YS/T 568.4-2008氧化鋯、氧化鉿化學分析方法鋁量的測定鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜５６８．４—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５６８．４—２００６

氧化鋯、氧化鉿化學分析方法

鋁量的測定

鉻天青犛氯化十四烷基吡啶分光光度法

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜５６８．４—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５６８《氧化鋯、氧化鉿化學分析方法》共分為１１個部分：

———第１部分：氧化鋯和氧化鉿含量的測定苦杏仁酸重量法；

———第２部分：鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法；

———第３部分：硅量的測定鉬藍分光光度法；

———第４部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ氯化十四烷基吡啶分光光度法；

———第５部分：鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：鈦量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法；

———第７部分：磷量的測定銻鹽抗壞血酸磷鉬藍分光光度法；

———第８部分：氧化鋯中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鉿量的測定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第９部分：氧化鉿中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鋯量的測定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第１０部分：錳量的測定高碘酸鉀分光光度法；

———第１１部分：鎳量的測定α聯(lián)呋喃甲酰二肟分光光度法。

本部分為第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５６８．３—２００６《氧化鋯、氧化鉿中鋁量的測定》（原ＧＢ／Ｔ２５９０．１０—１９８１）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５６８．３—２００６相比主要變化如下：

———增加了“７．１重復性”條款；

———增加了“８質量保證與控制”條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責起草。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分主要起草人：劉英、李滿芝、臧慕文。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ２５９０．４—１９８１、ＹＳ／Ｔ５６８．３—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５６８．４—２００８

氧化鋯、氧化鉿化學分析方法

鋁量的測定

鉻天青犛氯化十四烷基吡啶分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了氧化鋯及氧化鉿中鋁含量的測定方法。

本部分適用于氧化鋯及氧化鉿中鋁含量的測定。測定范圍：０．００５％～０．２％。

２方法提要

試料以硫酸、硫酸銨溶解，用Ｎ苯甲酰Ｎ苯基羥胺三氯甲烷溶液萃取分離主體鋯、鉿及鐵、鈦等干

擾元素。分離后，殘留的鐵用鄰菲啉、抗壞血酸掩蔽。在ｐＨ５．８的乙酸乙酸鈉介質中，鋁與鉻天青

Ｓ、氯化十四烷基吡啶形成有色絡合物，于分光光度計波長６３０ｎｍ處，測其吸光度。

若試樣中含有少量鈾、釷，可在顯色時加入碳酸鈉溶液消除影響。

３試劑

３．１硫酸銨，優(yōu)級純。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．４三氯甲烷。

３．５鹽酸（１＋１９）。

３．６氨水（１＋１）。

３．７鉻天青Ｓ氯化十四烷基吡啶溶液：稱?。埃常玢t天青Ｓ和２ｇ氯化十四烷基吡啶，分別溶于少量

水中，然后合并，用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。

３．８鄰菲啉溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．９抗壞血酸溶液（１０ｇ／Ｌ）：用時現(xiàn)配。

３．１０２，４二硝基酚溶液（１ｇ／Ｌ）：稱?。埃保纾玻炊趸尤苡冢保埃埃恚桃掖贾?。

３．１１乙酸乙酸鈉緩沖溶液（ｐＨ５．８）：稱取９０．２ｇ無水乙酸鈉，溶于水中，加入６．０ｍＬ冰乙酸，用水

移入１０００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。

３．１２Ｎ苯甲酰Ｎ苯基羥胺（ＢＰＨＡ）三氯甲烷溶液（２５ｇ／Ｌ）：稱?。保埃纾拢校龋?，溶于４００ｍＬ三氯甲

烷中。

３．１３鋁標準溶液：

３．１３．１稱?。保埃埃埃埃缃饘黉X［狑（Ａｌ）＞９９．９％］，置于聚乙烯燒杯中，加入２０ｍＬ水、３ｇ氫氧化鈉，

待其完全溶解后，用鹽酸（ρ１．１９）慢慢中和至出現(xiàn)沉淀，并過量２０ｍＬ，不斷攪拌使其溶解。冷卻，用水

移入１０００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鋁。

３．１３．２移取２５．００ｍＬ溶液（３．１３．１）置于２５０ｍＬ容量瓶