高效液相色譜儀確認方案說明

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編輯整理高效液相色譜（島津L2010AHT）確認方案（案號zl-08-2013專業(yè)知識分享WORD格式目

編輯整理確認方案審批表概述確認目的確認范圍人員職責相關(guān)文件儀器、儀表校驗確認計劃與進度確認步驟9.1運行確認（）2性能確認（）偏差處理記錄確認結(jié)果評定與結(jié)論再確認項目及檢查周期13.確認人員培訓14.附件專業(yè)知識分享WORD格式

編輯整理1.確方審起草起草部門

姓名

日期年年年

月月月

日日日審核審核部門

姓名

日期年年年年年

月月月月月

日日日日日批準批準部門

姓名

日期年年

月月

日日專業(yè)知識分享WORD格式

編輯整理2.概2.1設(shè)備基本信息

設(shè)備名稱：高效液相色譜儀設(shè)備型號：LC-2010AHT國別：日本廠名：島津2.2設(shè)備系統(tǒng)描述設(shè)備結(jié)構(gòu)LC-2010AHT是要4低壓梯度自進樣器柱溫箱UV檢部組成的一體型高效液相色譜儀，外接RID-10A型差檢測器、打印機和穩(wěn)壓電源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。

工作原理：LC-2010AHT檢步主要包括流路清洗、色譜柱平衡及檢測器平衡、樣品處理、自動進樣程序設(shè)定、自動進樣、后處理及數(shù)據(jù)處理等LC-2010AHT根不同色譜柱對樣品在色譜柱內(nèi)的保留時間不同，用流動相將樣品通過色譜柱洗脫，再通過適合的檢測器對洗脫的樣品成份進行分析。設(shè)備用途低子肝鈣立青小血蛋白取及保、擾原、素和分輔等關(guān)目定、量析驗2.3設(shè)備技術(shù)參數(shù)2.3.1輸泵方式設(shè)定輸液泵參數(shù)時，請參照以下參數(shù)表：方]Method畫

參數(shù)名稱FLOW

內(nèi)容流量

設(shè)定范圍步進0-5.000（ml/min）0.001（）0.1

初始值09.8

備注10-385（）1

100P.MAX

壓力上限值（）10-378（bar）

11

142298參數(shù)畫面0-34.3（Mpa）0-350（kgf/cm）

0.11

00.0P.MIN

壓力下限值0-4979（Psi）0-343（）

11

00專業(yè)知識分享WORD格式

編輯整理1：流動相通道APORT

使用的流動相通道的選擇

1-411

2：流動相通道B3：流動相通道C4：流動相通道DDEGAS

脫氣裝置ON/OFF控

0.11

O:OFFI:ON方式]參數(shù)名稱FLOW

內(nèi)容流量

設(shè)定范圍0-5.000（ml/min）

步進0.001

初始值100

備注A.CONC不在TimA.CONC

A液度%）

（）

0.1

100Program上用Method畫CONCCONCCONC

液濃度%）液濃度%）液濃度%）

（）（）（）（Mpa）10-385（kgf/cm）

0.10.10.10.11

1001001009.8100P.MAX

壓力上限值（Psi）10-378（bar）0-34.3（Mpa）0-350（）

110.11

14229800.0P.MIN

壓力下限值參數(shù)畫面

0-4979（Psi）0-343（bar）

11

00CURVCURVCURV

液的梯度曲線液的梯度曲線液的梯度曲線

-10～-10～-10～

111

000脫氣裝置

O:OFFDEGAS

0.11ON/OFF控2.3.2柱箱和外圍設(shè)備設(shè)定柱溫箱和外圍設(shè)備的參數(shù)時，請參照以下的一覽表：專業(yè)知識分享

I:ONWORD格式

編輯整理參數(shù)名稱

內(nèi)容

設(shè)定范圍

步進

初始值

備注Method畫

OVENT

柱溫箱溫度

0（0為OFF）1

404-60℃T.MAX

柱溫箱溫度上限值5-65℃

1

650：EVENT1、都為OFFEVENTEVENT3EVENT4EVENT5

繼電輸出的ON/OFFEVENT3繼電器輸出的ON/OFFEVENT4繼電器輸出的ON/OFFEVENT5繼電器輸出的ON/OFF

0、1、、100.1100.1100.110

1：僅EVENT1為ON2：僅EVENT2為ON12：EVENT1、都為ON僅限選擇板設(shè)定時O:OFFI:ON僅限選擇板設(shè)定時O:OFFI:ON僅限選擇板設(shè)定時O:OFFI:ONSMPLE.C

試樣冷卻器調(diào)溫0.11

僅限LC-2010CO:OFFI:ON2.3.3UV-VIS檢器設(shè)定檢器的參數(shù)時，請參照以下的一覽表：參數(shù)名

內(nèi)容

設(shè)定范圍

步進

初始值

備注稱Method畫面WAVEWAVE2參數(shù)畫面

波長1190-600（）254波長2190-600（）254

注意：DUAL=1時必須使用190≤WAVE≤370或371≤WAVE、WAVE≤600。不能進行WAVE=190、WAVE2=600等設(shè)定LAMPDUALAUXRNG1

燈（ON/OFF）2波方式的設(shè)定AUX量程1

0、10、11～6

111

103

O:OFFI:ONO:SINGLEI:DUAL1:0.5（AU/V）專業(yè)知識分享RESP

編輯整理WORD格式響應(yīng)1～1014

:1（AU/V）:2（AU/V）:4（AU/V）:1.25（AU/V）:2.5（AU/V）:0.5（AU/V）:1（AU/V）:2（AU/V）:4（AU/V）:1.25（AU/V）:2.5（AU/V）POLSVLVL

極性溶劑再循環(huán)閥切換水平值

-1、10～1

0.00010.0000

-1：-1：+溶劑再循環(huán)閥硬連接時顯示。0：CELL.T

池調(diào)溫設(shè)定

0、1、1

1:LOW(40)2:HIGH(50)3.確目為確認LC-2010AHT高效相色譜儀檢測數(shù)據(jù)準確可靠，性能穩(wěn)定，特制訂本確認方案，對LC-2010AHT高效相色譜儀進確認。4.確范本方案適用于LC-2010AHT高效相色譜儀的運行和性能確認。5.人職成員驗證專員QC人QC經(jīng)QA經(jīng)

人員

職責負責對現(xiàn)場監(jiān)控協(xié)助編制驗證案驗證報告對驗證結(jié)果進行收集并交驗證小組編寫驗證報告；監(jiān)督驗證過程按驗證方案執(zhí)行負責確認用對照品樣及其它耗性備品的準備責備品備的保存，負責設(shè)備儀器的操作，負責記錄各種測試結(jié)果。負責收集各項確認、試驗記錄，負起草儀器使用、維護保養(yǎng)的標準操作規(guī)程。負責組織確認方案和確認報告的起草案經(jīng)批準后組織實施培訓確認結(jié)果進行分析評價。負責驗證方案和報告的審核責對驗證過程實施監(jiān)督責對偏差作出處理意見專業(yè)知識分享WORD格式

編輯整理質(zhì)量部經(jīng)理驗證小組

審核批準確認方案、報告，對確認偏差進行分析并審核批準解決方案。對最終確認結(jié)果進行評價。審核、批準確認方案，確認報告。為編寫方案的人員提供指南，為執(zhí)行方案提供時間表。包括：必須人員的大概數(shù)量，所要求的時間長度，如何進行分析等和驗必要標準操作程序所的測試結(jié)果，對確認偏差進行分析及提出解決方案，并組織施。6.相文《中國藥典2010年二部《中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程液相色譜儀JJG705-2002《高效液相色譜法標準操作規(guī)程》《高效液相色譜儀使用維護規(guī)程》《高效液相色譜柱使用維護規(guī)程》《注射用低分子量肝素鈣標準操作規(guī)程》《島津LC-2010AHT高效相色譜儀操作說明書》《文件檢查記錄》見附件一儀、表驗驗證前對驗證過程中涉及到的儀器儀表等檢驗儀器進行確認，保證其在有效期內(nèi)。《儀器、儀表校驗》見附件二確計與度運行確認（OQ2013年02月01日到年02月28日性能確認（PQ2013年04月01日到2013年04月30確步9.1運行確認：9.1.1準備●用0.22m濾濾過純化水500ml●將路濾頭都放在已過濾的純化水中，查看廢液收集瓶有是否有足夠容量?！癫殡娫词欠裢??！駜x網(wǎng)絡(luò)、管路是否聯(lián)接好。9.1.2開機認：●自：打開HPLC電開關(guān)，器進入自檢程序，自檢通過標明儀器的各部件正常?！褡蠙z測器與工作站聯(lián)接：打開計算機，當儀器自檢通過后，打開LCsolution工站，打開專業(yè)知識分享WORD格式

編輯整理紫外通道，儀器會發(fā)出一聲“滴”響聲，工作站界面顯示綠色Ready字樣，表明工作站與主機聯(lián)接正常?！袷緳z測器與工作站聯(lián)接開示差檢測器及連接器開工作站示差通道工作站界面顯示綠色Ready字樣時，表明示差檢器與工作站聯(lián)接正常?！翊驒C與工作站聯(lián)接打開作站中任意一份數(shù)據(jù)添加到報告模板中點擊打印查打印機是否能正常打印數(shù)據(jù)報告?！褡瞎ぷ髡緦x器的控制排氣洗程序按鈕儀器是否能按照設(shè)定程序進行排氣、清洗管路；點擊柱溫箱控制按鈕，查看柱溫箱溫度顯示是否能正常升溫；點擊泵控制按鈕，查泵是否能正常開啟；點擊基線歸零按鈕，查看基線是否能歸零?！袷竟ぷ髡緦κ静顧z測器的控制：點擊檢測池沖洗按鈕RID(檢器A)R.流開關(guān)看示差檢測器上沖洗燈R）否亮起；點擊檢測器平衡按鈕【平衡RID(檢器看作站中基線是否出現(xiàn)平衡峰點檢測器歸零按檢測器A點工站中基線是否能歸零。9.1.3AutoValidation9.1.3.1確認目：●波準確性檢查●D2燈量檢查●輸穩(wěn)定性的檢查●調(diào)精確度的檢查●吸度的準確度的檢查●UV-VIS檢器基線漂移的檢●UV-VIS檢器基線噪聲的檢●壓極限的檢查9.1.3.2儀與設(shè)備：名稱阻尼管

型號/規(guī)格/

編號228-18871-91

是否在有效期內(nèi)/9.1.3.3測試件：流動相：已過濾的純化水檢測器：紫外檢測器，波長為250nm專業(yè)知識分享WORD格式

編輯整理柱溫：℃流速：1.0ml/min9.1.5.4測方法和步驟：●將A、、、流放入純化水中?！裱b阻尼管?！襁x輸液方式（梯度洗脫流動相流速、紫外檢查波長、柱溫?！裆?、檢測器平衡?！癜淳Э刂泼姘迳蟅P鍵，顯界。在VP/TOP面上按F3[VALID]鍵，選擇第3項，按鍵顯示AutoValidation界面●按F1[START]鍵，AutoValidation開，流路B開清洗。●等清洗結(jié)束，切換至下一界面，依次開始波長準確度檢查D2燈量檢查、輸液穩(wěn)定性的檢查、調(diào)溫精確度的檢查、吸光度的準確度的檢查UV-VIS檢測器基線漂移和噪聲的檢查、壓力極限的檢查?！窠Y(jié)檢查：檢查結(jié)束，輸入界面右顯示的各檢查項目的編號（數(shù)字鍵示查結(jié)果?！秾嶒炈柙囁幖霸囈褐苽溆涗洝芬姼郊禔utoValidation記》見附四《高效液相色譜儀運行確認記錄》見附件五運行確認合格之后要填寫《階段運行確認表》見附件六9.2性能確認：考察儀器運行的靠性、主要運行參數(shù)的穩(wěn)定性和結(jié)果的重現(xiàn)性。9.2.1流量確度：9.2.1.1儀與設(shè)備：秒表、阻尼管。9.2.1.2測試件：流動相：已過濾的純化水柱溫：℃9.2.1.3測方法和步驟：分別設(shè)定流速為0.2ml/min，1.0ml/min等值行校驗，這些流速覆蓋了實驗室使用的流速范圍。待流速穩(wěn)定后，在流動相流出口處分別用已稱定重量的稱量瓶準確收集流動相，秒表計時10分鐘不同流速各量次稱完成后用天平稱定稱量瓶和水的總重計算得出流速是否準確。專業(yè)知識分享WORD格式

編輯整理9.2.1.4合標準：合格標準流量設(shè)定值ml/min)RSD（）小于

0.23%

0.53%

1.02%《流量準確度確認記錄》見附件七9.2.2進樣準確度：9.2.2.1儀與設(shè)備：1.5ml試瓶HPLC專用平、1000l移器。9.2.1.2測試法：使用裝入試（已過濾純化水1.5ml試瓶測定進樣量為μ的10次入動作的注入前和注入后的重量，由重量差計算進樣量準確度。9.2.1.3測步驟：●在作站上設(shè)定運行方法的運行時間為3分鐘?！裼靡浩饕迫?000μ已過純化水，加入到1.5ml試瓶中，用天平精密稱定?！駥悠恐糜跇悠芳?（左）的1號置上。●按晶控制面板上VP鍵，顯界；在VP/TOP面上按F3[VALID]鍵，選擇第2項，按Enter鍵顯示PerformanceCheek界面輸入數(shù)字10按Enter鍵，示InjectionVol界面?！褫敺Q定的試樣+1ml水重量數(shù)值，按Enter；按，始注入，切換至下一畫面?！竦茸⑷胪戤?，取出試樣瓶，用天平精密稱定剩余重量?！褫斒Ｓ嘀亓繑?shù)值；按F2[EXIT]計算進樣量準確度，顯示是否合格的判定。9.2.1.4合標準：±2%以下?！哆M樣量準確度確認記錄》見附件八9.2.3溫度確度：9.2.3.1儀與設(shè)備：溫度計、秒表。9.2.3.2測方法和步驟：將一經(jīng)過校驗的溫度計放入柱溫箱（水銀頭緊密接觸加熱塊設(shè)定柱溫箱溫度為℃35℃，℃值進行校驗，這些溫度覆蓋了實驗室使用的柱溫范圍。待測溫儀指示溫度穩(wěn)定后，記錄溫度顯示值每10分測一次每溫控點測定小時求平均值設(shè)定值與平均值之專業(yè)知識分享WORD格式

編輯整理差為設(shè)定值誤差eq\o\ac(△,T)eq\o\ac(△,)，6次測值中最大值與最小值之差為控溫穩(wěn)定性誤差。9.2.3.3合標準：可接受標準溫度設(shè)定值(℃溫度設(shè)定值誤差控溫穩(wěn)定性誤差

3035|△＜℃TC≤℃

40《溫度準確度確認記錄》見附件九9.2.4紫外測器的基線漂移與噪聲9.2.4.1儀與設(shè)備：阻尼管。9.2.4.2測條件：流動相：已過濾的純化水檢測器：紫外檢測器，波長為250nm柱溫：℃流速：1.0ml/min9.2.4.3測試法：在基線穩(wěn)定測3分鐘的基線漂移5鐘的基線噪聲。9.2.4.4測試驟：●將尼管安裝好，將流動相裝入。●按晶控制面板上VP鍵，顯界。在VP/TOP面上按F3[VALID]鍵，選擇第2項，按鍵顯示PerformanceCheek界。●輸數(shù)字9，按Enter鍵顯示界面?！癜碏2[EXIT]，在流量1ml/min溫度40℃，波長250nm上調(diào)溫開始，切換至下一畫面?！竦然€達到穩(wěn)定狀態(tài)（約小時線定時，切換至下一畫面。●開自動測定漂移，測定30分鐘的基線漂移后，切換至下一畫面。●按F2[EXIT]時，漂移測定消，開始噪聲測定。●測5分的基線噪聲后，換至下一畫面?！癜碏2[EXIT]時，噪聲測定消，顯示漂/噪聲的測定結(jié)果是否合格的判定?！癜碏4[SAVE]記錄測試結(jié)果。專業(yè)知識分享WORD格式

編輯整理9.2.4.4合標準：測試項目UV-VIS檢測器基線噪聲UV-VIS檢測器基線漂移

可接受標準小于0.02×AU小于0.5×AU/h《紫外檢測器的基線漂移與噪聲確認記錄》見附件十9.2.5示差折檢測器的基線漂移與噪聲9.2.5.1儀與設(shè)備：阻尼管。9.2.5.2測條件：流動相：已過濾的純化水檢測器：示差折光檢測器柱溫：℃流速：1.0ml/min9.2.5.3測試法：在基線穩(wěn)定測3分鐘的基線漂移5鐘的基線噪聲。9.2.5.4測步驟：●將阻尼管安裝好，將流動相裝入，開啟泵，緩慢增加流動相流速至1.0ml/min?！翊到y(tǒng)平衡后，調(diào)整基線在圖譜的中部位置，記錄基線30分。以圖譜顯示的刻度值或靈敏度與積分儀的匹配關(guān)系，計算基線噪聲和漂移值?！窕€噪聲為峰－峰噪聲，選擇最大的噪聲做為基線噪聲。計算方法：基線噪聲＝圖譜單位距離對應(yīng)的RIU×噪聲峰－峰間的垂直距離。漂移值為30分鐘噪聲的最高和最低值之間垂直距離L對的RIU。計算方法：漂移值＝圖譜單位距離對應(yīng)的RIUL/0.5h9.2.5.5合標準：測試項目基線噪聲：基線漂移：《示差折光檢測器的基線漂移與噪聲確認記錄》見附件十一9.2.6梯度度準確度：9.2.6.1測條件：流動相：已過濾的純化水專業(yè)知識分享

可接受標準≤×RIU≤×RIU/hWORD格式

編輯整理柱溫：℃流速：1.0ml/min9.2.6.2測試法：因日常檢測僅用二泵另兩泵用清洗因僅檢驗二泵的流量比將泵編號分為ABC、DAB泵用實驗CD泵于清洗。測定20分鐘AB泵按1：1的例消耗已過濾純化水的重量，計算RSD值9.2.6.3測步驟：●設(shè)定A動相和B流相的比例為：，流速為1.0。●取兩個100ml燒杯，標記編號A、，別裝入約60ml過濾的純化水，用天平稱定總重量。●將A、B泵分別放入已稱定量的裝有已過濾的純化水的燒杯中，開啟泵開關(guān)，并同時計時20分鐘?！?0鐘后，關(guān)泵開關(guān)，別稱定剩余純化水和燒杯的重量。●計算SD值。9.2.6.4合標準：小于2%《梯度濃度準確度確認記錄》見附件十二9.2.7分析重復性：9.2.7.1測條件：色譜柱：凝膠柱（型號：TSKgel-G2000SWXL）流動相：2.84%硫鈉溶液檢測器：紫外檢測器234nm長示差折光檢測器柱溫：℃流速：0.5ml/min9.2.7.2葡糖醛酸溶液（5mg/ml制備：稱取葡萄糖醛酸約10mg，加流動相2000μl溶，制成每1ml約含5mg葡糖醛酸溶液。9.2.7.3測試法：分別用紫外示差檢測器來檢測葡萄糖醛酸的紫外和示差的吸收值，通過紫外和示差峰的保留時間、峰面積和峰高的相對標準偏差來確認系統(tǒng)的重現(xiàn)性。9.2.7.4測試驟：按色譜條件照《高效液相色譜儀使用維護規(guī)程》和《注射用低分子量肝素鈣標準操作規(guī)程》操作，單次進樣測定6次，錄紫外和示差的色譜圖，計算各峰的保留時間、峰面積和峰高的相對標準偏差。9.2.7.5合格準：專業(yè)知識分享WORD格式

編輯整理保留時間的相對標準偏差小于0.5%峰面積的相對標準偏差小1；峰高度的相對標準偏差小1；《分析的重復性確認記錄》見附件十三《高效液相色譜儀性能確認記錄》見附件十四偏處記確認過程中如有偏差將生偏差記錄在偏差處理記錄中根偏差處理記錄修改驗證或確認的方案，最終報告應(yīng)包括偏差列表和對偏差的處理?！镀钐幚碛涗洝芬姼郊宕_結(jié)評與論質(zhì)量管理部負責收集各項確認、試驗結(jié)果記錄，起草確認報告，報驗證委員會。驗證委員會負責對確認結(jié)果進行綜合評審，做出確認結(jié)論。《確認結(jié)果分析及評價》見附件十六再認目檢周質(zhì)量管理部負責根據(jù)設(shè)備儀器情況，確定再確認項目及周期，報驗證小組審核?！对俅_認項目及檢查周期》見附件十七確人培在本方案經(jīng)過批準后驗小組長對該方案進行培訓以保證方案順利實施并做好培訓記錄?！杜嘤栍涗洝芬姼郊?4、件附件一：文件檢查記錄附件二：儀器、儀表校驗附件三：實驗所需試藥及試液制備記錄附件四：AutoValidation記錄附件五：高效液相色譜儀運行確認記錄附件六：階段運行確認表附件七：流量準確度確認記錄附件八：進樣量準確度確認記錄附件九：溫度準確度確認記錄專業(yè)知識分享WORD格式附件十：紫外檢測器的基線漂移與噪聲確認記錄附件十一：示差折光檢測器的基線漂移與噪聲確認記錄附件十二：梯度濃度準確度確認記錄附件十三：分析的重復性確認記錄附件十四：高效液相色譜儀性能確認記錄附件十五：偏差處理記錄附件十六：確認結(jié)果分析及評價附件十七：再確認項目及檢查周期附件十八：培訓記錄

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編輯整理附一文檢記文件/資料名稱

文件編號

存放地點

文件確認結(jié)果高效液相色譜法標準操作規(guī)程SOP-ZL-t-T-56-V6.0

質(zhì)量部

□

符合規(guī)定

eq\o\ac(□,不)

符合規(guī)定高效液相色譜儀使用維護規(guī)程SOP-SB-zl-59-V6.0

質(zhì)量部

□符合規(guī)定eq\o\ac(□,不)eq\o\ac(□,)符規(guī)定高效液相色譜柱使用維護規(guī)程

SOP-ZL-t-T-91-V6.0

質(zhì)量部

□

符合規(guī)定

eq\o\ac(□,不)

符合規(guī)定注射用低分子量肝素鈣標準操作規(guī)程檢查人復核人

SOP-ZL-c-L-01-V6.6

質(zhì)量部日期日期

□符合規(guī)定eq\o\ac(□,不)eq\o\ac(□,)符規(guī)定專業(yè)知識分享WORD格式

編輯整理附二儀、表驗名稱

編號\型號

校驗結(jié)果

是否在校準有效期內(nèi)高效液相色譜儀天平天平溫度計pH計容量瓶移液器秒表

LC-2010AHTXS105DUPL2002校21SevenEasy1000mlμlJS-510

□合格□不格□合格□不格□合格□不格□合格□不格□合格□不格□合格□不格□合格□不格□合格□不格

是□是□是□是□是□是□是□是□

否□否□否□否□否□否□否□否□檢查人復核人

日期日期專業(yè)知識分享WORD格式

編輯整理附三實所試及液備錄試劑名稱

批號

規(guī)格

生產(chǎn)廠家無水硫酸鈉葡萄糖醛酸1.無硫酸鈉溶液：2．葡糖醛酸溶液：結(jié)論檢查者日:

復核者日:專業(yè)知識分享WORD格式

編輯整理附四確項波長準確性D2燈能量

AutoValidation記標656.1nm（±1.00nm以）253.7nm（±1.00nm以）大于800mV

結(jié)

結(jié)□合格□不格□合格□不格輸液穩(wěn)定性

壓力變動幅度小0.500Mpa□合格□合格調(diào)溫精確度±0.1℃以內(nèi)□格□不格吸光度的準確度±以內(nèi)□格□不格UV-VIS檢器基線漂移UV-VIS檢器基線噪聲

小于0.5×10AU/h小于0.02×AU

□合格□不格□合格□不格壓力極限

作為檢查結(jié)果不產(chǎn)生錯誤□格□不格操作人：復核人：

日期：日期：

年年

月月

日日專業(yè)知識分享附五設(shè)備編號型號測試項目柱溫箱輸液泵紫外檢測器工作站打印機結(jié)論

編輯整理WORD格式高液色儀行認錄設(shè)備名稱系列號認可質(zhì)量標準能按設(shè)定溫度調(diào)溫，調(diào)溫精確能按設(shè)定程序輸液，輸液穩(wěn)定波長和吸光度準確度，D2能量、檢測基線漂移和噪聲符合要求能與紫外、示差檢測器和打印機正常連接，能正?？刂谱贤?、示差檢測器和打印機打印機可正常打印數(shù)據(jù)報告

島津LC-2010AHT高效液相色譜儀運行確認結(jié)果□合格□不格□合格□不格□合格□不格□合格□不格□合格□不格操作人：復核人：

日期：日期：

年年

月月

日日專業(yè)知識分享WORD格式

編輯整理附六階性認驗）告確認（驗證）對象確認（驗證）目的相關(guān)文件：執(zhí)行情況及結(jié)論：驗證小組組長：質(zhì)量部審核QA：簽名/期驗證小組成員專業(yè)知識分享WORD格式

編輯整理附七流準度認錄流速(ml/min)

0.2

0.5

1.0測量次數(shù)

1

23

1

23

1

23稱量瓶重（）稱量瓶＋水重（）水重（）水重平均值g）RSD（）標準：RSD（）結(jié)論：

＜□合格□合格

＜□合格□合格

＜2%□合格□不合格操作人：復核人：

日期：日期：

年年

月月

日日附八項目1ml水進樣瓶重（）進樣10次后水進瓶重（）10次樣量總重（）平均每次進樣量重（）RSD（）標準結(jié)論操作人：復核人：

進準度認錄測定結(jié)果RSD（）值小于±2%□合格□不合格日期：日期：

備注年年

月月

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編輯整理附九溫準度認錄確認溫度（℃）

3035

40

備注10分20分30分鐘40分鐘50分鐘60分鐘平均值溫度設(shè)定值誤差控溫穩(wěn)定性誤差溫度設(shè)定值誤差標準控溫穩(wěn)定性誤差標準結(jié)論：

|△T|＜2℃TC≤℃□合格□不格□格□不格□格□不格操作人：復核人：

日期：日期：

年年

月月

日日附十紫檢器基漂與聲認錄測試項目基線噪聲

實測值

標準值小于0.02×10AU

結(jié)果□合格□不格

備注紫外檢測器

基線漂移

小于0.5×10AU/h

□合格□不格操作人：復核人：

日期：日期：

年年

月月

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編輯整理附十：示折檢器基漂與聲認錄測試項目

實測值

標準值

結(jié)果

備注示差折光檢

基線噪聲

≤×RIU

□合格□不格測器

基線漂移

≤×RIU/h□格□不格操作人：復核人：

日期：日期：

年年

月月

日日附十：梯濃準度認錄測定結(jié)果項目

備注A

B60ml水燒重g）20分鐘后水+燒杯重g）消耗水重（）RSD（）標準結(jié)論

RSD（）值小于±2%□合格□合格操作人：復核人：

日期：日期：

年年

月月

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編輯整理附十：分的復：紫外檢測器

示差檢測器確認次數(shù)

保留時間

峰面積

峰高

保留時間

峰面積

峰高平均值相對標準偏差標準：

＜0.5%

＜1.0%

＜1.0%

＜0.5%

＜1.0%

＜1.0%結(jié)論

□合格□合格□格□合格操作人：復核人：

日期：日期：

年年

月月

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編輯整理附十：性確記確認項目名稱確認起止日期

年

月

日～

年

月

日確認項目所在部門簡介：對QA全監(jiān)控并參與實施。

質(zhì)量部性能進行確認，確認的整個過程嚴格按照既定方案進行，并由確認結(jié)果：．流量準確度．進樣量準確度．溫度準確度．紫外折光檢測器的基線漂移與噪聲5．示差折光檢測器的基線漂移噪聲6．梯度濃度準確度7．分析的重復性

是否達到可接受標準□是□是否達到可接受標準□是□是否達到可接受標準□是□是否達到可接受標準□是□是否達到可接受標準□是□是否達到可接受標準□是□是否達到可接受標準□是□驗證成員簽名：

年

月

日驗證項目小組意見：質(zhì)量部意見：驗證小組意見：驗證小組組長簽名：

年

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編輯整理附十：偏處記確認方案名稱本次確認是否發(fā)生偏差：□是□偏差發(fā)生日期：偏差類型：

偏差發(fā)生位置：□人培訓不到位，致使實際操作與方案不符；□□水電、汽、氣不正常供應(yīng)，導致確認中斷；□□確認程中監(jiān)控指標不符合求；□□確認錄實際填寫內(nèi)容、項與確認要求不相符；□□其他：

樣品出現(xiàn)異常；計量器具校驗超過有效期；確認數(shù)據(jù)偏離可接受標準；確認過程中設(shè)備異常；偏差判斷：□一般偏差（不影響確認結(jié)果，可以進行處理，確認數(shù)據(jù)有效）□重大偏差（已影響確認結(jié)果，確認不可繼續(xù)，需向領(lǐng)導匯報，確認數(shù)據(jù)無效）偏差的原因及建議采取的措施：申請人：

年

月

日驗證小組處理意見：處理過程描述：□偏差已處理□差未處理執(zhí)行人：

年

月

日

復核人：

年

月

日驗證小組終審意見：日期：

年

月

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編輯整理附十：確結(jié)分及價高效液相色譜儀（島津確認項目名稱

所屬實驗室

高效液相室LC-2010AHT確認確認內(nèi)容運行確認流量準確度進樣量準確度溫度準確度紫外檢測器的基線漂移與噪聲示差折光檢測器的基線漂移與噪聲梯度濃度準確度分析的重復性

確認結(jié)