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模塊二水質(zhì)監(jiān)測(cè)2.5.3總磷的測(cè)定

在天然水體和廢(污)水中,磷主要以各種磷酸鹽和有機(jī)磷(如磷脂等)形式存在,也存在于腐殖質(zhì)粒子和水生生物中。磷是生物生長(zhǎng)必需元素之一,但水體中磷含量過(guò)高,會(huì)導(dǎo)致放養(yǎng)氧化,使水質(zhì)惡化。環(huán)境中的磷主要來(lái)源于化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的廢水和生活污水。

磷的性質(zhì)01總磷的測(cè)定方法02●鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)

樣品的保存03

●采取500ml水樣后加入1ml硫酸調(diào)節(jié)樣品的pH值≤1,或不加任何試劑于冷處保存;

●含磷量較少的水樣,不用塑料瓶采樣(因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上);

04

在中性條件下,用過(guò)硫酸鉀(或硝酸--高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷木雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物。取25ml試樣,本方法的最低檢出濃度為0.01mg/L,測(cè)定上限為0.6mg/L。1.方法原理總磷的測(cè)定——鉬酸銨分光光度法●試樣的制備

取25ml樣品于具塞刻度管中。●過(guò)硫酸鉀消解:

向試樣中加入4ml過(guò)硫酸鉀,將具塞刻度管的蓋塞緊后,用布條將玻璃塞扎緊,放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱,待壓力達(dá)到1.1kg/cm2,相應(yīng)溫度為120℃時(shí),保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后,取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。如用硫酸保存水樣,當(dāng)用過(guò)硫酸鉀消解時(shí),需先將水樣調(diào)節(jié)至中性。042.水樣的制備及預(yù)處理總磷的測(cè)定——鉬酸銨分光光度法●硝酸-高氯酸消解:取25ml試樣于錐形瓶中,加數(shù)粒玻璃珠,加入2ml硝酸在電熱板上加熱濃縮至10ml。冷后加5ml硝酸,再加熱濃縮至10ml,放冷。加3ml高氯酸,加熱至高氯酸冒白煙,此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度,使消解液在錐形瓶?jī)?nèi)壁保持回流狀態(tài),直至剩下3~4ml,放冷。加水10ml,加1滴酚酞指示劑。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液使微紅剛好褪去,充分混勻,移至具塞刻度管中,用水稀釋至標(biāo)線。042.水樣的制備及預(yù)處理總磷的測(cè)定——鉬酸銨分光光度法

分別向各份消解液中加入1ml抗壞血酸溶液,混勻,30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。043.發(fā)色總磷的測(cè)定——鉬酸銨分光光度法4.水樣的測(cè)定室溫下放置15min后,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長(zhǎng)下,以水做參比,測(cè)定吸光度,扣除空白試驗(yàn)后,從工作曲線上查的磷含量?!窨瞻自嚇樱河盟嬖嚇?,按測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。04總磷的測(cè)定——鉬酸銨分光光度法5.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取7支50mL比色管,依次加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00和15.00mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,加水至25ml,然后按試樣的測(cè)定步驟進(jìn)行處理。以水為參比,測(cè)定吸光度??鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后,和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線??偭缀縞(mg/L)按下式計(jì)算:式中:m——試樣

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