GB/T 5009.167-2003飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色譜法測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.167—2003飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色譜法測定DeterminationofF-.Cl,Br2.NOa.SO,--ionsindrinkingwaterfromnaturalmineralspringbyreversedHPLC2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.167-2003前高本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準負責(zé)起草單位：吉林省長春市衛(wèi)生防疫站本標準主要起草人：齊國華、架秀坤、陳悅鳴

GB/T5009.167一2003飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色譜法測定范圍本標準規(guī)定了飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的測定方法本標準適用于飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的測定。本方法的檢出限為：F-0.01mg/L.Br-0.01mg/L.Cl-0.01mg/L.NO0.025mg/L.SO，-0.025mg/L2原理在正常情況下.由于陰離子不具備生色團，故不能用紫外檢測器進行檢測。但當流動相中加人鄰苯二甲酸時則能產(chǎn)生高的背景吸收。當無吸收的陰離子試樣通過檢測器流通池時，吸收的降低導(dǎo)致一負的色譜信號，該信號可以由記錄數(shù)據(jù)極性的改變而反轉(zhuǎn)。在此檢測系統(tǒng)中，試樣中陰離子保留時間固定不變.利用試樣陰離子的這種特征可進行定性分析同時試樣中陰離子的質(zhì)量濃度與負信號的高度(或峰面積)成正比.利用這種關(guān)系可進行定量分析。3試劑3.1流動相的配制：量取810mL純水置于預(yù)先洗凈的1000mL帶有硅膠塞的試劑瓶內(nèi)，瓶內(nèi)放有磁子。將試劑瓶與真空泵用膠管連接·并將試劑瓶放在電磁攪拌器上。開動攪拌器.打開真空泵·抽吸15min,以便除去體系中的二氧化碳。停泵，向試劑瓶內(nèi)加入50mL鄰苯二甲酸,蓋好瓶塞后再抽吸15min.停泵后向試劑瓶內(nèi)加人140mL乙腈,用真空泵抽吸15min。再停泵，再向試劑瓶內(nèi)加入2.1mL1mol/L氫氧化鈉溶液.開動攪拌器進行攪拌。用預(yù)先校準的酸度計測定試劑瓶中溶液的pH值，此時體系的pH值大約為6～7.然后逐滴加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)試劑瓶中溶液的pH值為8.6±0.1，備用。3.2氟化物離子標準儲備液(1.000mg/mL):稱取在干燥器中干燥過的氟化鈉2.2100g溶于少量純水中，移入1000mL容量瓶中定容3.3氯化物離子標準儲備液(1.000mg/mL.):稱取在500℃～600℃灼燒恒重的氯化鈉1.6480g溶于少量純水中，移入1000mL容量瓶中定容。3.4溴化物離子標準儲備液(1.000mg/mL):稱取1.4890g在干燥器中干燥過的溴化鉀溶于少量純水中，移入1000mL容量瓶中定容。3.5硝酸鹽標準儲備液(1.000mg/mL):稱取1.6310g于120℃～130C干燥至恒重的硝酸鉀溶于少量純水中，移入1000mL容量瓶中定容。3.6硫酸鹽標準儲備液(1.000mg/mL):稱取1.8140g于105℃干燥過2h的硫酸鉀溶于少量純水中.移入1000mL容量瓶中定容。3.7氫氧化鈉溶液：1.0mol/L..0.1mol/L。3.8混合標準使用溶液：分別吸取放置室溫的氟化物離子、氯化物離子、溴化物離子、硝酸鹽和硫酸鹽標準儲備溶液3.2.3.3.3.4.3.5,3.610.00mL..50.00mL.5.0mL_,50.0mL,50.0mL于1000mL容量瓶中,用純水定容。此溶液含