原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)

關(guān)于原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)第1頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三原子化系統(tǒng)光源外光路系統(tǒng)檢號(hào)處理分光系統(tǒng)光電倍增管顯號(hào)系統(tǒng)單色器信號(hào)處理圖4-4吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖第2頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三νKνννKνKν第3頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三1.光源:作用是發(fā)射被測(cè)元素的特征光譜(特征共振輻射,共振線)對(duì)光源的基本要求是:發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度；輻射的強(qiáng)度大;輻射光源穩(wěn)定;使用壽命長(zhǎng)。空心陰極燈是符合上述要求的理想的銳線光源.第4頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三玻璃屏蔽陽(yáng)極空心陰極Ne或Ar267~1333P＆石英或玻璃窗口圖4-5空心陰極燈示意圖第5頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉著低壓氣體的放電管。主要是由一個(gè)陽(yáng)極和一個(gè)空心陰極組成,陰極為空心圓柱形,由待測(cè)元素的高純金屬或合金直接制成,貴重金屬以箔襯陰極內(nèi)壁。陽(yáng)極為鎢棒。鎢棒上鍍一層鉭或鈦,其作用吸雜氣,如H2,H20。第6頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三燈的光窗材料根據(jù)所發(fā)射的共振線波長(zhǎng)而定在可見波段用硬質(zhì)玻璃紫外波段用石英玻璃制作時(shí)先抽成真空,然后再充入壓強(qiáng)約為267~1333Pa的少量氖或氬等惰性氣體。①輸送電流（載帶電流）②使陰極產(chǎn)生濺射③激發(fā)原子發(fā)射特征的銳線光譜惰性氣體的作用第7頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2.原子化器原子化器的功能是提供能量,使試液干燥,蒸發(fā)和原子化(分解轉(zhuǎn)化成氣態(tài)原子),入射光束在這里被基態(tài)原子吸收,同此也可把它視為“吸收池“對(duì)原子化器的基本要求是:必須有足夠高的原子化效率;必須具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性;操作簡(jiǎn)便及低的干擾水平等.常用的原子化器:火焰原子化器和非火焰原子化器.第8頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三1)火焰原子化器.

火焰原子化法中,常用的是予混合型原子化器,其結(jié)構(gòu)如圖4-6所示,它是由霧化器,霧化室和燃燒器三部分組成.第9頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三圖4-6火焰原子化器結(jié)構(gòu)示意圖霧化器毛細(xì)管助燃?xì)庾矒羟蚧鹧嫒紵鲾_流器霧化室廢液試樣溶液第10頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三（1）霧化器,又稱噴霧器,其作用是吸入試樣溶液并將其霧化,使之形成直徑為微米級(jí)的氣溶膠。(目前應(yīng)用最廣的是氣動(dòng)同心型噴霧器,根據(jù)伯努利原理,當(dāng)高壓助燃?xì)?以高速通過(guò)毛細(xì)管外壁與噴嘴口間隙時(shí),在毛細(xì)管出口處的尖端形成一個(gè)負(fù)壓區(qū),從而將試液沿毛細(xì)管吸入并被高速氣流分散成許多小霧滴)第11頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三（2）霧化室:霧化室的作用二,其一,進(jìn)一步使試液霧滴細(xì)化和均勻化,使大霧滴或液珠聚積成液態(tài)下沉后排出。只有直徑小而均勻的細(xì)小霧粒被吹進(jìn)燃燒器,其二,使燃?xì)?助燃?xì)夂图?xì)小霧滴混合均勻以減少它們進(jìn)入火焰時(shí)對(duì)火焰的擾動(dòng),并讓氣溶膠在室內(nèi)部分蒸發(fā)脫落,為達(dá)此目的,在霧化室設(shè)有撞擊球、擾流器及廢液排出口等裝置.第12頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三（3）燃燒器:燃燒器是試液、霧粒、助燃?xì)夂腿紵龤獾幕旌蠚怏w噴出并燃燒的裝置.其作用是產(chǎn)生火焰.燃燒器實(shí)際上是一個(gè)氣體燃燒燈頭,故可稱燃燒頭,有單縫和三縫兩種,常用的燃燒器是單縫的,縫長(zhǎng)10cm在此點(diǎn)燃火焰,產(chǎn)生近似層流火焰.第13頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2）.電熱原子化器:高溫石墨爐應(yīng)用最為廣泛,它的基本原理是利用大電流(常高達(dá)數(shù)百安培)通過(guò)高阻值的石墨管時(shí)所產(chǎn)生的高溫,使置于其中的少量試液或固體試樣蒸發(fā)和原子化。(1)結(jié)構(gòu):管式石墨爐原子化器由加熱電源,石墨管和爐體三部分組成.第14頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三a.加熱電源:加熱電源供給原子化器能量.一般采用低壓(8-10V),大電流(300-450A)的交流電.為了保證爐溫恒定,要求電源提供的電流穩(wěn)定.爐溫可在1~2s內(nèi)達(dá)到3000oC,并能根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié).第15頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三b.石墨管,標(biāo)準(zhǔn)型,長(zhǎng)約28mm,內(nèi)徑約8mm,管中央開一個(gè)小孔,用于注入樣品和使保護(hù)氣體通過(guò).c.爐體,包括石墨管座,電源插座,水冷卻外套,石英窗和內(nèi)外保護(hù)氣路,常用的保護(hù)氣體為Ar氣,外氣路中Ar氣沿石墨管外壁流動(dòng),以保護(hù)石墨管不被第16頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三燒蝕.內(nèi)氣路中的Ar氣從管兩端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化過(guò)程中所產(chǎn)生的基體蒸氣，同時(shí)保護(hù)了原子化的原子不再被氧化,在灰化階段停止通氣,以延長(zhǎng)原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均仃留時(shí)間,以免對(duì)原子蒸氣的稀釋，水冷卻外層是為了保護(hù)爐體,確保切斷電源20~30s,爐子降至室溫.第17頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三操作程序:使用石墨爐時(shí),一般采用程序升溫的方式.即先通小電流,在1000C左右進(jìn)行試樣的干燥,其主要目的是除去溶劑或水分;第18頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三通常在1000c~18000c進(jìn)行灰化,以除去基體或其它干擾元素,然后再升溫進(jìn)行試樣原子化,溫度可根據(jù)需要選定,最高可達(dá)30000c.測(cè)定后,在下一個(gè)試樣進(jìn)樣前,須將石墨管加高溫空燒一段時(shí)間,以使將前一試樣的所遺留的待測(cè)元素?fù)]發(fā)掉,以減少或除去上一試樣對(duì)下一試樣所產(chǎn)生的記憶效應(yīng),這一過(guò)程稱為高溫除渣或空燒.第19頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三兩種原子化法比較高溫石墨爐的主要優(yōu)點(diǎn):具有較高且可控制的溫度,原子化效率高,氣態(tài)原子停留時(shí)間比在火焰中長(zhǎng)100~1000倍;試樣耗量小;絕對(duì)靈敏度比火焰法高幾個(gè)數(shù)量級(jí),可達(dá)10-12g,尤其適于難揮發(fā),難原子化元素和微量試樣的分析第20頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三

缺點(diǎn):分析結(jié)果的精密度僅達(dá)2~5%,比火焰法差;有時(shí)記憶效應(yīng)比較嚴(yán)重;由雜散光引起的背景干擾較大，通常都需要作背景校正第21頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三3.單色器:作用:把待測(cè)元素的共振線(實(shí)際上是分析線)與其它譜線分離開來(lái),只讓待測(cè)元素的共振線能通過(guò),主要由色散元件(常用的是光柵),入射和出射狹縫,反射鏡等組成.第22頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三單色器的操作參數(shù)主要是光譜通帶.所謂光譜通帶是指單色器出射光束波長(zhǎng)區(qū)間的寬度,單色器將相鄰兩條譜線分開的能力不僅和色散元件的色散能力有關(guān),而且還受單色器出射狹縫寬度的制約,因此光譜通帶的表示為第23頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三W:單色器的光譜通帶(nm)D:為色散元件的倒線色散率(nm/mm)S:為狹縫寬度(mm)第24頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三4.檢測(cè)系統(tǒng):檢測(cè)系統(tǒng)主要有檢測(cè)器,放大器和讀數(shù)及記錄系統(tǒng)所組成.原子吸收光譜法中用光電倍增管作光電轉(zhuǎn)換文件.其作用是將經(jīng)過(guò)原子蒸氣吸收和單色器分光后的微弱光能轉(zhuǎn)換為電信號(hào),并有不同的放大作用,為了提高測(cè)量的靈敏度,消除待測(cè)元素火焰發(fā)射的干擾,需要使用交流放大器,電信號(hào)經(jīng)過(guò)放大,即可用讀數(shù)裝置顯示出來(lái).

第25頁(yè)，共28頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、特點(diǎn)原子吸收光譜法,具有以下特點(diǎn):1.靈敏度高.2.選擇性好,干擾少（同為使用的是分析元素