食品儀器分析-原子吸收分光光度法參考答案解析

原子吸收分光光度法習(xí)題一、填空題原子吸收光譜分析是利用基態(tài)的待測原于蒸氣對光源輻射的吸收進(jìn)行分析的。答：特征譜線原子吸收光譜分析主要分為 類，一類由 將試樣分解成自由原子，稱為 分析，另一類依靠 將試樣氣化及分解，稱為 分析。答： 兩，火焰，火焰原子吸收，電加熱的石墨管，石墨爐無火焰原子吸收。一般原子吸收光譜儀分為 、 、 、 四個主要部分。答： 光源、原子化器，分光系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)?？招年帢O燈是原子吸收光譜儀的 ，其最主要部分是 ，它是由 制成的。整個燈熔封后充以 或 成為一個特殊形式的 。答：光源，空心陰極燈，待測元素本身或其合金，低壓氖，氫氣，輝光放電管。原子吸收光譜儀中的火焰原子化器是由 、 及 三部分組成。答： 霧化器，霧化室，燃燒器。原子吸收光譜儀中的分光系統(tǒng)也稱 ，其作用是將光源發(fā)射的 與 分開。答： 單色器，待測元素共振線，其它發(fā)射線。TOC\o"1-5"\h\z早期的原子吸收光譜儀使用棱鏡為單色器，現(xiàn)在都使用 單色器。前者的色散原理是 ，后者為 。答：光柵，光的折射，光的衍射。在原子吸收光譜儀中廣泛使用 做檢測器，它的功能是將微弱的 信號轉(zhuǎn)換成信號，并有不同程度的 。答：光電倍增管，光，電，放大。原子吸收光譜分析時工作條件的選擇主要有 的選擇、 的選擇、的選擇、 的選擇及 的選擇。答：燈電流，燃燒器高度，助燃?xì)夂腿細(xì)饬髁勘龋詹ㄩL，單色器狹縫寬度。原子吸收法測定固體或液體試樣前，應(yīng)對樣品進(jìn)行適當(dāng)處理。處理方法可用 、 、 、 等方法。答： 溶解，灰化，分離，富集。原子吸收光譜分析時產(chǎn)生的干擾主要有 干擾， 干擾， 干擾三種。答： 光譜干擾，物理干擾，化學(xué)干擾。二、判斷題原子吸收光譜分析定量測定的理論基礎(chǔ)是朗伯一比爾定律。 （ √ ）在原子吸收分析中，對光源要求輻射線的半寬度比吸收線的半寬度要寬的多。 （ × ）TOC\o"1-5"\h\z原子吸收光譜儀和 752型分光光度計一樣，都是以氫弧燈做為光源的。 （ × ）原子吸收法測定時，試樣中有一定 基體干擾時，要選用工作曲線法進(jìn)行測定。 （×）在使用原子吸收光譜法測定樣品時，有時加入鑭鹽是為了消除化學(xué)干擾，加入鋁鹽是為了消除電離于擾。（ √）原子在激發(fā)或吸收過程中，由于受外界條件的影響可使原子譜線的寬度變寬 ，由溫度引起的變寬叫多普勒變寬，由磁場引起的變寬又叫塞曼變寬。 （ × ）原子吸收光譜儀的光柵上有污物影響正常使用時，可用柔軟的擦鏡紙擦拭干凈。 （ × ）三、選擇題原子吸收光譜是由下列哪種粒子產(chǎn)生的（ B）。A．固體物質(zhì)中原子的外層電子；B．氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子；C．氣態(tài)物質(zhì)中激發(fā)態(tài)原子的外層電子；D．氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子；原子吸收光譜法是基于從光源輻射出待測元素的特征譜線的光，通過樣品蒸汽時，被待測元素的（C）所吸收，由輻射特征譜線的光被減弱的程度，求出待測樣品中該元素的含量的方法。A．原子； B．激發(fā)態(tài)原子；C．基態(tài)自由原子； D．離子。TOC\o"1-5"\h\z現(xiàn)代原子吸收光譜儀其分光系統(tǒng)的組成主要是（ B）。A.棱鏡十凹面鏡十狹縫； B.光柵十凹面鏡十狹縫；C.光柵十透鏡十狹縫； D.光柵十平面反射鏡十狹縫原子吸收光譜分析中，光源的作用是（ C）。A.提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需要的能量； B.在廣泛的區(qū)域內(nèi)發(fā)射連續(xù)光譜；C.發(fā)射待測元素基態(tài)原子所吸收的共振輻射； D.產(chǎn)生紫外線；空心陰極燈的構(gòu)造是（ C）。待測元素作陰極，鉑絲作陽極，內(nèi)充低壓惰性氣體；待測元素作陽極，鎢棒作了陰極，內(nèi)充氧氣；待測元素作陰極，鎢棒作陽極，燈內(nèi)抽真空；待測元素作陽極，鉑網(wǎng)作陰極，內(nèi)充惰性氣體；空心陰極燈中，對發(fā)射線半寬度影響最大的因素是（ C）。A陰極材料； B ．填充氣體；C．燈電流；D.預(yù)熱時間原子吸收的定量方法——標(biāo)準(zhǔn)加入法，消除了下列哪種干擾（D）。A．分子吸收； B．背景吸收；C．光散射； D．基體效應(yīng)；在原子吸收光譜中，當(dāng)吸收 l％時，其吸光度應(yīng)為（ D）。A.-2 B.0.047 ；C.0.01； D.0.O044四、問答題原子吸收光譜法的基本原理是什么？答：原子吸收光雕的基本原理是基于元素所產(chǎn)生的原子蒸汽對同種元素所發(fā)射的特征譜線的吸收作用進(jìn)行定量分析。即一種特制的光源（元素的空心陰極燈）發(fā)射出該元素的特征譜線，譜線通過該元素的原子蒸汽時被吸收，產(chǎn)生吸收信號，所吸收的吸光度的大小與試樣中該元素的含量成正比。即 A＝K·c原子吸收光譜法和紫外可見分光光度法有何相同和不同之處？答：相同之處： （1）它們均是依據(jù)樣品對人射光的吸收來進(jìn)行測量的。即經(jīng)處理后的樣品，吸收來自光源發(fā)射的某一特征譜線，經(jīng)過分離之后，將剩余的特征譜線進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，經(jīng)過記錄器記錄吸收強度的大小來測定物質(zhì)含量的。 （2）兩種方法都遵守朗伯 -比耳定律。 （ 3）就其設(shè)備而言，均由四大部分組成即光源、單色器、吸收池（或原子化器） 、檢測器。如下圖： 從上圖可以看出，它們的不同之處： ①單色器與吸收器的位置不同。在原子吸收光譜儀中，原子化器的作用相當(dāng)于吸收池，它的位置在單色器之前，而分光光度計中吸收池在單色器之后，這是由于它們的吸收機理不同而決定的。 ②從吸收機理上看，分光光度法是利用有色化合物對光的吸收來測定的， 屬于寬帶分子吸收光譜， 它可以使用連續(xù)光源 （鎢燈、氫燈等），比色皿中的有色液也較穩(wěn)定。原子吸收光譜是窄帶原子吸收光譜，因而它所使用的光源必須是銳線光源（空心陰極燈等） ，在測量時必須將樣品原子化，轉(zhuǎn)化成基態(tài)原子，這在比色皿中是辦不到的。簡述原子吸收光譜儀的四大系統(tǒng)中的主要部件名稱及作用。答：（1）光源：主要部件是空心陰極燈。其作用是發(fā)射足夠強度的特征譜線供測量用。 （2）原子化器：分有火焰和無火焰兩種。作用是將試樣中被測元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子（即自由原子蒸汽） 。 （3）光學(xué)系統(tǒng)：主要部件是單色器，由光柵和反射鏡等組成；作用則是把所需的特征譜線和其他譜線分開。 （4）檢測系統(tǒng)：主要部件為光電倍增管，作用是把分光后的特征譜線轉(zhuǎn)換為電訊號。目前有些儀器配有記錄儀或電腦，可將電訊號放大或記錄下來，或直接顯示為濃度值。原子吸收定量分析常采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，其標(biāo)準(zhǔn)曲線能否像分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)曲線一樣，可較長時間使用？為什么？答：原子吸收光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線不能長時間使用。分光光度法測定時，在儀器、藥品、操作手續(xù)不變的情況下，標(biāo)準(zhǔn)曲線一般改變不大，而原子吸收操作時，每次開機與前一次開機的原子化條件不可能完全一致，因此需每次開機做標(biāo)準(zhǔn)曲線或帶測標(biāo)準(zhǔn)溶液。利用原子吸收光譜測定痕量元素和測定高含量組分時，為提高測量準(zhǔn)確度，可采取哪些措施？答：①根據(jù)樣品中待測元素含量， 采用標(biāo)尺放大或縮小檔。 測量痕量組分時， 可使用儀器的標(biāo)尺擴展，將信號放大。測高含量時采用儀器的標(biāo)尺縮小檔，衰減吸收信號。 ②在試樣中加入與水互溶的有機溶劑，如ZO％～ SO％的甲醇、乙醇等，可提高靈敏度 2～3倍。③采取富集、濃縮的辦法，如用有機溶劑萃取、共沉淀等。 ④采用冷原子吸收法。 此外，測量高含量時，還可選用次靈敏譜線，或采用轉(zhuǎn)動噴霧器呈一定角度，改變霧化器的霧化效率或噴霧量，稀釋試樣等辦法。進(jìn)行原子吸收光譜分析會出現(xiàn)哪些干擾？如何消除各種干擾？答：進(jìn)行原子吸收光譜分析可能產(chǎn)生化學(xué)干擾、電離于擾、光譜干擾（背景吸收，鄰近線干擾等） 。消除方法： （1）化學(xué)干擾：①利用溫度效應(yīng)消除；②利用火焰氣氛消除③加入釋放劑一利用置換反應(yīng)消除；④加入保護(hù)劑；⑤加入助熔劑；⑥改變?nèi)芤旱男再|(zhì)及霧化器的性能；⑦預(yù)先分離干擾物質(zhì)。 （2）電離干擾：加入電離抑制劑（或稱消電離劑） 。 （3）光譜干擾：其中主要是背景吸收（干擾） ，它是光譜干擾的一種特殊形式，包括分子吸收，光的散射等。 ①火焰原子吸收光譜干擾的消除： 。A.利用零點調(diào)整消除；b.利用氖燈連續(xù)光譜扣除火焰的分子吸收干擾。 ②光散射的消除：利用背景校正，可以測量光散射的大小，求得被測元素吸收的真實信號。 另外還有基體效應(yīng)（干擾） ，即溶液物理性質(zhì)（粘度、張力、溫度等）的變化使噴霧效率改變產(chǎn)生吸光度的改變。樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中主要成分匹配可減少基體效應(yīng)干擾。五、計算題用火焰原子吸收光譜法測定動物心肌中鐵的含量。取 0.100g（干重）心肌灰化處理后，用稀鹽酸溶解，并定容至 10.00mL，測定時再稀釋一倍，測得吸光度為 0.256。相同條件下標(biāo)準(zhǔn)系列的測定結(jié)果如表5-5所示：表5-5鐵標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn) Fe含量（μ g/mL）02.004.006.008.0010.00吸光度（ A）00.1050.2100.3120.4080.502解：（1）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。設(shè)稀釋后溶液濃度鐵的濃度為 c.用Excel繪制工作曲線得回歸公式為 A=0.0503C+0.0047則稀釋后溶液中鐵的濃度 c為c0.2560.0047 4.996g/mL0.0503稀釋前樣液中鐵的濃度 c0為2c=2×4.996=9.992μg/mL（2）計算動物心?。ǜ芍兀┲需F的含量。動物心肌中鐵的質(zhì)量 m（Fe）=9.992×10×10-6=9.992×10-4（g）9992104則動物心?。ǜ芍兀┲需F的含量為 %（Fe） 9.99210 1000.999（答）0.100AAS測定濃度為 2.0μg/mL的Mn，吸光度為 0.176，求該元素在此條件下的特征濃度 （μg/mL/1%）。c00044解：特征濃度 Ccc0.00440.05（g/mL/1%）（答）0.176用火焰原子吸收法測定血清鈣。將血清用蒸餾水稀釋 20倍后，測得吸光度為 0.295。取5.00mL稀釋后的樣品溶液，加入濃度為 1.00mmoL/L的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 5.00mL，混勻后測得吸光度為 0.417，試計算血清中的鈣的含量。

TOC\o"1-5"\h\z解：依據(jù) A=KC得，設(shè)稀釋后溶液中鈣的濃度為 Cx，則加標(biāo)前： 0.295=KCx （1）加標(biāo)后： 0.417K5Cx15 （2）55（1）÷ （2），解得稀釋后鈣的濃度為 Cx=0.547mmol/L，故血清中鈣的濃度為 0.547×20=10.9mmol/L（答）用原子吸收分光光度法測定牛血清中鋅，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。取四份血清樣品，每份 1.00mL，在第3、4份中分別加入 0.05、0.10、0.20mg/L的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液各 1.00mL，最后均用純水稀釋到 10.00mL，分別測得吸光度值為 0.013、0.025、0.037、0.055，計算血清樣品中鋅的濃度（ mg/L）。解：鋅標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋 10倍后，其濃度依次為 0.00、0.005、0.010、0.020mg/L，然后作 A-C曲線。設(shè)稀釋后溶液中鋅的濃度為 Cx。用 Excel繪制工作曲線得回歸公式為 A=2.0914Cx+0.0142，00142設(shè)A=0,則Cx0.0142 0.006790（mg/L）2.091400067901010血清中鋅的濃度為 0.00679010310 0.068(mg/L)(答)1103稱取奶粉樣品 2g用干式消化法以測定鈣的含量?；曳钟孟∠跛崛芙夂蠖ㄈ莸?25mL，然后取出 1mL加1℅LaCl3溶液 1mL作為基體改進(jìn)劑， 再用稀硝酸定容至 25mL，待測。實驗測得待測液的吸光度為 0.413，標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度如表 5-6所示，求算奶粉樣品的含鈣量（單位： mg/100g）。A=0.413，所以CxA=0.413，所以Cx0.4130.0060.019920.45(mg/L)，表5-6標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度編號123456標(biāo)準(zhǔn)液濃度 （mg/L）0.005.0010.0020.0030.0040.00吸光度Ａ0.0100.1030.2020.4030.6040.801解：設(shè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈣的濃度為 Cx。用 Excel繪制工作曲線得回歸公式為 A=0.0199Cx+0.006則 1mL原樣液中所含鈣的質(zhì)量為 m（Ca）=20.45×25/1000=0.5113mg。2g原樣被溶解、定容至 25mL，其總鈣量為 0.5113×25（mg）0511325故，奶粉樣品的含鈣量（ mg/100g） =0.511325100 639（答）2用 AAS法測定某未知含 Fe試液，測得吸光度為 0.130。另取9.00mL未知試液，加入 1.00mL濃度為100.0mg/L的Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液，在相同條件下，測得吸光度為 0.435，問未知試液中 Fe的濃度是多少？解：設(shè)未知鐵試液中鐵的濃度為 Cx，依據(jù) A=KC得，加標(biāo)前： 0.130=KCx （1）加標(biāo)后：0.435K9Cx1100 （2）91（1）÷ （2），解得稀釋后鐵的濃度為 Cx=4.09mg/L（答）用 AAS法測定某食品中 Pb的含量。稱取 2.000g樣品制成 100.0mL溶液，再用 10.00mL萃取液萃取 P（b萃取率為 90%），分別吸取 2.00mL于兩個 25mL的容量瓶中， 其中一個瓶中加入濃度為 1.00μg/mL的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.00mL，均用萃取溶劑稀釋至刻度，測得吸光度分別為 0.160和0.320，求該食品中 Pb的含量（ μg/g）。（答案： 5.55μg/g）解：設(shè)含鉛試液中鉛的濃度為 Cx，依據(jù) A=KC得，加標(biāo)前： 0.160=KCx （1）加標(biāo)后：0.320K2Cx21.00（2）25（1）÷ （2），解得待測試液中鉛的濃度為 Cx=0.04167μg/mL則萃取液中 m（Pb）=0.04167×25=1.042μg原樣液中 m（Pb）=1.042/90%