大米（食品）中鎘的測(cè)定

大米（食品）中鎘的測(cè)定

鎘的危害危害：鎘會(huì)對(duì)呼吸道產(chǎn)生刺激，長(zhǎng)期暴露會(huì)造成嗅覺(jué)喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈，鎘化合物不易被腸道吸收，但可經(jīng)呼吸被體內(nèi)吸收，積存于肝或腎臟造成危害。臨床表現(xiàn)：

(1)吸入中毒①短時(shí)間內(nèi)吸入高濃度氧化鎘煙塵，可在數(shù)小時(shí)至1天內(nèi)出現(xiàn)全身無(wú)力、頭暈、頭痛、發(fā)熱、寒顫、四肢酸痛、伴有呼吸道粘膜刺激癥狀。②重癥者在1至數(shù)天內(nèi)發(fā)生化學(xué)性肺炎或肺水腫，表現(xiàn)為胸痛、胸悶、劇烈咳嗽、咳大量粘痰或帶血性痰或粉紅色泡沫樣痰、呼吸困難、發(fā)紺、甚至高熱。極嚴(yán)重者出現(xiàn)呼吸和循環(huán)衰竭。肺部可聞及干、濕音。③少數(shù)病人可有腹痛，腹瀉，個(gè)別病人合并肝、腎損害。

(2)口服中毒①食入用鍍鎘器皿調(diào)制或貯存的酸性食物或飲料后，經(jīng)10分鐘至數(shù)小時(shí)，出現(xiàn)惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉等胃腸道癥狀。②嚴(yán)重者全身乏力、大汗、肌肉酸痛、虛脫、甚至抽搐、休克。實(shí)訓(xùn)目的掌握采用石墨爐原子分光光度法測(cè)定大米中鎘的含量，學(xué)會(huì)樣品的制備和處理方法，學(xué)會(huì)正確使用石墨爐原子分光光度計(jì)。實(shí)訓(xùn)原理試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8nrn共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鎘含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。實(shí)訓(xùn)要求本實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目操作標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T5009.15-2003食品鎘的測(cè)定。本項(xiàng)目全面考察學(xué)生對(duì)石墨爐原子分光光度法測(cè)定食品中的鎘的含量項(xiàng)目的實(shí)施過(guò)程中所涉及樣品預(yù)處理、測(cè)量、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、結(jié)果數(shù)據(jù)處理4個(gè)環(huán)節(jié)與過(guò)程的整體把握和運(yùn)用能力以及在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的操作文明和操作安全意識(shí)。實(shí)驗(yàn)試劑1.1硝酸。1.2硫酸。1.3過(guò)氧化氫(30%)。1.4高氯酸。1.5硝酸(1+1)：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。1.6硝酸(0.5mol/L)：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀釋至100mL。1.7鹽酸(1+1)：取50mL鹽酸慢慢加入50mL水中。1.8磷酸銨溶液(20g/L)：稱取2.0g磷酸銨，以水溶解稀釋至100mL。1.9混合酸：硝酸十高氯酸(4+1)。取4份硝酸與1份高氯酸混合。1.10鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取1.000g金屬鎘(99.99%)分次加20mL鹽酸(1+1)溶解，加2滴硝酸,移人1000mL容量瓶，加水至刻度?；靹?。此溶液每毫升含1.0mg鎘。1.11鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：每次吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含100.0ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。實(shí)驗(yàn)儀器所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過(guò)夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖冼干凈。原子吸收分光光度計(jì)（附石墨爐及鉛空心陰極燈）。馬弗爐恒溫干燥箱瓷坩堝壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈實(shí)訓(xùn)過(guò)程1試樣預(yù)處理在采樣和制備過(guò)程中，應(yīng)注意不使試樣污染。1.2糧食、豆類去雜質(zhì)后，磨碎，過(guò)20目篩，儲(chǔ)于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?.3蔬菜、水果、魚(yú)類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿，儲(chǔ)于塑料瓶中，保存?zhèn)溆?/p>

干法灰化稱取1.00g～5.00g（根據(jù)鎘含量而定）試樣于瓷坩堝中先小火在可調(diào)式電爐上炭化至無(wú)煙，移人馬弗爐500℃灰化6h-8h時(shí)，冷卻用硝酸(0.5mol/L)將灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗人或過(guò)濾人（視消化液有無(wú)沉淀而定）10mL～25mL容量瓶中用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度混勻備用；同時(shí)作試劑空白濕式消解法試樣的預(yù)處理在國(guó)標(biāo)上有4種方法，但在實(shí)際操作多以干法灰化和濕式消解法為多。稱取試樣1.00g～5.00g于三角瓶或高腳燒杯中數(shù)粒玻璃珠，加10mL混合酸，加蓋浸泡過(guò)夜加一小漏斗電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙將試樣消化液洗人或過(guò)濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10mL—25mL容量瓶中用水少量多次洗滌三角瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶申并定容至刻度混勻備用同時(shí)作試劑空白實(shí)驗(yàn)的測(cè)定1儀器條件：根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為波長(zhǎng)228.8nrn，狹縫0.5nm～l.0nm，燈電流8mA～10mA，干燥溫度120℃，20s；灰化溫度350℃，15s～20s，原子化溫度l700℃～2300℃，4s---5s，背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取上面配制的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL于100mL容量瓶中稀釋至刻度，相當(dāng)于0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ng/mL，各吸取10μL注入石墨爐，測(cè)得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。.3試樣測(cè)定：分別吸取樣液和試劑空白液各10μL注入石墨爐，測(cè)得其吸光值，代人標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鎘含量。5.3.4基體改進(jìn)劑的使用：對(duì)有干擾試樣，則注入適量的基體改進(jìn)劑磷酸銨溶液(20g/L)(一般為<5