有機合成實驗

實驗的目的、要求熟練掌握材料合成化學實驗的一般操作技能。學會幾類材料的制備、分離、純化的方法。培養(yǎng)實事求是的科學態(tài)度，良好的實驗素養(yǎng)和分析問題、解決問題的獨立工作能力。通過這門課程的學習，應在材料合成實驗技術(shù)方面變得訓練有素，為今后做畢業(yè)論文或相關(guān)工作打下良好的基礎。第1頁/共32頁第一頁，共33頁。實驗項目1、乙酸異戊酯的綠色合成2、苯胺的綠色合成3、聚苯胺的合成4、環(huán)氧樹脂的合成5、白乳膠的合成6、鈦酸鉛的制備第2頁/共32頁第二頁，共33頁。實驗1

乙酸異戊酯的綠色合成實驗目的：1、了解綠色化學的原則；2、掌握乙酸異戊酯的合成方法；3、熟練分液、蒸餾基本操作。實驗原理：第3頁/共32頁第三頁，共33頁。主要試劑：異戊醇22ml（0.2mol）醋酐22.8ml（0.24mol）飽和碳酸鈉溶液飽和氯化鈉溶液飽和氯化鈣溶液無水硫酸鎂實驗1

乙酸異戊酯的綠色合成第4頁/共32頁第四頁，共33頁。實驗步驟：在150ml的圓底燒瓶中加入22ml（0.2mol）異戊醇和22.8ml（0.24mol）醋酐，85℃水浴反應1.5h，冷卻反應液，將反應液倒入分液漏斗中，靜置分去水層，有機層用飽和碳酸鈉溶液中和至不再有二氧化碳氣體逸出，有機相為中性。分去水層后，有機相分別用15ml飽和氯化鈉、15ml飽和氯化鈣溶液洗滌一次，再用無水硫酸鎂干燥至溶液澄清，蒸餾，收集139～143℃餾分。計算收率。實驗1

乙酸異戊酯的綠色合成第5頁/共32頁第五頁，共33頁。思考題：1、比較醋酐、醋酸與異戊醇的反應產(chǎn)率高低，并說明原因。2、反應完后反應液為什么要分液？3、有機層用飽和碳酸鈉溶液中和的目的是什么？實驗1

乙酸異戊酯的綠色合成第6頁/共32頁第六頁，共33頁。實驗2

苯胺的綠色合成實驗目的：

1、了解綠色化學的合成途徑；

2、掌握苯胺的合成方法；

3、熟練減壓蒸餾操作。實驗原理：第7頁/共32頁第七頁，共33頁。實驗2

苯胺的綠色合成實驗步驟：在250mL三口燒瓶中，加入26.2g（0.4mol）鋅粉和70mL水，開始攪拌。分次加入10.7g（0.2mol）氯化銨固體，加入10.2mL硝基苯，反應液溫度會自動上升，待劇烈反應期過后，在水浴上加熱并攪拌，使反應液保持80℃的溫度，并繼續(xù)反應1~1.5h左右。反應結(jié)束后，冷卻至室溫，抽濾，并用少量的乙酸乙酯洗滌固體。將濾液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中分液，將水層用乙酸乙酯萃?。?5mL×3），合并有機相，用等體積的飽和氯化鈉水溶液洗滌，無水硫酸鎂干燥。蒸除溶劑乙酸乙酯，再用減壓蒸餾進行提純，得無色液體苯胺。計算收率。第8頁/共32頁第八頁，共33頁。實驗2

苯胺的綠色合成思考題：1、本實驗所采用的方法與傳統(tǒng)方法比較。2、本實驗采用乙酸乙酯作為萃取用的溶劑，還可用哪些溶劑代替，并分析其使用的原因。第9頁/共32頁第九頁，共33頁。實驗3聚苯胺的合成實驗目的：1、了解一種功能高分子材料——導電高分子；2、了解摻雜的含義；3、掌握聚苯胺的合成方法。第10頁/共32頁第十頁，共33頁。實驗3聚苯胺的合成實驗原理：第11頁/共32頁第十一頁，共33頁。主要試劑：

36%濃鹽酸苯胺過硫酸銨儀器：圓底燒瓶，滴液漏斗，電磁攪拌器等。實驗3聚苯胺的合成第12頁/共32頁第十二頁，共33頁。實驗步驟：用36%濃鹽酸和蒸餾水配制成2.0mol/L鹽酸溶液，取50mL稀鹽酸并加入4.7g苯胺（0.05mol）攪拌溶液，配制成鹽酸苯胺溶液，取11.4g過硫酸銨（0.05mol）溶解于25mL蒸餾水中配制成過硫酸銨溶液。在電磁攪拌下用滴液漏斗將APS溶液滴加到鹽酸苯胺溶液，25min加入完畢，繼續(xù)反應1h。結(jié)束反應，反應混合物減壓過濾，并用蒸餾水洗滌數(shù)次，最后用2.0mol/L鹽酸溶液浸泡2h進行摻雜。過濾，干燥至恒重。計算收率。實驗3聚苯胺的合成第13頁/共32頁第十三頁，共33頁。思考題：1、聚苯胺導電的機理。實驗3聚苯胺的合成第14頁/共32頁第十四頁，共33頁。實驗4環(huán)氧樹脂的合成實驗目的：1、通過雙酚A型環(huán)氧樹脂的制備，掌握一般縮聚反應的原理；2、熟悉低分子量環(huán)氧樹脂的制備方法，了解環(huán)氧樹脂的用途；3、熟悉環(huán)氧值的測定方法。第15頁/共32頁第十五頁，共33頁。實驗原理：雙酚A型環(huán)氧樹脂是是由雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在氫氧化鈉存在下反應生成的。其反應式如下：實驗4環(huán)氧樹脂的合成第16頁/共32頁第十六頁，共33頁。試劑：環(huán)氧氯丙烷雙酚A

氫氧化鈉苯去離子水實驗儀器：三口瓶，滴液漏斗，分液漏斗，電動攪拌器，溫度計，減壓蒸餾裝置，恒溫水浴。實驗4環(huán)氧樹脂的合成第17頁/共32頁第十七頁，共33頁。實驗步驟：

將22g雙酚A（0.1mol）和28g環(huán)氧氯丙烷(0.3mol)依次加入裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的250mL三口瓶中。用水浴加熱，升溫至75℃，攪拌雙酚A使其完全溶解。70℃下滴加40mL，20%的NaOH溶液，約0.5h滴加完畢。在75～80℃繼續(xù)反應1.5～2h，此時溶液呈乳黃色，停止加熱，降溫。實驗4環(huán)氧樹脂的合成第18頁/共32頁第十八頁，共33頁。

加入苯60mL，攪拌，使樹脂溶解后移入分液漏斗，靜置后分去水層，再用水洗數(shù)次，直到洗滌水相呈中性及無氯離子（用pH紙及AgNO3溶液檢查），分出有機層。將上層苯溶液倒入減壓蒸餾裝置中，先在常壓下蒸去苯，然后在減壓下蒸餾以除去所有揮發(fā)物。趁熱將燒瓶中的樹脂倒出，冷卻后得琥珀色透明的、粘稠的環(huán)氧樹脂，稱重并計算產(chǎn)率。實驗4環(huán)氧樹脂的合成第19頁/共32頁第十九頁，共33頁。

思考題：

1、在環(huán)氧樹脂制備過程中，氫氧化鈉起到什么作用？

2、環(huán)氧值的概念。

3、環(huán)氧樹脂性能與固化劑的各類和用量有什么關(guān)系？實驗4環(huán)氧樹脂的合成第20頁/共32頁第二十頁，共33頁。實驗5白乳膠的合成

——醋酸乙烯的乳液聚合實驗目的：1、熟悉乳液聚合的特點，了解乳液聚合中各組分的作用；2、掌握制備聚醋酸乙烯膠乳的方法。第21頁/共32頁第二十一頁，共33頁。

乳液聚合是指單體在乳化劑的作用下，分散在介質(zhì)中加入水溶性引發(fā)劑，在機械攪拌或振蕩情況下進行非均相聚合的反應過程。乳液聚合體系主要包括單體、分散介質(zhì)(水)、乳化劑、引發(fā)劑。乳液聚合的機理不同于一般的自由基聚合，可以同時提高聚合速度和分子量。而在本體、溶液和懸浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。實驗5白乳膠的合成

實驗原理：第22頁/共32頁第二十二頁，共33頁。

醋酸乙烯乳液聚合產(chǎn)物——聚醋酸乙烯膠乳，可用于漆、涂料和膠粘劑。醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合采用水溶性的過硫酸鹽為引發(fā)劑，為使反應平穩(wěn)進行，單體和引發(fā)劑均需分批加入。本實驗采用PVA和OP-10兩種乳化劑混合使用，乳化效果和穩(wěn)定性比單獨使用一種好。實驗5白乳膠的合成

第23頁/共32頁第二十三頁，共33頁。試劑：醋酸乙烯酯，過硫酸銨，聚乙烯醇，OP-10，去離子水。實驗儀器：三口瓶，回流冷凝管，電動攪拌器，溫度計，恒溫水浴。實驗5白乳膠的合成

第24頁/共32頁第二十四頁，共33頁。1、在裝有攪拌器、球型冷凝管和溫度計的250mL三口瓶中，加入聚乙烯醇水溶液（10%wt）60mL，去離子水30mL、OP-101g，攪拌均勻后加入醋酸乙烯10g，用水浴加熱至65～70℃。實驗5白乳膠的合成

實驗步驟：第25頁/共32頁第二十五頁，共33頁。2、稱取0.3g過硫酸銨，用10mLH2O配成溶液，加5mL于反應瓶中，控溫65~70℃，反應一段時間（出現(xiàn)藍色熒光，溫度慢慢升至70℃）后，在70±1℃下滴加50g醋酸乙烯，約2～2.5h滴加完畢，滴加單體過程中補加剩余引發(fā)劑溶液。實驗5白乳膠的合成

第26頁/共32頁第二十六頁，共33頁。3、單體滴加完畢后，緩慢升溫至80℃以上，如在70～72℃保溫10分鐘，緩慢升溫到75℃，保持10分鐘，再緩慢升溫至78℃，保持10分鐘，再緩慢升溫至80℃，保持10分鐘。4、撒掉水浴，自然冷卻到40℃，用NaHCO3水溶液調(diào)節(jié)pH=4～6，加入3g鄰苯二甲酸二丁酯，充分混合后停止攪拌，出料，即得到白色粘稠的、均勻而無明顯粒子的聚醋酸乙烯膠乳。實驗5白乳膠的合成

第27頁/共32頁第二十七頁，共33頁。5、測固含量：取2克乳液（精確到0.002克）置于烘至恒重的玻璃表皿上，放于105℃烘箱中烘至恒重計算含固量（約4小時）。實驗5白乳膠的合成

第28頁/共32頁第二十八頁，共33頁。思考題：1、乳化劑有哪些類型？各自的結(jié)構(gòu)特點是什么？乳化劑濃度對聚合反應速率和產(chǎn)物分子量有何影響？2、反應結(jié)束后，加入碳酸氫鈉溶液的目的是什么？實驗5白乳膠的合成

第29頁/共32頁第二十九頁，共33頁。實驗6鈦酸鉛的制備實驗目的：1、掌握高溫固相合成方法；2、熟悉微波高溫合成儀的操作；3、掌握鈦酸鉛的制備方法。實驗原理：第30頁/共32頁第三十頁，共33頁。END第31頁/共32頁第三十一頁，共33頁。感謝您的觀看！第32頁/共32頁第三十二頁，共33頁