生活飲用水常規(guī)毒

生活飲用水常規(guī)毒理指標(biāo)

檢測(cè)方法培訓(xùn)

廣州市水質(zhì)監(jiān)測(cè)中心編制二ОО八年五月主要內(nèi)容常見毒物簡(jiǎn)介

化驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)及操作技術(shù)化驗(yàn)分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理與實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制生活飲用水中氰化物和六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法氰化物和六價(jià)鉻檢測(cè)所需主要設(shè)備及藥劑實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)及環(huán)保要求氰化物、六價(jià)鉻現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)法第一章常見毒物簡(jiǎn)介

電鍍廢液簡(jiǎn)介氰化物簡(jiǎn)介六價(jià)鉻簡(jiǎn)介砷、汞簡(jiǎn)介滅鼠藥、有機(jī)磷、有機(jī)氯氨基甲酸酯類農(nóng)藥亞硝酸鈉殺蟲劑第二章化驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)及操作技術(shù)

玻璃儀器的洗滌方法容量分析的基本操作滴定管的使用方法移液管和吸量管的使用方法第二章化驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)及操作技術(shù)容量瓶的使用方法水樣的采集與保存試樣的稱量方法分光光度計(jì)的原理及使用方法第三章生活飲用水中氰化物和六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法

氰化物的檢測(cè)方法：異煙酸－吡唑酮分光光度法

（GB5750-2006）測(cè)定原理儀器及試劑分析步驟計(jì)算精密度及準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)以及干擾消除第三章生活飲用水中氰化物和六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法六價(jià)鉻的檢測(cè)方法：二苯碳酰二肼分光光度法

（GB5750-2006）測(cè)定原理儀器及試劑分析步驟計(jì)算精確度及準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)及干擾消除第四章化驗(yàn)分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理與實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制有效數(shù)字及其修約規(guī)則有效數(shù)字的意義檢測(cè)結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)的確定有效數(shù)字如何修約

有效數(shù)字及其修約規(guī)則⑴測(cè)量結(jié)果的記錄、運(yùn)算和報(bào)告，必須注意有效數(shù)字。由有效數(shù)字后成的數(shù)值（如測(cè)定值）與通常數(shù)學(xué)上的數(shù)值在概念上是不同的。例如34.5、34.50和34.500在數(shù)學(xué)上都是為同一數(shù)值，用于表示測(cè)定值，則其所反映的測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確程度是不相同的。⑵有效數(shù)字用于表示測(cè)量結(jié)果，指測(cè)量中實(shí)際能測(cè)得的數(shù)字，即表示數(shù)字的有效意義。一個(gè)由有效數(shù)字構(gòu)成的數(shù)值，其倒數(shù)第二位以上的數(shù)字應(yīng)該是可靠的，或叫確定的。只有末位數(shù)字是可疑的，或叫不確定的。所謂有效數(shù)字是由全部確定數(shù)字和一位不確定數(shù)字構(gòu)成的。⑶記錄和報(bào)告的測(cè)量結(jié)果只應(yīng)包含有效數(shù)字。對(duì)有效數(shù)字的位數(shù)不能任意增刪。有效數(shù)字及其修約規(guī)則⑷一般來說，六價(jià)鉻與氰化物的檢測(cè)結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)最多為三位，且其分析結(jié)果有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)不能超過方法最低檢測(cè)質(zhì)量濃度的有效位數(shù)所能達(dá)到的位數(shù)。也就是說，它們的分析結(jié)果最低只可記到小數(shù)點(diǎn)后第三位。⑸當(dāng)有效數(shù)字的位數(shù)確定以后，其余數(shù)字應(yīng)按修約規(guī)則舍去。修約規(guī)則為1、擬舍棄數(shù)字最左一位數(shù)字小于5時(shí)，則舍去；2、擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字大于5或雖等于5而其后并非全部為0的數(shù)字時(shí)，則進(jìn)一；3、擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，而右面無數(shù)字或皆為0時(shí)，若所保留的末位數(shù)字為奇數(shù)則進(jìn)一，為偶數(shù)則舍棄。第四章化驗(yàn)分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理與實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制校準(zhǔn)曲線和曲線回歸校準(zhǔn)曲線的制作如何使用Excel軟件繪制校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線和曲線回歸⑴、在測(cè)量范圍內(nèi)，配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，已知濃度點(diǎn)不得小于6個(gè)（含空白濃度），根據(jù)濃度值與響應(yīng)值繪制校準(zhǔn)曲線，必要時(shí)還應(yīng)考慮基體的影響。⑵、制作校準(zhǔn)曲線用的容器和量器，應(yīng)經(jīng)檢定合格，如使用比色管應(yīng)配套，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行容積的校正。⑶、校準(zhǔn)曲線繪制應(yīng)與批樣測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。校準(zhǔn)曲線和曲線回歸⑷、在校正系統(tǒng)誤差之后，校準(zhǔn)曲線可用最小二乘法對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行處理后繪制。⑸、校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)（γ）絕對(duì)值一般應(yīng)大于或等于0.999，否則需從分析方法、儀器、量器及操作等因素查找原因，改進(jìn)后重新制作。⑹、使用校準(zhǔn)曲線時(shí)，應(yīng)選用曲線的直線部分和最佳測(cè)量范圍，不得任意外延。校準(zhǔn)曲線和曲線回歸⑺、理想情況下用校準(zhǔn)曲線測(cè)定一批樣品時(shí)，儀器的響應(yīng)在測(cè)定期間是不變的（不漂移）。實(shí)際上，由于儀器本身存在漂移，需要經(jīng)常進(jìn)行再校準(zhǔn)，如間隔分析已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣或樣品校正。校準(zhǔn)曲線和曲線回歸如何使用Excel軟件繪制校準(zhǔn)曲線⑴首先在第一行輸入標(biāo)準(zhǔn)的吸光度，第二行輸入標(biāo)準(zhǔn)的濃度或含量⑵用鼠標(biāo)將兩行數(shù)全部框起，點(diǎn)擊“插入”菜單中選取“圖表”。在標(biāo)準(zhǔn)類型的圖表類型中選XY散點(diǎn)圖，按完成。校準(zhǔn)曲線和曲線回歸⑶右擊其中一點(diǎn)，選添加趨勢(shì)線，選擇線性回歸，點(diǎn)擊選項(xiàng)。進(jìn)入界面后在顯示截距及公式，顯示R平方值前的方框打勾，確定即可。⑷按上述操作，則可在Excel界面顯示校準(zhǔn)曲線，計(jì)算公式以及曲線的回歸系數(shù)。第四章化驗(yàn)分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理與實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制幾種實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制手段平行雙樣法加標(biāo)回收分析質(zhì)控樣對(duì)比分析不同分析方法對(duì)比分析幾種實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制手段平行雙樣法平行雙樣法的測(cè)定率要求每批測(cè)試樣品隨機(jī)抽取10%—20%的樣品進(jìn)行平行雙樣測(cè)定。若樣品數(shù)量較少，應(yīng)增加平行雙樣測(cè)定比例。我中心規(guī)定10個(gè)樣品以下平行雙樣測(cè)定率為20%，10個(gè)樣品以上測(cè)定率為10%。幾種實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制手段如何判斷平行雙樣的相對(duì)偏差是否符合檢測(cè)要求？濃度水平/（mg/L）:1001010.10.01相對(duì)偏差/(%)：12.551020濃度水平/（mg/L）:0.0010.0001相對(duì)偏差/(%)：3050幾種實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制手段

加標(biāo)回收分析在測(cè)定樣品時(shí)，于同一樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，將測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值，計(jì)算回收率。每批相同基體類型的測(cè)試樣品應(yīng)隨機(jī)抽取10%—20%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收分析。如何完成氰化物，六價(jià)鉻的加標(biāo)回收分析？幾種實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制手段

加標(biāo)回收測(cè)定應(yīng)注意的事項(xiàng)1、加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)應(yīng)和待測(cè)物形態(tài)相同；2、加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物相等或相近，并注意對(duì)樣品容積的影響，一般來說，加標(biāo)體積不超過樣品容積的1%。3、待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在曲線的低濃度范圍。幾種實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制手段

4、在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的3倍；5、加標(biāo)后測(cè)定值不應(yīng)超出方法測(cè)定上限的90%；6、當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。幾種實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制手段質(zhì)控樣對(duì)比分析質(zhì)控樣一般可用于評(píng)價(jià)測(cè)量方法和測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)室可采用質(zhì)控樣和樣品同步測(cè)試，將測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值相比較，以評(píng)價(jià)其準(zhǔn)確度和檢查實(shí)驗(yàn)室內(nèi)（或個(gè)人）是否存在系統(tǒng)誤差。幾種實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制手段不同分析方法對(duì)比分析同一樣品采用具有可比性的不同分析方法進(jìn)行測(cè)定，若結(jié)果一致，表明分析質(zhì)量可靠。如氰化物和六價(jià)鉻可采用實(shí)驗(yàn)室方法與快速測(cè)定法進(jìn)行對(duì)比分析。第五章氰化物和六價(jià)鉻檢測(cè)所需主要設(shè)備及藥劑氰化物主要設(shè)備包括：可見分光光度計(jì)、電子天平、全玻璃蒸餾器、具塞比色管等；主要的試劑包括：氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液、氯胺T溶液、異煙酸—吡唑啉酮溶液等；推薦儀器生產(chǎn)廠家包括：上海精密科學(xué)儀器有限公司、日本AND公司等；推薦的試劑生產(chǎn)廠家包括：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心、國家環(huán)保標(biāo)樣所、廣州市化學(xué)試劑玻璃儀器批發(fā)部等。第五章氰化物和六價(jià)鉻檢測(cè)所需主要設(shè)備及藥劑六價(jià)鉻所需的主要設(shè)備包括：可見分光光度計(jì)、電子天平、具塞比色管等；主要的試劑包括：鉻（六價(jià)）標(biāo)準(zhǔn)溶液、二苯碳酰二肼溶液等；推薦儀器生產(chǎn)廠家包括：上海精密科學(xué)儀器有限公司、日本AND公司等；推薦的試劑生產(chǎn)廠家包括：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心、國家環(huán)保標(biāo)樣所、廣州市化學(xué)試劑玻璃儀器批發(fā)部等。第六章實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室涉及的樣品極為廣泛，所用分析方法和手段也很復(fù)雜，既有無機(jī)物監(jiān)測(cè)，也有有機(jī)污染物分析，工作中時(shí)時(shí)都要接觸水、火、電、各種有機(jī)與無機(jī)化學(xué)試劑，以及劇毒、易燃易爆物品。因此，實(shí)驗(yàn)室和分析人員的安全就是非常重要的問題。為加強(qiáng)安全教育和管理，應(yīng)將有關(guān)條例和規(guī)定經(jīng)常向?qū)嶒?yàn)室工作人員進(jìn)行宣傳教育，使人人熟知各項(xiàng)規(guī)章的內(nèi)容，并能使用所備的各種安全消防器材，做到常備不懈。第六章實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)及環(huán)保要求一、防火與防爆物質(zhì)本身的可燃性、氧的供給和燃燒的起點(diǎn)溫度是物質(zhì)起火的三個(gè)必備條件。任何可燃燒物的溫度低于著火點(diǎn)時(shí)，即使供氧也不會(huì)燃燒。因而，控制可燃物的溫度是防止起火的主要條件。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的易燃物品應(yīng)妥善保管，安全使用，嚴(yán)禁在熱源附近放置。蒸餾或回流分析時(shí)，分析人員不得擅自離開，不得用明火直接加熱。不許任意混合各種化學(xué)物質(zhì)，嚴(yán)禁使用無標(biāo)簽試劑。對(duì)有危險(xiǎn)的實(shí)驗(yàn)要準(zhǔn)備應(yīng)有的防護(hù)措施和發(fā)生事故的處理方法。氰化物和六價(jià)鉻的檢測(cè)要在通風(fēng)良好的區(qū)域進(jìn)行，操作人員要佩戴安全防護(hù)用具。第六章實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)及環(huán)保要求二、防中毒氰化物中毒的解救：立即移出毒區(qū)，脫去衣服，進(jìn)行人工呼吸。立即送醫(yī)院急救。砷及砷化物中毒解救：立即離開現(xiàn)場(chǎng)，吸入新鮮空氣，采用1—2%蘇打水漱口或灌洗。立即送醫(yī)院救治。汞中毒：急性中毒早期時(shí)用飽和碳酸氫鈉洗胃，或立即給飲濃茶、牛奶，吃生蛋白和蓖麻油，立即送醫(yī)院救治。第六章實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)及環(huán)保要求三、實(shí)驗(yàn)室廢液的處理方法分析化學(xué)的實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液部分屬于有毒物質(zhì)，如果直接排放，就會(huì)污染環(huán)境，損害人體健康。所以必須經(jīng)過必要的處理才能排放。以下列出的是含氰、砷、汞的廢液具體處理方法：含氰化物廢液：可加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)到pH10以上，再加入及克高錳酸鉀（以3%）使氰化物氧化分解。含汞廢液：可先調(diào)節(jié)pH至8-10，加入過量硫化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入硫酸亞鐵作為共沉淀劑，硫化鐵將水中懸浮的硫化汞微粒吸附而共沉淀。含砷廢液：在含砷廢液中加入氯化鈣，調(diào)節(jié)并控制