GB/T 5009.204-2005食品中丙烯酰胺含量的測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法

ICS67.040X04中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.204-2005食品中丙烯酰胺含量的測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法GC-MSmethodfordeterminationofacrylamideinfood2005-09-03發(fā)布2005-12-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.204—2005前本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄，本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、國家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化與監(jiān)測(cè)中心（安徽)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：程靜、盧業(yè)舉、蔣俊樹、沈清、趙成仕、安虹、夏春。

GB/T5009.204一2005食品中丙烯酰胺含量的測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法T范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中丙烯酰胺含量的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)機(jī)測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中丙烯酰胺含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為7g/kg2原理丙烯酰胺(acrylamide)系極性小分子化合物。食品中丙烯酰胺經(jīng)水、醇類等極性溶劑提取,離心過濾和過柱等凈化處理,溴化衍生生成2.3-二溴丙烯酰胺(2.3-DBPA),氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)分析,圖譜參見附錄A。主要特征定性離子碎片(m/z)：152、150、108、106.其相對(duì)豐度比：150：152=1,108：106=1,108：152=0.6,106：150=0.6(各豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比最大相差<20%)。定量離子（m/z):150。定量方法：標(biāo)準(zhǔn)加入法3試劑除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為二次蒸饹超純水3.1正已烷：重蒸餡。3.2乙酸乙酯：色譜純3.3丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品：純度二99%，丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品（精確至0.1mg),用甲醇定容，制備成100g/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(儲(chǔ)存條件：存放于－20℃冰箱中)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要再用水稀釋成適合濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(儲(chǔ)存條件：0℃～4C避光放置，不得超過3d.建議現(xiàn)配現(xiàn)用)。3.4無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，干燥器中放置保存。3.5飽和溴水：>3%。3.6氫溴酸：>40%。3.7硫代硫酸鈉溶液(0.2mol/L.)。3.8甲醇。3.9溴化鉀儀儀器和設(shè)備44.1氣相色譜-質(zhì)譜儀4.2振蕩器。4.3冷凍離心機(jī)(5000r/min～10000r/min)4.4固相提取裝置(石墨化碳黑柱：規(guī)格為Car