EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置演示文稿_第1頁
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置演示文稿_第2頁
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置演示文稿_第3頁
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文檔簡介

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶(Rong)液的配置演示文稿第一頁,共十九頁。標(biāo)準(zhǔn)溶液通常有直接法和標(biāo)定法兩種配制(Zhi)方法。直接配制法:在分析天平上準(zhǔn)確稱取一定量已干燥的基準(zhǔn)物溶于水后,轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻,即可算出其準(zhǔn)確濃度?;鶞?zhǔn)物質(zhì):純度很高、組成一定、性質(zhì)穩(wěn)定的試劑?;鶞?zhǔn)物質(zhì)可用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或用于標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì)。第二頁,共十九頁。標(biāo)準(zhǔn)溶液通(Tong)常有直接法和標(biāo)定法兩種配制方法。標(biāo)定法:很多物質(zhì)不符合基準(zhǔn)物生物條件,不能直接配制,而要用間接的方法,即標(biāo)定法。此時(shí),先配制成接近所需濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)試劑或另一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。第三頁,共十九頁。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(Zhi)和標(biāo)定第四頁,共十九頁。實(shí)驗(yàn)(Yan)目的123掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法掌握配位滴定的原理,了解其特點(diǎn)熟悉金屬指示劑的應(yīng)用第五頁,共十九頁。EDTA的相關(guān)(Guan)性質(zhì)ThePropertiesofEDTA乙二胺四乙酸(H4Y)常溫下在水中的溶解度很小,約為0.2g/L,通常將其制成二鈉鹽(Na2H2Y·2H2O),習(xí)慣上稱EDTA或EDTA二鈉鹽。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí)使用的是EDTA二鈉鹽,它常溫下在水中的溶解度約為120g/L。EDTA與金屬離子的配合有以下特點(diǎn):1、有機(jī)螯合劑:螯合能力強(qiáng),除堿金屬以外能與幾乎所有的金屬離子(如Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等)形成穩(wěn)定的1:1螯合物。2、與金屬離子形成的螯合物大多帶有電荷,因此易溶于水,廣泛用于滴定金屬離子。第六頁,共十九頁。實(shí)驗(yàn)原(Yuan)理EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制Experimentalprinciple1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定2第七頁,共十九頁。實(shí)(Shi)驗(yàn)原理1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:間接配制法EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量雜質(zhì),而不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。需先配制成大致濃度的溶液,然后標(biāo)定。Experimentalprinciple第八頁,共十九頁。實(shí)驗(yàn)(Yan)原理

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:Experimentalprinciple選定基準(zhǔn)物質(zhì)選定指示劑標(biāo)定原理第九頁,共十九頁。EDTA標(biāo)準(zhǔn)(Zhun)溶液的標(biāo)定CalibrationofEDTAstandardsolution1、基準(zhǔn)物質(zhì)用于標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、Cu、Pb等,或者是某些鹽類,如CaCO3、MgSO4·7H2O等?;鶞?zhǔn)物的選擇原則是盡可能地與測定的實(shí)驗(yàn)條件一致,以減小誤差。CaCO3第十頁,共十九頁。EDTA標(biāo)(Biao)準(zhǔn)溶液的標(biāo)(Biao)定CalibrationofEDTAstandardsolution2、指示劑:鉻黑T(EBT)指示劑PH<67-11>12當(dāng)pH值為7~11時(shí),鉻黑T指示劑能和多種金屬離子作用生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物。Ca2++HIn2-

CaIn-(酒紅色)+H+EDTA滴定反應(yīng)終點(diǎn):CaIn-(酒紅色)+H2Y2-CaY2-(無色)+HIn2-(藍(lán)色)+H+

第十一頁,共十九頁。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶(Rong)液的標(biāo)定CalibrationofEDTAstandardsolution123、標(biāo)定原理

Ca2+標(biāo)液氨緩沖液PH=10[Ca(NH3)4]2+(無色)EBT少許[Ca(NH3)4]2+(無色)Ca-EBT(酒紅色)EDTA滴定Ca-EDTA(無色)EBT(藍(lán)色)第十二頁,共十九頁。實(shí)驗(yàn)步(Bu)驟Experimentalsteps13實(shí)驗(yàn)儀器與試劑試劑:碳酸鈣粉末,EDTA粉末,NH3-NH4Cl緩沖溶液(PH=10),鉻黑T指示劑,Mg2+-EDTA溶液,稀HCl溶液。儀器:電子天平,稱量瓶,容量瓶(250ml),玻璃棒,移液管(25ml),燒杯(150ml),錐形瓶(250ml),酸式滴定管。準(zhǔn)確稱取0.4-0.5gCaCO3于250ml燒杯中,加數(shù)滴水潤濕,蓋上表面皿,再從杯嘴邊逐滴加入數(shù)毫升6mol/LHCL溶液,其反應(yīng)如下:CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O邊滴加邊攪拌至完全溶解為止,待冷卻后定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻備用。0.02mol/LCa2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制加HCl溶解時(shí)要緩慢,以防CO2冒出時(shí)帶走部分溶液。第十三頁,共十九頁。移液管的使用注(Zhu)意事項(xiàng):1、吸液:用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,將管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太淺或太深,一般為10~20mm處,太淺會(huì)產(chǎn)生吸空,把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液,太深又會(huì)在管外沾附溶液過多。2、放出溶液:承接溶液的器皿如是錐形瓶,應(yīng)使錐形瓶傾斜30°,移液管直立,管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁,稍松開食指,讓溶液沿瓶壁慢慢流下,全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管,以便使附著在管壁的部分溶液得以流出。第十四頁,共十九頁。酸式滴定管的使用(Yong)注意事項(xiàng):1、三檢三洗:三檢:一是檢查滴定管是否破損;二是檢查滴定管是否漏水,三是檢查玻璃塞旋轉(zhuǎn)是否靈活。三洗:用自來水沖洗、用蒸餾水沖洗、用標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗。2、必須注意,滴定管下端不能有氣泡??焖俜乓海哨s走酸式滴定管中的氣泡。3、酸式滴定管不得用于裝堿性溶液,因?yàn)椴AУ哪タ诓糠忠妆粔A性溶液腐蝕,使塞子無法轉(zhuǎn)動(dòng)。4、滴定管不同于量筒,其讀數(shù)自上而下由小變大。5、滴定管用后應(yīng)立即洗凈。第十五頁,共十九頁。實(shí)(Shi)驗(yàn)步驟Experimentalsteps16在天平上稱取EDTA3.8g,溶解于300-400ml溫水中,如果渾濁應(yīng)進(jìn)行過濾,轉(zhuǎn)移至500ml細(xì)口瓶中,搖勻。①用移液管移取25ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中,加入約25ml去離子水,2mlMg2+-EDTA,然后再加10ml氨水緩沖液及適量的鉻黑T指示劑。②搖勻后,用配制的EDTA溶液滴定,當(dāng)溶液由酒紅色→藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。③平行標(biāo)定三次,根據(jù)滴定消耗的EDTA的準(zhǔn)確體積和鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。0.02mol/LEDTA溶液的配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定增加終點(diǎn)顏色突變,提高Ca2+標(biāo)定的靈敏度第十六頁,共十九頁。實(shí)(Shi)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理ExperimentalDataprocessing項(xiàng)目123無水CaCO3的質(zhì)量m/gEDTA溶液的標(biāo)定V初/mlV終/mlV(EDTA)/mlc(EDTA)(mol/L)c1=c2=c3=C(EDTA)=[C(CaCO3)*V(CaCO3)]/V(EDTA)=m/[M(CaCO3)*V(EDTA)]第十七頁,共十九頁。18思(Si)考題絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比主要不同點(diǎn)是什么?在操作中應(yīng)注意

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