農(nóng)藥殘留檢測(cè)

農(nóng)藥殘留檢測(cè)名詞解釋代謝轉(zhuǎn)化物和反響物等全部衍生物的總稱。農(nóng)藥殘留毒性：因攝入或長(zhǎng)時(shí)間重復(fù)暴露農(nóng)藥殘留而對(duì)人、畜以及有益生物產(chǎn)生急性或慢性毒害。農(nóng)是在簡(jiǎn)單基質(zhì)〔食品、農(nóng)產(chǎn)品〕中，對(duì)目標(biāo)農(nóng)藥進(jìn)展鑒別和定量。農(nóng)藥最大殘留限量〔MR：是指法定允許在食用農(nóng)產(chǎn)品和動(dòng)物飼料中一種農(nóng)藥殘留最大濃度，用mg/kg表示。主觀樣品：為爭(zhēng)論農(nóng)藥殘留量與各種因素的關(guān)系，從設(shè)計(jì)的試驗(yàn)區(qū)域內(nèi)采集的樣品?？投嘀笝z測(cè)樣品和執(zhí)法樣品，來(lái)源于非人為設(shè)置的試驗(yàn)區(qū)域。試驗(yàn)室樣品：從群體采集的送到殘留分析試驗(yàn)室的樣品。檢測(cè)樣品：試驗(yàn)室樣品經(jīng)過縮分減量或經(jīng)過精制后的樣品。檢測(cè)樣品中稱取的用于分析的式樣。檢測(cè)溶液：檢測(cè)樣份經(jīng)過提取、凈化后進(jìn)入待測(cè)狀態(tài)的溶液。半抗原：只具有反響原性而沒有免疫原性的抗原，又稱不完全抗原。生物傳感器：是指由一種生物敏感部件與轉(zhuǎn)換器嚴(yán)密協(xié)作，對(duì)特定種類物質(zhì)或生物活性物質(zhì)具有選擇性和可逆響應(yīng)的分析裝置。農(nóng)藥確證：指在試驗(yàn)條件或分析條件下，對(duì)某農(nóng)藥或代謝降解物的化學(xué)特性進(jìn)展明確檢測(cè)的過程，可供給分析物構(gòu)造方面的信息。分為初步確證和全都性確證，也可分為定性確證和定量確證。提?。菏侵竿ㄟ^溶解、吸附〔吸著〕或揮發(fā)等方式將樣品中的殘留農(nóng)藥分別出來(lái)的操作步驟，也叫萃取。溶劑提取法：是最常用、最經(jīng)典的有機(jī)物提取方法。依據(jù)農(nóng)藥與樣品組分在不同溶劑中的溶解性差異，選用對(duì)殘留農(nóng)藥溶解度大的溶劑，將分析物從樣品基質(zhì)中提取出來(lái)的方法。最常用、最經(jīng)典的有機(jī)物提取方法。固相提取法〔SPE：肯定的溶劑洗脫的過程。是一種液相色譜分別，利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物與干擾化合物分別，到達(dá)分別和富集目標(biāo)化合物的目的?；€：正常操作條件下，沒有組分流出，僅有流淌相通過檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)曲線。色譜圖：色譜柱流出的組分通過檢測(cè)器所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)對(duì)時(shí)間或載氣流出體積的曲線圖稱為色譜圖。色色譜柱流出組分通過檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)曲線稱為色譜峰。峰底：峰的起點(diǎn)與重點(diǎn)之間連接的直線。峰寬〔W：保存時(shí)間〔t：組分從進(jìn)樣到柱后消滅濃度最大值時(shí)所需的時(shí)間。r死時(shí)間〔t0：不被固定相吸附或溶解的組分從進(jìn)樣到消滅峰最大值之間的時(shí)間。r凈化：是指通過物理的或者化學(xué)的方法除去提取物中對(duì)測(cè)定有干擾作用的雜質(zhì)的過程。身體安康造成可見風(fēng)險(xiǎn)的量。〔EMR來(lái)自環(huán)境中累積的這些長(zhǎng)久性農(nóng)藥殘留物，再次造成對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的污染，在農(nóng)產(chǎn)品和飼料中形成的殘留。農(nóng)藥純品：是指目前對(duì)農(nóng)藥提純和鑒定技術(shù)最高水平所能到達(dá)的條件下，純化出的能夠真正反映農(nóng)藥化合物本身特性的高純度物質(zhì)。噪聲：在沒有樣品進(jìn)入檢測(cè)器的狀況下，檢測(cè)器或放大器本身以及其他操作條件引起基線在短時(shí)間內(nèi)的起伏成為噪音。漂移：基線在肯定時(shí)間內(nèi)對(duì)原點(diǎn)產(chǎn)生的偏離。離子源：質(zhì)譜儀器中使樣品電離生成離子的部件。質(zhì)量分析器：質(zhì)譜儀器中使離子按其質(zhì)荷比大小進(jìn)展分別的部件。準(zhǔn)確度：是用一個(gè)特定的分析程序所獲得的分析結(jié)果與假定的真值之間符合程度的度量。質(zhì)以檢測(cè)器測(cè)到的離子信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，離子質(zhì)荷比為橫坐標(biāo)所作的條狀圖。在質(zhì)譜圖中，指定質(zhì)荷比范圍內(nèi)強(qiáng)度最大的離子峰稱為基峰，其相對(duì)峰度為100%。分子失去一個(gè)電子生成的離子。梯度洗脫：將兩種或兩種以上的不同極性的溶劑進(jìn)展混合，作為流淌相使用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備，評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。樣品制備：包括從樣品中提取殘留農(nóng)藥、濃縮提取液和出去提取液中的干擾性雜質(zhì)的分別凈化等步驟，是將檢測(cè)樣品處理成適合測(cè)定的檢測(cè)溶液的過程。安排定律：在一對(duì)互不相溶并的兩項(xiàng)溶劑系統(tǒng)中，由于物質(zhì)在非極性項(xiàng)和極性相中的溶解度不同，當(dāng)?shù)竭_(dá)平衡時(shí)，物質(zhì)在該兩相中的濃度比在肯定條件下為常數(shù)的定律。質(zhì)荷比：離子質(zhì)量〔以相對(duì)原子量單位計(jì)〕與它所帶電荷〔以電子電量為單位〕的比值。農(nóng)藥多殘留方法：在一次分析中同時(shí)測(cè)定一種以上農(nóng)藥殘留的方法。分為兩類：多類多殘留方法、選擇性多殘留方法。初步確認(rèn)：指利用分析物和標(biāo)準(zhǔn)品相比較而進(jìn)展確實(shí)認(rèn)。定性確認(rèn)：是利用檢測(cè)對(duì)象不同的理化性質(zhì)來(lái)進(jìn)展比照，以證明某種化合物的存在。定量確認(rèn)：是在定性確認(rèn)的根底上，至少承受一種補(bǔ)充比照方法來(lái)證明測(cè)量值的正確。填空留量的關(guān)系；③制定農(nóng)藥安全使用標(biāo)準(zhǔn)和滿足農(nóng)藥登記的要求。⑵要求：①農(nóng)藥可用于多種作物；②供試作物；③試驗(yàn)點(diǎn)；④試驗(yàn)小區(qū)的設(shè)計(jì)；⑤處理；⑥施藥量應(yīng)設(shè)計(jì)兩個(gè)以上，在不產(chǎn)生藥害的前提，以登記時(shí)的最高推舉劑量為殘留試驗(yàn)的低劑量，以1.5倍或2倍的劑量為殘留試驗(yàn)的高劑量。商品取樣分類：①監(jiān)測(cè)調(diào)查取樣；②執(zhí)法取樣。樣品的預(yù)處理：四分法。樣品的前處理包括：采樣技術(shù)和樣品制備技術(shù)。〔最有用的是理化特性從樣品中提取殘留農(nóng)藥→濃縮提取液→分別、凈化。安排定律：[A]非極性相/[A]極性相=K，K為安排系數(shù)，其值的大小與溶質(zhì)及溶劑的性質(zhì)及平衡時(shí)D D的溫度等條件有關(guān)，與體積無(wú)關(guān)。KD

↑，存在于非極性溶劑中的農(nóng)藥越多，越有利于用非極性溶劑從極性溶劑中提取農(nóng)藥。K↓，責(zé)存在于極性溶劑中的農(nóng)藥越多，越有利于用極性溶劑從非極性溶D劑中提取農(nóng)藥。殘留分析中所用試劑均應(yīng)為二級(jí)或二級(jí)以上，高效液相色譜儀流淌相則應(yīng)使用一級(jí)〔或稱色譜純。殘留分析方法的靈敏度常用最小檢出量〔LOD〕或最低測(cè)定濃度〔LOQ〕表示。方法的準(zhǔn)確度常用加標(biāo)回收率來(lái)表示。安排原理：安排系數(shù)K=〔組分在固定相中的濃度〕/〔組分在流淌相中的濃度〕=Cs/Cm，安排系數(shù)是在肯定溫度和壓力下組分在固定相和流淌相之間安排到達(dá)平衡時(shí)的濃度之比值。試樣肯定時(shí)，K取決于固定相的性質(zhì)，隨柱溫順柱壓變化，與氣相液相體積無(wú)關(guān)。K越大，固定相的保存力量越強(qiáng)，保存時(shí)K=0K值相等，則它們的色譜峰重合；反之，安排系數(shù)差異越大，則相應(yīng)色譜峰分別越好。塔板理論：色譜柱長(zhǎng)L，虛擬的塔板間距H，色譜柱的理論塔板數(shù)為n，三者關(guān)系為：n=L/H；n、H與柱效的關(guān)系：?jiǎn)挝恢L(zhǎng)的塔板數(shù)越多，說(shuō)明柱效越高，n值越小，色譜峰越寬〔或峰擴(kuò)展越嚴(yán)峻柱效越低。速率理論〔H=A+B/u+Cu〕·B/u－分子集中相：B=2γD；γ―彎曲因子，填充柱色譜，γ<1。D―組分分子在流淌相中的集中系數(shù)〔c2/。存在著濃度差，產(chǎn)生縱向集中，集中導(dǎo)致色譜峰變寬，H↑〔n↓，分別變差。分子集中項(xiàng)與流速有關(guān)，流速↓，滯留時(shí)間↑，集中↑系數(shù)：Dg∝〔M載氣〕-1/2；M載氣↑，B·cu：傳質(zhì)阻力包括氣相傳質(zhì)阻力CmCsc〔Cm+Cs。當(dāng)uB/u是影響等板高度的主要因素，選分子量大的載氣；ucu起主導(dǎo)作用，選分子量小的載氣。流速與柱效·最正確流速：流速高時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)是影響柱效的重要因素，隨著流速的提高，柱效下降；流速低時(shí)，分子集中項(xiàng)成為影響柱效的主要因素，隨著流速的增加，柱效提高。氣液色譜固定相：固定液+擔(dān)體〔支持體〕歸一化法使用的前提是：樣品中全部組分全部流精彩譜柱。通常給樣品較大能量的電力方法稱為硬電離〔電子轟擊離子源，EI〕方法，而給樣品較小能量的電離方法為軟電離〔CI〕方法。液相色譜-質(zhì)譜〔LC-MS〕聯(lián)用儀的構(gòu)造：高效液相色譜儀、接口、質(zhì)譜儀和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)組成。農(nóng)藥多殘留分析主要分為兩類。針對(duì)多種不同類型農(nóng)藥進(jìn)展的，稱為多類多殘留分析；只檢測(cè)性質(zhì)相近的某類農(nóng)藥的多殘留分析，稱為選擇性多殘留分析，也叫單類多殘留分析。過濾的目的：除去溶劑中的微小顆粒避開堵塞色譜柱，尤其是使用無(wú)機(jī)鹽配置的緩沖液。199758日國(guó)務(wù)院公布實(shí)行法制化的軌道。美國(guó)農(nóng)藥殘留治理法規(guī)：1910年，制定了《殺蟲劑法》標(biāo)志著美國(guó)的農(nóng)藥使用真正進(jìn)入法制化的軌道。在美國(guó)，涉及農(nóng)藥治理最重要的三步法律分別是《聯(lián)邦殺蟲劑、殺菌劑和殺鼠劑法〔FIFR《聯(lián)邦食品、農(nóng)藥和化裝法〔FFDC》和《食品質(zhì)量保護(hù)法〔FQP日本農(nóng)藥殘留治理法規(guī)：2023年5月以前，主用《食品衛(wèi)生法》來(lái)掌握。而具體用于食品農(nóng)殘留檢測(cè)的是1950年公布的，2023年5月，日本正是實(shí)施《食品中殘留農(nóng)業(yè)品確定列表制度》對(duì)734中農(nóng)藥獸藥及飼料添加劑設(shè)定1萬(wàn)多個(gè)最大允許殘留標(biāo)準(zhǔn)，成為又一壁壘，0.01ppm限制。常用的提取方法：溶劑提取法、固相提取法、強(qiáng)制揮發(fā)提取法。溶劑提取法的關(guān)鍵：選擇適宜的提取溶劑，選用溶劑考慮三方面的因素：①溶劑的極性；②溶劑的純度；③溶劑的沸點(diǎn)。問答農(nóng)殘?jiān)囼?yàn)取樣的原則答：①采樣的樣品必需具有代表性。②采樣方法必需與分析目的的保持全都。③采樣量應(yīng)滿足殘留量測(cè)定的精度要求。④取樣和樣品貯藏過程中盡可能防止推測(cè)組分發(fā)生化學(xué)變化或喪失。⑤防止和避開樣品受到玷污，盡可能削減無(wú)關(guān)化合物引入樣品。⑥樣品的實(shí)行過程應(yīng)保持前后的全都性。樣品的與處理答：①粉狀物：在包裝袋內(nèi)混合，后四分法取樣②谷物：研磨后四分法進(jìn)展③小體積水果和蔬菜：混合前切開并搗碎④大體積水果或蔬菜：人工切碎⑤液體樣品：充分混合，過濾除去漂移物、沉淀物和泥土⑥土壤：記錄土樣重量，風(fēng)干，粉碎，過篩，出雜混勻，四分法縮分，留取1-2Kg，裝入容器，附上標(biāo)簽。⑦對(duì)含水量較高的樣品采樣方法：·肉：放入鉸肉機(jī)中鉸勻·水果蔬菜等，放入高速組織搗碎器攪勻·蛋類食品，去殼后用打蛋器打勻·對(duì)于包裝食品，取出各種調(diào)味品后，再制備均勻樣品前處理與樣品制備的區(qū)分答：①樣品制備是將檢測(cè)樣品處理成適合測(cè)定的檢測(cè)溶液的過程。其步驟為：從樣品中提取殘留農(nóng)藥→濃縮提取液→分別、凈化。②樣品前處理是采樣技術(shù)和樣品制備技術(shù)。其步驟為：采集→樣品→適合分析的形態(tài)。正反向吸附劑的區(qū)分〔固相提取法〕正相吸附劑〔如硅膠、弗羅里硅土、中性氧化鋁等〕屬極性保存，溶劑極性越強(qiáng)洗脫力量越強(qiáng)；反相吸附劑〔C18，C8〕屬非極性保存，溶劑極性越強(qiáng)，洗脫力量越弱。固體提取的操作程序答：①活化吸附劑：萃取之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟葱≈?，以使吸附劑吧保持潮濕，可以吸附目?biāo)化合物或干擾化合物?！参舰巯礈臁踩コs質(zhì)洗掉。④洗脫和收集：再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái)，加以收集。濃縮和富集的主要的三個(gè)方法，優(yōu)缺點(diǎn)答：①旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法：利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在較低溫度下使大體積提取液得到快速濃縮，操作便利，但殘留農(nóng)藥簡(jiǎn)潔損失，且樣品還須轉(zhuǎn)移、定容。②氣流吹蒸法：利用空氣或氮?dú)饬鲗⑷軇С鰳悠?，一般在加熱條件下進(jìn)展。用于少量液體的濃縮，蒸汽壓較高的組分易損失，不能用于酸、堿物質(zhì)的濃縮，不能用于燃點(diǎn)低于100℃③K-D濃縮法：是利用K-D濃縮器直接濃縮到刻度試管中的方法，適合于中等體積提取液的濃縮，專無(wú)需轉(zhuǎn)移樣品。常用凈化技術(shù)及原理〔分弗羅里硅柱、氧化鋁柱、硅膠柱、活性炭柱〕將提取液中的農(nóng)藥與雜質(zhì)一起通過適宜吸附柱，使他們被吸附在外表活性吸附劑上，然后用適當(dāng)極性的溶劑來(lái)淋洗，農(nóng)藥一般先淋洗出來(lái)，而其⑤化學(xué)凈化法柱層析法的原理答：1.原理：是將提取液中的農(nóng)藥與雜質(zhì)一起通過一根適宜的吸附柱，使他們被吸附到外表活性的吸附劑從而到達(dá)分別、凈化的目的。柱層析柱類型：①弗羅里硅土柱：乙醚石油醚〔淋洗劑；②氧化鋁柱：乙醚正己烷；③硅膠柱：/苯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求、作用·要求：①含量；②物理常數(shù)；③溶液；④GC/HPLC光譜鑒定與權(quán)威的標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較完全全都；⑦質(zhì)譜鑒定?！ぷ饔茫孩贉y(cè)定方法的建立或驗(yàn)證已有方法的不確定度和周密度。②對(duì)中介的授權(quán)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)必需承受有證農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，才能開展農(nóng)藥殘留的檢驗(yàn)工作，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留指標(biāo)進(jìn)展判定。③農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留準(zhǔn)確全都的測(cè)定、保證量值傳遞的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。④承受標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展檢驗(yàn)工作還可以保證測(cè)定結(jié)果的可比性，到達(dá)量值的統(tǒng)一。農(nóng)藥純品和農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的區(qū)分答：農(nóng)藥純品不同于農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，而是農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原材料。它僅有科技含量，沒有業(yè)務(wù)主管部門的授權(quán)和認(rèn)可。農(nóng)藥純品除不具有量值傳遞、質(zhì)量檢驗(yàn)功能外，其他的功能還是具備的，如用于教學(xué)和科學(xué)鑒定、定級(jí)和定值。色譜法原理當(dāng)混合物隨流淌相流經(jīng)色譜柱時(shí)，就會(huì)和柱中固定相發(fā)生作用〔溶解、吸附理化學(xué)性質(zhì)和構(gòu)造上的差異與固定相發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱不同，在同一推動(dòng)力的作用下，各組分在固定相中滯留時(shí)間不同，從而使混合物中各組分按肯定的挨次從柱中流出。塔板理論的特點(diǎn)：速率理論的特點(diǎn)答：1.被分別組分分子在色譜柱內(nèi)運(yùn)行的多路徑、濃度梯度所造成的分子集中及傳質(zhì)阻力使氣液兩相間的2.通過選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗔６?，流淌相種類、液膜厚度及流速可提高柱效。3.速率理論為色譜分別和操作條件的選擇題共了理論指導(dǎo)。說(shuō)明白流速和柱溫對(duì)柱效及分別的影響。4.各種因素相互制約，如流速增大，分子集中項(xiàng)的影響減小，使柱效提選擇最正確條件，才能使柱效到達(dá)最高。氣相色譜法常用檢測(cè)器1.火焰離子化檢測(cè)器(FID)·原理：是使含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加電場(chǎng)的作用下，形·特點(diǎn)：1.2.對(duì)含碳有機(jī)化合物靈敏度高、響應(yīng)快速等特點(diǎn)。5.310-1g/。火焰光度檢測(cè)器〔FPD·原理：在富氫火焰中燃燒時(shí)，P,S征波長(zhǎng)的光譜【S化合物：藍(lán)紫光〔394n；P化合物：綠色光〔526n·P、S有較高的選擇性和靈敏度。電子捕獲檢測(cè)器〔ECD：放射源使載氣電離，肯定的極化電壓加在兩級(jí)上，由陽(yáng)極吸取電子，形·原理：電負(fù)性組分→檢測(cè)器→捕獲電子→釋放能量E→電子數(shù)減小→基流下降→產(chǎn)生負(fù)信·〔1〕高選擇性濃度型檢測(cè)器。(2)10-14g/ml〔3〕對(duì)大多數(shù)烴類沒有響應(yīng)〔4〕較多應(yīng)用于農(nóng)副產(chǎn)品、食品及環(huán)境中農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。色譜定性定量分析方法定性分析：1.與標(biāo)樣比照的方法：①留值定性②參加法定性③文獻(xiàn)保存值定性④利用雙柱、多柱定性；2.利用保存指數(shù)法定性；3.與其他方法結(jié)合定性?！ざ糠治觯撼Ｓ玫姆椒ㄓ校簶?biāo)準(zhǔn)曲線法、外標(biāo)法、面積歸一法、內(nèi)標(biāo)法。高效液相色譜〔HPLC〕與氣相色譜〔GLC〕比較答：1分析對(duì)象不同。GLC分析氣體和沸點(diǎn)低的化合物。高沸點(diǎn)，熱穩(wěn)定，摩爾質(zhì)量大的物質(zhì)用HPLC。HPLC可選用不同極性的液體，選擇余地大，對(duì)組分可產(chǎn)生肯定親和力的流淌相對(duì)分別起很大作用。GLC一般都在較高溫度下進(jìn)展的，而HPLC則常?？稍谑覝叵鹿ぷ?。兩者儀器組成不同。高效液相色譜的流淌相為什么要脫氣及其脫氣方法?！?種是：真空脫氣法、超聲波脫氣法、吹氣脫氣法。高效液相色譜〔HPLC〕的組成·高效液相色譜儀：輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分別系統(tǒng)〔檢測(cè)系統(tǒng)〔物力和化學(xué)特性轉(zhuǎn)化為可處理的電信號(hào)、掌握和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)?！ぽ斠合到y(tǒng)由貯液器及脫氣裝置、高壓輸液泵、梯度淋洗裝置構(gòu)成，其功能是給分別系統(tǒng)供給穩(wěn)定的能將混合組分分別的高壓液體。高效液相色譜法常用檢測(cè)器－紫外可見光檢測(cè)器〔UV-VIS〕·檢測(cè)器：分為兩大類〔通用型和專用型〕專用型僅對(duì)帶分別組分的物理化學(xué)特性有影響。·紫外可見光檢測(cè)器〔UV〕是液相色譜儀應(yīng)用最廣泛的檢測(cè)器，為HPLC的根本配置，目前農(nóng)藥殘留的液相色譜分析中約有90%是承受紫外檢測(cè)器。其特點(diǎn)是：靈敏度高；噪音低；對(duì)中等強(qiáng)度紫外吸取的農(nóng)藥，最小檢出量可達(dá)10-11g，最低檢出濃度可達(dá)10-10g/ml；對(duì)流淌相組成的變化或溫度變化不敏感，適于梯度洗脫；對(duì)無(wú)紫外吸取的物質(zhì)無(wú)響應(yīng)或相應(yīng)很小，簡(jiǎn)潔選用在檢測(cè)波長(zhǎng)無(wú)紫外吸取的流淌相；為非破壞性檢測(cè)器，可用于制備色譜或與其它檢測(cè)器聯(lián)用。氣相色譜-質(zhì)譜〔GC-MS〕聯(lián)用儀的根本構(gòu)造、作用·構(gòu)造：主要由氣相色譜儀、接口、質(zhì)譜和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)組成?！ぷ饔茫孩貵C：混合樣品組分分別器。兩機(jī)工作流量或氣壓的匹配器。③質(zhì)譜：試樣組分的檢測(cè)器。④計(jì)算機(jī)：整機(jī)工作的指揮器，數(shù)據(jù)處理器和分析結(jié)果輸出器。酶法檢測(cè)原理答：樣品加酶→①酶活性被抑→底物不被水解→加顯色劑不顯色→含有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥→②酶活性正常→底物被水解→加顯色劑顯色→不含有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥酶抑制法有關(guān)的技術(shù)問題答：①分析對(duì)象：有機(jī)磷、氨基甲酸酯類GC進(jìn)一步定性和定量、重現(xiàn)性不好③農(nóng)藥含量影響酶抑制程度④影響因子：酶的濃度、溫度、PH、反響時(shí)間等ELISA原理出樣品中的農(nóng)藥含量。生物傳感器的原理答：是只有一種生物敏感部件與轉(zhuǎn)換器嚴(yán)密協(xié)作，對(duì)特定種類物質(zhì)或生物活性物質(zhì)具有選擇性和可逆響應(yīng)的分析裝置。傳感器的生物敏感層與簡(jiǎn)單樣品的特定目標(biāo)分析物之間，如酶與底物、抗原與抗體之間的識(shí)別反響會(huì)產(chǎn)生一些物理化學(xué)信號(hào)的變化，這些變化通過不同原理傳感器轉(zhuǎn)換成其次信號(hào)，給放大后顯示記錄。農(nóng)藥確證的定義及分類·分析物構(gòu)造方面的信息?！し诸悾喊礈y(cè)定程序可分為初步確認(rèn)和全都性確認(rèn)；按理化測(cè)定程序分為定性確認(rèn)和定量確認(rèn)。我國(guó)農(nóng)藥登記治理中的殘留試驗(yàn)要求·有的有效成分尚未在我國(guó)批準(zhǔn)登記的國(guó)內(nèi)農(nóng)藥原藥及其抑制劑。·三階段：·田間試驗(yàn)階段：要求供給在其他國(guó)家或地區(qū)已有的田間藥效、殘留、環(huán)境生態(tài)試驗(yàn)和登記狀況等?！づR時(shí)登記階段：申請(qǐng)臨時(shí)登記時(shí)，對(duì)于有較完整的毒理學(xué)資料，其原藥毒性為低度、無(wú)三致作用，且正式登記前供給，否則，需要在臨時(shí)登記前供給殘留試驗(yàn)數(shù)據(jù)?！ふ降怯涬A段：申請(qǐng)正式登記時(shí)，要求供給在中國(guó)兩年兩地的農(nóng)藥殘留試驗(yàn)報(bào)告。農(nóng)藥殘留限量的作用答：①成為各國(guó)制定農(nóng)藥安全標(biāo)準(zhǔn)以指導(dǎo)安全合理使用農(nóng)藥的依據(jù)。②成為各國(guó)政府對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)展管里和掌握的依據(jù)。③同時(shí)也成為各國(guó)政府進(jìn)展農(nóng)產(chǎn)品國(guó)際國(guó)內(nèi)貿(mào)易時(shí)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量安全性進(jìn)展推斷的重要依據(jù)。農(nóng)藥殘留檢測(cè)的目的、內(nèi)容和程序·目的：檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品上一種農(nóng)藥是否被正確的使用，監(jiān)測(cè)的主要依據(jù)是農(nóng)殘留限量MRLs〕·主要內(nèi)容包括：1.各種來(lái)源食品種農(nóng)藥殘留量的執(zhí)行和遵守狀況；2.各種來(lái)源食品中農(nóng)藥殘留的超標(biāo)及其來(lái)源。2.3.由經(jīng)過國(guó)家或部門認(rèn)證認(rèn)可的農(nóng)藥殘留分析試驗(yàn)室檢測(cè)；4.調(diào)查，實(shí)行掌握和預(yù)防；5.農(nóng)藥殘留數(shù)據(jù)庫(kù)和評(píng)價(jià)方法，實(shí)現(xiàn)資源共享。農(nóng)藥殘留的風(fēng)險(xiǎn)性評(píng)價(jià)的構(gòu)成和步驟·構(gòu)成：1危害鑒定；2劑量——反響評(píng)價(jià)；3人群暴露評(píng)價(jià)；4.風(fēng)險(xiǎn)性特征·步驟：農(nóng)殘的風(fēng)險(xiǎn)性取決于兩個(gè)因素：一是農(nóng)藥的毒性，即農(nóng)藥可能引起對(duì)安康的不良影響；二是人們通過飲食