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氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)與應(yīng)用
高級(jí)培訓(xùn)班信息化事業(yè)部:徐曉燕氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)與應(yīng)用一、基本概述二、發(fā)展歷程一、基本概述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)的簡(jiǎn)稱。是將氣相色譜儀器(GC)與質(zhì)譜儀(MS)通過(guò)適當(dāng)接口(interface)相結(jié)合,借助計(jì)算機(jī)技術(shù),進(jìn)行聯(lián)用分析的技術(shù)(GC將復(fù)雜混合物分離成單組分后進(jìn)入MS進(jìn)行分析檢測(cè))。GC-MS是最成熟的兩譜聯(lián)用技術(shù)。氣相色譜(Gaschromatography,GC)具有極強(qiáng)的分離能力,但它對(duì)未知化合物的定性能力較差;質(zhì)譜(MassSpectrometry,MS)對(duì)未知化合物具有獨(dú)特的鑒定能力,且靈敏度極高,但它要求被檢測(cè)組分一般是純化合物。
GC-MS聯(lián)用,其GC部分用來(lái)分離多組分的混合污染物,而MS部分則對(duì)各組分進(jìn)行分析。GIS數(shù)據(jù)處理與建模培訓(xùn)通知隨著信息技術(shù)的發(fā)展,互聯(lián)網(wǎng)、智慧地球新概念的出現(xiàn),以及ESRI公司3億美元打造的ARCGIS10中文版的推出、人們對(duì)信息的需求日益提高,使得地理信息系統(tǒng)GIS和遙感RS在國(guó)民經(jīng)濟(jì)各個(gè)行業(yè)中獲得了日益廣茷的應(yīng)用在線咨詢2374866204
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招生辦電C與MS聯(lián)用,彼此揚(yáng)長(zhǎng)避短,既彌補(bǔ)了GC只憑保留時(shí)間難以對(duì)復(fù)雜化合物中未知組分做出可靠的定性鑒定的缺點(diǎn),又利用了鑒別能力很強(qiáng)且靈敏度極高的MS作為檢測(cè)器,憑借其高分辨能力、高靈敏度和分析過(guò)程簡(jiǎn)便快速的特點(diǎn),GC-MS在環(huán)保、醫(yī)藥、農(nóng)藥和興奮劑等領(lǐng)域起著越來(lái)越重要的作用,是分離和檢測(cè)復(fù)雜化合物的最有力工具之一。氣質(zhì)聯(lián)用與氣相色譜的區(qū)別GC-MS方法的定性參數(shù)增加,定性可靠。GC-MS檢測(cè)靈敏度遠(yuǎn)高于氣相的其他檢測(cè)器。GC-MS可采用選擇離子分離氣相上不能分離的化合物,降低噪音提高信噪比。一般經(jīng)驗(yàn)來(lái)說(shuō)質(zhì)譜儀器定量不如氣相色譜。但是采用同位素稀釋和內(nèi)標(biāo)等技術(shù)GC-MS可以達(dá)到較高精度的定量分析。對(duì)于復(fù)雜多組分混合物分析,單種方法是難以解決的,往往需要兩種或兩種以上分析方法才能有效解決。其中氣相色譜、質(zhì)譜靈敏度都很高,最小檢測(cè)量接近,被分析樣品都必須氣化,所以氣一質(zhì)聯(lián)用更為適宜,成為開發(fā)最早的色譜聯(lián)用儀器,在所有聯(lián)用技術(shù)中發(fā)展相對(duì)最為完善。這種技術(shù)發(fā)展較快,對(duì)未知混合組分定性鑒定、分子結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確判斷提供了一種更加完善的手段。目前,從事有機(jī)物質(zhì)分析的實(shí)驗(yàn)室?guī)缀醵及袵C—MS作為最主要的定性確認(rèn)手段之一,在很多情況下也用于定量分析。
1957年霍姆斯和莫雷爾首次實(shí)現(xiàn)了GC和MS聯(lián)用后,這一技術(shù)得到快速發(fā)展,是聯(lián)用技術(shù)中最完善、應(yīng)用最廣泛的技術(shù),最早實(shí)現(xiàn)商品化。GC-MS聯(lián)用在分析檢測(cè)和科研的許多領(lǐng)域起著重要作用,特別是在許多有機(jī)化合物常規(guī)檢測(cè)工作中成為一種必備工具。在環(huán)保、衛(wèi)生、食品、農(nóng)業(yè)、石油、化工等行業(yè)得到廣泛。二、發(fā)展歷程三、聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用GC-MS聯(lián)用在分析檢測(cè)和研究的許多領(lǐng)域中起著越來(lái)越重要的作用,特別是在許多有機(jī)化合物常規(guī)監(jiān)測(cè)工作中成為一種必備的工具。如環(huán)保領(lǐng)域在檢測(cè)許多有機(jī)污染物,特別是一些低濃度的有機(jī)化合物,如二噁英等的標(biāo)準(zhǔn)方法就規(guī)定用GC-MS;藥物研究、生產(chǎn)、質(zhì)控以及進(jìn)出口的許多環(huán)節(jié)中都要用到GC-MS;法庭科學(xué)中對(duì)燃燒、爆炸現(xiàn)場(chǎng)的調(diào)查,對(duì)各種案件現(xiàn)場(chǎng)的各種殘留物的檢測(cè),如纖維、嘔吐物、血跡等檢驗(yàn)和鑒定,無(wú)一不用到GC-MS;工業(yè)生產(chǎn)許多領(lǐng)域如石油、食品、化工等行業(yè)都離不開GC-MS;甚至競(jìng)技體育運(yùn)動(dòng)中,用GC-MS進(jìn)行的興奮劑檢測(cè)起著越來(lái)越重要的作用。
痕量污染物分析:隨著人類社會(huì)的不斷發(fā)展,科學(xué)的不斷進(jìn)步,人們對(duì)生存環(huán)境中的痕量污染物的分析研究越來(lái)越重視。此類樣品基體復(fù)雜,所含的未知組分多,且多為痕量分析范圍,GC-MS是目前環(huán)境分析中判定未知化合物及其結(jié)構(gòu)最有效的方法。已廣泛應(yīng)用于大氣、水、土壤、沉積物、生物樣品和化工產(chǎn)品等介質(zhì)中各種有機(jī)污染物的痕量檢測(cè)、鑒定和證實(shí)。痕量:化學(xué)上指極小的量,少得只有一點(diǎn)兒痕跡。痕量分析(traceanalysis):物質(zhì)中含量在百萬(wàn)分之一以下的組合的分析方法。采用固相萃取一衍生化氣相色譜質(zhì)譜法(GC/MS)測(cè)定某制藥廠污水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4種雌激素化合物。先用苯甲醛將PPD衍生,再用GC/MS在SIM條件下分析染發(fā)劑中的對(duì)苯二胺(PPD)轉(zhuǎn)化成胺衍生物后儀器的響應(yīng)度增強(qiáng),從而提高了方法的靈敏度和準(zhǔn)確度。運(yùn)用GC/MS檢測(cè)北美洲河水中,空氣中的人造麝香的含量。運(yùn)用GC/MS檢測(cè)了應(yīng)用水中亞硝胺類化合物(NDMA)的含量。法庭科學(xué):GC-MS用于血、尿、體液或毛發(fā)中各種毒品(如大麻、海洛因、可卡因等)或血、尿中揮發(fā)性有機(jī)物(如甲醇、乙醇、氯仿等)的控制,為疑難案件的鑒定和審定,提供了有力的證據(jù)。另外,運(yùn)動(dòng)員尿樣中興奮劑的檢測(cè)和案件中安眠鎮(zhèn)定藥物的檢測(cè)和鑒定,GC-MS也是必備的手段。對(duì)樣品的頂空固相微萃取的處理后,氣質(zhì)聯(lián)用對(duì)47份可卡因樣品中的溶劑殘留進(jìn)行同時(shí)定性定量的分析,提供了可卡因的全部化學(xué)特征,成為監(jiān)測(cè)各種不同可卡因的有效方法。金永春等[15]建立了同時(shí)檢測(cè)人血液中搖頭丸、異戊巴比妥、司可巴比妥、咖啡因、安眠酮、美沙酮、嗎啡、安定、氯氮平、艾司唑侖10種常見(jiàn)毒品的氣相色譜-質(zhì)譜新方法,并對(duì)提取溶劑及其組成配比、體系pH值、超聲振蕩提取時(shí)間等樣品預(yù)處理?xiàng)l件以及色譜柱等GC-MS分析條件進(jìn)行考察和優(yōu)化。采用甲基硼酸對(duì)克倫特羅進(jìn)行衍生,然后進(jìn)行GC-MS分析,測(cè)定牛肝臟、肌肉、尿、視網(wǎng)膜中克倫特羅殘留,方法最低檢出限肝臟、肌肉、尿?yàn)?.05ng/g,視網(wǎng)膜為4.0ng/g。天然物質(zhì)和食品:各種天然物質(zhì)(如中草藥、植物揮發(fā)油、昆蟲性信息素和各種花香)有效成分的研究,煙、酒和飲料中風(fēng)味物質(zhì)(如脂肪酸、醇和酯等)和有害物質(zhì)(如甲醇、農(nóng)藥和苯并芘等)的檢測(cè),還有藥物及其臨床化學(xué)的檢驗(yàn)及鑒定,GC-MS也是十分有效的手段。食品中分析殘留物的種類及簡(jiǎn)介農(nóng)藥:有機(jī)氯、有機(jī)磷、氨基甲酸酯等獸藥:抗生素、抗寄生蟲、激素等添加劑:色素、調(diào)
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