GB/T 5121.24-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第24部分：硒、碲含量的測定

犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５１２１．２４—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１３２９３．１—１９９１

銅及銅合金化學(xué)分析方法

第２４部分：硒、碲含量的測定

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉犪狀犱犮狅狆狆犲狉犪犾犾狅狔狊—

犘犪狉狋２４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犲犾犲狀犻狌犿犪狀犱狋犲犾犾狌狉犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋

２００８０６１７發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜５１２１．２４—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ５１２１《銅及銅合金化學(xué)分析方法》共有２７部分。

———第１部分：銅含量的測定；

———第２部分：磷含量的測定；

———第３部分：鉛含量的測定；

———第４部分：碳、硫含量的測定；

———第５部分：鎳含量的測定；

———第６部分：鉍含量的測定；

———第７部分：砷含量的測定；

———第８部分：氧含量的測定；

———第９部分：鐵含量的測定；

———第１０部分：錫含量的測定；

———第１１部分：鋅含量的測定；

———第１２部分：銻含量的測定；

———第１３部分：鋁含量的測定；

———第１４部分：錳含量的測定；

———第１５部分：鈷含量的測定；

———第１６部分：鉻含量的測定；

———第１７部分：鈹含量的測定；

———第１８部分：鎂含量的測定；

———第１９部分：銀含量的測定；

———第２０部分：鋯含量的測定；

———第２１部分：鈦含量的測定；

———第２２部分：鎘含量的測定；

———第２３部分：硅含量的測定；

———第２４部分：硒、碲含量的測定；

———第２５部分：硼含量的測定；

———第２６部分：汞含量的測定；

———第２７部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為第２４部分。

本部分包括方法一、方法二。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１３２９３．１—１９９１《高純銅化學(xué)分析方法催化示波極譜法測定硒、碲》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１３２９３．１—１９９１相比，有如下變動：

———方法一是對ＧＢ／Ｔ１３２９３．１—１９９１的修訂，采用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法代替原標(biāo)準(zhǔn)催化

示波極譜法，補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了精密度條款；

———增加了方法二：火焰原子吸收光譜法，測定范圍為０．１０％～１．００％（ＧＢ／Ｔ１３２９３．１—１９９１中

碲的測定范圍為：０．００００５％～０．０００３％，而ＧＢ／Ｔ５１２１—１９９６中沒有碲的測定方法，我國現(xiàn)

行銅合金中碲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)水平為：０．４０％～０．７０％）。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

Ⅰ

書

犌犅／犜５１２１．２４—２００８

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由中鋁洛陽銅業(yè)有限公司、北京礦冶研究總院負(fù)責(zé)起草、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研

究所負(fù)責(zé)起草。

本部分方法一由北京礦冶研究總院、金川集團(tuán)有限公司起草。

本部分方法一由江西銅業(yè)集團(tuán)公司參加起草。

本部分方法一主要起草人：袁玉霞、馮先進(jìn)、李華昌、陰東霞、呂慶成、趙全民。

本部分方法一主要驗(yàn)證人：占光仙、盧秋蘭。

本部分方法二由中鋁洛陽銅業(yè)有限公司起草。

本部分方法二由北京有色金屬研究總院、中鋁沈陽有色金屬加工有限公司參加起草。

本部分方法二主要起草人：謝麗云、岳好峰。

本部分方法二主要驗(yàn)證人：張卓、張皓、顏廣靈、劉霞。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１３２９３．１—１９９１。

Ⅱ

犌犅／犜５１２１．２４—２００８

銅及銅合金化學(xué)分析方法

第２４部分：硒、碲含量的測定

１方法一氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

１．１范圍

本方法規(guī)定了銅及銅合金中硒、碲含量的測定方法。

本方法適用于銅及銅合金中硒、碲含量的測定。測定范圍：０．００００５％～０．０００３０％。

１．２方法原理

試樣以硝酸溶解，以氫氧化鑭作共沉淀劑將硒、碲與干擾元素以及大量銅基體分離并得到富集，以

氫化物原子熒光光譜儀測定硒、碲的熒光強(qiáng)度。

１．３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

１．３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）優(yōu)級純

１．３．２硝酸（１＋１）

１．３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）優(yōu)級純

１．３．４鹽酸（１＋１）

１．３．５氨水（ρ約０．９０ｇ／ｍＬ）

１．３．６氨水（５＋９５）

１．３．７硝酸鑭溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱取１１．７３０ｇＬａ２Ｏ３溶于４０ｍＬ硝酸（１．３．２），移入５００ｍＬ容量瓶中，

以水稀釋至刻度，搖勻。

１．３．８硼氫化鉀溶液（１５ｇ／Ｌ）：稱取硼氫化鉀１５ｇ溶于１０００ｍＬ氫氧化鉀溶液（５ｇ／Ｌ）中，搖勻。用

時(shí)現(xiàn)配。

１．３．９硒標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１０００ｇ純硒（硒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ燒杯中，加入

１０ｍＬ硝酸（１．３．２），蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混

勻，此溶液１ｍＬ含１００μｇ硒。

１．３．１０硒標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻埃埃恚涛鴺?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（１．３．９）于２００ｍＬ容量瓶中，加入８０ｍＬ鹽酸

（１．３．３），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１μｇ硒。

１．３．１１碲標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１０００ｇ純碲（碲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％），置于１５０ｍＬ燒杯中，加入

１０ｍＬ硝酸（１．３．２），蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混

勻，此溶液１ｍＬ含１００μｇ碲。

１．３．１２碲標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻埃埃恚添跇?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（１．３．１１）于２００ｍＬ容量瓶中，加入８０ｍＬ鹽酸

（１．３．３），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１μｇ碲。

１．４儀器

１．４．１氫化物發(fā)