標準解讀
《YS/T 710.6-2009 氧化鈷化學分析方法 第6部分:鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》是一項國家標準,旨在提供一種利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(ICP-OES)來測定氧化鈷中多種金屬元素含量的方法。該標準詳細規(guī)定了樣品前處理步驟、儀器操作條件以及數(shù)據(jù)分析方法。
首先,在樣品準備階段,需要將待測樣品溶解于適當?shù)娜軇┲校ǔ_x擇酸性溶液如硝酸或鹽酸進行消解,以確保所有目標元素完全進入溶液狀態(tài),便于后續(xù)檢測。接著,根據(jù)實驗要求稀釋至一定濃度范圍內(nèi)的工作液,并通過ICP-OES設備進行測試。
對于ICP-OES的操作參數(shù)設置,包括但不限于射頻功率、載氣流量、輔助氣流量及觀測高度等,都應按照標準推薦值或儀器制造商提供的指導進行調(diào)整優(yōu)化,以保證獲得最佳信號強度與穩(wěn)定性。此外,還需定期校準儀器,使用已知濃度的標準溶液繪制校準曲線,從而為未知樣品中的元素定量提供依據(jù)。
在數(shù)據(jù)處理方面,《YS/T 710.6-2009》建議采用內(nèi)標法或者外標法來進行結(jié)果計算。其中,內(nèi)標法可以有效消除因樣品基體效應導致的誤差;而外標法則更為簡便直接,但可能受到更多干擾因素的影響。無論采取哪種方式,最終報告的測量結(jié)果均需滿足特定精度與準確度要求。
整個過程中需要注意控制實驗條件的一致性,比如溫度、pH值等因素的變化可能會對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。同時,為了驗證方法的有效性和可靠性,還應該定期開展質(zhì)量控制活動,比如參與實驗室間比對試驗或使用認證參考物質(zhì)作為監(jiān)控手段。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-12-04 頒布
- 2010-06-01 實施
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YS/T 710.6-2009氧化鈷化學分析方法第6部分:鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法-免費下載試讀頁文檔簡介
犐犆犛77.120.70
犎13
中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準
犢犛/犜710.6—2009
氧化鈷化學分析方法
第6部分:鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、
鎳、鉛和鋅量的測定
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
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20091204發(fā)布20100601實施
中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布
書
犢犛/犜710.6—2009
前言
YS/T710《氧化鈷化學分析方法》共分為6個部分:
———第1部分:鈷量的測定電位滴定法;
———第2部分:鈉量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第3部分:硫量的測定高頻燃燒紅外吸收法;
———第4部分:砷量的測定原子熒光光譜法;
———第5部分:硅量的測定鉬藍分光光度法;
———第6部分:鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。
本部分為YS/T710的第6部分。
本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。
本部分負責起草單位:株洲冶煉集團股份有限公司。
本部分起草單位:贛州鈷鎢有限責任公司。
本部分參加起草單位:株洲冶煉集團股份有限公司、北京礦冶研究總院。
本部分主要起草人:王立、劉冬蓮、萬建紅、劉嫣、于力、劉春峰。
Ⅰ
書
犢犛/犜710.6—2009
氧化鈷化學分析方法
第6部分:鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、
鎳、鉛和鋅量的測定
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
1范圍
YS/T710的本部分規(guī)定了氧化鈷中鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測定方法。
本部分適用于氧化鈷中鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測定。測定范圍見表1。
表1各元素測定范圍
元素范圍/%元素范圍/%元素范圍/%
Ca0.001~0.02Fe0.005~0.5Ni0.005~0.5
Cd0.001~0.05Mg0.001~0.2Pb0.001~0.01
Cu0.001~0.3Mn0.001~0.2Zn0.001~0.5
2方法提要
試料用王水溶解,在硝酸介質(zhì)中,按儀器優(yōu)化后的工作條件及優(yōu)化的分析譜線,采用與試樣組成相
似且鈷基體匹配的標準溶液,用ICPAES儀測定氧化鈷中Ca、Cd、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn的含量。
3試劑
3.1鹽酸(ρ1.19g/mL),GR。
3.2硝酸(ρ1.42g/mL),GR。
3.3王水:3份鹽酸(3.1)+1份硝酸(3.2)。
3.4高氯酸(ρ1.62g/mL)。
3.5標準溶液:用國家標準溶液(各元素1.00mg/mL),根據(jù)氧化鈷中雜質(zhì)元素含量范圍配制成各點
濃度分別為0μg/mL、0.1μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、50μg/mL系列混合元素標準溶液,各點標準溶
液含高純鈷(鈷的質(zhì)量分數(shù)≥99.999%)3.6mg/mL、硝酸濃度為7%(體積分數(shù))。
4儀器
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(簡稱ICPAES)。
參考工作條件(表2)及分析線(表3)。
表2儀器參考工作條件
曝光時間
RF功率輔助氣流量載氣流量冷卻氣流量泵速沖洗時間
////
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