大氣中二氧化硫和氮氧化物的快速測(cè)定

大氣中二氧化硫和氮氧化物的快速測(cè)定發(fā)布人：陳靖環(huán)境監(jiān)測(cè)站QC小組小組成立時(shí)間2011年3月小組注冊(cè)號(hào)活動(dòng)起止時(shí)間2011年3月—11月課題注冊(cè)號(hào)小組活動(dòng)次數(shù)12次小組出勤率100%小組類型創(chuàng)新型小組獲獎(jiǎng)情況2009年《提高原子吸收測(cè)定水中鉛的準(zhǔn)確度》獲中心QC成果二等獎(jiǎng)2010年《降低水中懸浮物分析誤差》獲局級(jí)QC成果三等獎(jiǎng)小組人員情況小組成員職務(wù)或職稱文化程度組內(nèi)分工是否參加TQC教育陳靖工程師大專組長(zhǎng)是邵海英助理工程師大專參與實(shí)施是王春暉工程師大專修改、制作幻燈是沈慶梅高級(jí)工程師本科活動(dòng)、材料修改是王振華工程師本科參與實(shí)施是周新蘭工程師大?；顒?dòng)指導(dǎo)是杜曉軍助理工程師大專參與實(shí)施是朱亞紅助理工程師大專參與實(shí)施是李靖工程師研究生參與實(shí)施是小組概況課題選擇生產(chǎn)成本制約節(jié)能環(huán)保需要

確定課題

2010年共做大氣樣品251個(gè)，試劑成本投入8600元,加上水電費(fèi)用，成本壓力大。

所用試劑復(fù)雜、有毒，會(huì)給環(huán)境造成二次污染，并且手續(xù)繁瑣，分析析周期長(zhǎng)。

大氣中二氧化硫和氮氧化化物的快速測(cè)定選題理由

現(xiàn)狀調(diào)查

測(cè)定二氧化硫的鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法，測(cè)定氮氧化物的鹽酸萘乙二胺分光光度法,二者所用的試劑達(dá)24種之多，僅僅提純以及配制鹽酸副玫瑰苯胺，就得花上近一天時(shí)間，從準(zhǔn)備到完成測(cè)定要4天時(shí)間，手續(xù)繁瑣，分析周期長(zhǎng)，工作量大，效率很低。

設(shè)定目標(biāo)0.5小時(shí)

小組對(duì)大氣中二氧化硫和氮氧化物測(cè)定原理和過(guò)程進(jìn)行分析，從人、物兩方面進(jìn)行研究，認(rèn)為快速測(cè)定大氣中二氧化硫和氮氧化物是可行的，測(cè)定時(shí)間可以由活動(dòng)前的4天縮短到半天。

2小時(shí)活動(dòng)前目標(biāo)值4天測(cè)定時(shí)間半天設(shè)定目標(biāo)目標(biāo)可行性分析領(lǐng)導(dǎo)重視,參與指導(dǎo),大力支持QC小組的工作。參與攻關(guān)的有高級(jí)工程師、工程師、助理工程師等技術(shù)人員，具備一定的專業(yè)知識(shí)和較強(qiáng)的技術(shù)能力。節(jié)能環(huán)保符合國(guó)家方針政策。所設(shè)目標(biāo)是可行的測(cè)定效率低下人機(jī)料法環(huán)工作責(zé)任心差技術(shù)水平低設(shè)備缺乏維護(hù)設(shè)備控制不當(dāng)試劑質(zhì)量差試劑不當(dāng)分析方法不適操作方法不當(dāng)電氣條件不適環(huán)境溫、濕度不適原因分析要因確認(rèn)要因確認(rèn)六、原因分析選擇離子色譜法對(duì)策一

確定采樣、色譜條件對(duì)策二

選擇EDTA的含量

對(duì)策三確定標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限對(duì)策四制定對(duì)策

選擇離子色譜法，它靈敏度高，分析速度快，能實(shí)現(xiàn)多種離子的同時(shí)分離，同時(shí)測(cè)定，非常高效。實(shí)施一實(shí)施對(duì)策0246810121416min08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-PO42-確定采樣、色譜條件實(shí)施二實(shí)施對(duì)策

串聯(lián)兩個(gè)采樣瓶同時(shí)采樣，以2.2mmol/L的Na2CO3和2.7mmol／L的NaHC03的混合溶液為吸收液，第一個(gè)采樣瓶中的吸收液內(nèi)含0.05％的乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)，大氣中的S02被吸收后轉(zhuǎn)變?yōu)镾032一。，N02被吸收后轉(zhuǎn)變?yōu)镹O2一和N03一，第二個(gè)采樣瓶中的吸收液內(nèi)含0.9％的過(guò)氧化氫，它能使大氣中的NO氧化成N03一，兩采樣瓶中的吸收液分別測(cè)定，由第一采樣瓶可測(cè)得S032一的含量及NO2一、N03一的含量，再加上第二采樣瓶中N03一的含量，合并后即為空氣中氮氧化物的含量。NO2一和N03一的保留時(shí)間分別為3.50min和6.66min，S03一保留時(shí)間為9.40min。

確定采樣、色譜條件實(shí)施二實(shí)施對(duì)策

TH—150型大氣采樣器多孔玻板吸收管

瑞士萬(wàn)通861離子色譜儀ICNet色譜工作站ASUPP4-250

色譜柱Na2CO3+NaHC03淋洗液25μl進(jìn)樣環(huán)

實(shí)施二實(shí)施對(duì)策串聯(lián)采樣示意圖NO3-SO32-NO3-確定采樣、色譜條件NO2-確定采樣、色譜條件實(shí)施二實(shí)施對(duì)策離子色譜的基本流程圖淋洗液

泵色譜柱檢測(cè)器

泵液分離

檢測(cè)

記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-PO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池進(jìn)樣選擇EDTA的含量實(shí)施三實(shí)施對(duì)策選用含0.05％EDTA的淋洗液為采樣吸收液，并用它配制亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使得SO2被吸收液吸收后成為S03一而不被氧化成S04一。對(duì)S03一起到穩(wěn)定作用。

EDTA的含量對(duì)S03一穩(wěn)定性的影響EDTA量（%）S03一量（%）第一天第二天第三天第四天第七天第十天0.0299.9899.6294.3392.7689.9788.520.0399.9899.7195.2493.1191.2889.860.0499.9899.8998.2596.8195.0893.640.0599.9899.9799.9799.9699.9096.38確定標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限實(shí)施四實(shí)施對(duì)策標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線檢出限（μg／ml）線性范圍（μg／ml）S03一Y=5.9976x-2.2849(r=0.9996)0.120.1~30N03一Y=4.6544x-1.0989(r=0.9997)0.020.1~30N02一Y=5.6760x-2.6666(r=0.9997)0.0120.1~30確定標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限實(shí)施四實(shí)施對(duì)策S03一標(biāo)準(zhǔn)曲線N03一標(biāo)準(zhǔn)曲線N02一標(biāo)準(zhǔn)曲線大氣中SO2的測(cè)定結(jié)果效果檢查離子色譜法與鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法對(duì)樣品的測(cè)定結(jié)果方法12345678平均值(mg/L)CV（%）離子色譜法0.1080.1100.1150.1130.1110.1140.1080.1160.1122.4標(biāo)準(zhǔn)方法0.1110.1050.1080.1130.1150.1100.1130.1060.1103.2結(jié)論測(cè)定結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，無(wú)顯著性差異.大氣中NOX的測(cè)定結(jié)果效果檢查離子色譜法測(cè)定NOX的測(cè)定結(jié)果測(cè)定次數(shù)12345678第一支采樣管中NO2（mg/m3）0.0380.0350.0350.0360.0340.0370.0380.034第二支采樣管中NO2（mg/m3）0.0330.0380.0390.0340.0360.0340.0340.037總量NO2（mg/m3）0.0710.0730.0740.0700.0700.0710.0720.071平均值（mg/m3）0.072CV(%)2.6大氣中NOX的測(cè)定結(jié)果效果檢查鹽酸萘乙二胺分光光度法測(cè)定NOX的測(cè)定結(jié)果測(cè)定次數(shù)12345678第一支采樣管中NO2（mg/m3）0.0370.0390.0350.0310.0340.0380.0360.032第二支采樣管中NO2（mg/m3）0.0330.0340.0310.0320.0360.0350.0340.032總量NO2（mg/m3）0.0700.0730.0660.0630.0700.0730.0700.064平均值（mg/m3）0.069CV(%)6.4結(jié)論測(cè)定結(jié)果結(jié)果一致，具有良好的可比性。

加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果效果檢查離子色譜法的加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果結(jié)論回收率在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

陰離子測(cè)定值（mg/L）加標(biāo)值（mg/L）加標(biāo)后測(cè)定值（mg/L）平均回收率(%)SO3一7.8694.00012.000103.3NO3一1.0162.0002.97097.7NO2一0.0100.2000.216108.0大氣中二氧化硫和氮氧化物的測(cè)定時(shí)間，從開(kāi)始采樣到測(cè)定結(jié)束，大約3個(gè)小時(shí),不到半天。效果檢查結(jié)論完成了所定目標(biāo)。0.5小時(shí)2小時(shí)活動(dòng)前活動(dòng)后4天測(cè)定時(shí)間半天

A．減少試劑成本費(fèi)＝8600元B．減少水費(fèi)=1890×2=3780元C．減少電費(fèi)=2142×0.65=1392元每年直接經(jīng)濟(jì)效益為：

A+B+C=13772元經(jīng)濟(jì)效益社會(huì)效益

從方案設(shè)計(jì)到現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)，小組成員在積極參與過(guò)程中體驗(yàn)到攻關(guān)成功的喜悅，極大地提高了職工們對(duì)QC小組活動(dòng)的興趣，為今后的全面質(zhì)量管理工作創(chuàng)造了良好的條件。

總結(jié)與今后打算質(zhì)量意識(shí)個(gè)人能力QC知識(shí)解決問(wèn)題的信心團(tuán)隊(duì)精神活動(dòng)前活動(dòng)后

本次活動(dòng)所有小組成員遵循QC小組活動(dòng)程序，恰當(dāng)