批準(zhǔn)為江蘇省實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心。101江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》5.2油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)中心的組成結(jié)構(gòu)102江蘇工業(yè)學(xué)院《油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》5.3油氣儲(chǔ)運(yùn)實(shí)驗(yàn)平臺(tái)介紹(

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