氯化物作業(yè)指導(dǎo)書

氯化物作業(yè)指書(據(jù)準(zhǔn):GB/T11896-1989)11.1

含義及有關(guān)質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)氯化物含義氯化物水和污水中一種常見的無機陰離子。幾乎所有的天然水中都有氯化物存在它的含量范圍變化很大在人類的生存活動中氯化物有很重要的生理作用和工業(yè)用途。1.2

氯化物以Cl

計)的集中式生活飲用水地表水源地標(biāo)準(zhǔn)限值為250mg/L。注：1-地面水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GHZB1-1999）

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分析方法硝酸銀滴定法(GB11896-89)2.1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中氯化物濃度的硝酸滴定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水中氯化物的測定，也適用于經(jīng)過適當(dāng)稀釋的高礦化度水如咸水海水等，以及經(jīng)過預(yù)處理除去干擾物的生活污水或工業(yè)廢水。本標(biāo)準(zhǔn)適用的濃度范圍為10~500mg/L的氯化物。高于此范圍的水樣經(jīng)稀釋后可以擴大其測定范圍。溴化物、碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定。正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過250及有干擾。鐵含量超過10時使終點不明顯。2.2原理在中性至弱堿性范圍（鉻酸鉀為指示劑用硝酸銀滴定氯化物時由于氯化的溶解度氯離子首先被完全沉淀出來后然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀，產(chǎn)生磚紅色，指示滴定終點到達(dá)。2.3試劑分析中僅使用分析純試劑及蒸餾水或去離子水。，C（1/5KMnO）＝0.01mol/L。，30。

000000，95。，C（1／SO）＝0.05mol/L24，C（）＝0.05mol/L。，加熱至60，然后邊攪拌邊緩緩加入55ml有氨水放置約1時后，移至大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗出液不含氣離子為止。用水衡至約ml，C（NaCL）＝，相當(dāng)于500mg/L氯化物含量：將氯化鈉置于瓷坩鍋內(nèi)，在下灼燒分鐘。干燥器中冷卻后稱取，呈蒸餾水中，在溶量瓶中稀釋至1000ml用吸管吸取10.0ml，在容量瓶中準(zhǔn)確稀釋至。1.00標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.50mg氯化物。，C（AgNO）mol/L：稱2.3950g于105C烘半小時的硝銀，溶于3蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至ml貯于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（用吸管準(zhǔn)確吸取ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶形瓶中餾水ml另取一錐形瓶，量取蒸餾水ml作空白。各加入1ml酸鉀溶液（，在不斷的搖動下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)為終點算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)穆然锪?，然后校正其濃度，再作最后?biāo)定。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.50mg化物。，：稱取5g鉻酸鉀K）溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀溶液（，靜24置12時，然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至ml95%乙()中。加入50餾水，再滴加氫化鈉溶液（2.4儀器，250，25棕色。，5025ml。2.5樣品采集代表性水樣，放在干凈且化學(xué)較穩(wěn)定的玻璃或聚乙烯瓶內(nèi)。保存時不必加入特別的防腐劑。2.6分析步驟

0000若無以下各種干擾，此節(jié)可省去。，則取150ml取適量水樣稀釋至ml，置于ml形瓶中，加入2ml氫氧化鋁懸浮液（，振蕩過濾，棄去最初濾下的20ml，用干清潔錐形瓶接取濾液備用。如果有機物含量高或色度高，可用馬福爐中在600下灼燒小時，取出冷卻后，加10ml餾水，移入250ml形瓶中，并用蒸餾水清洗三次，一并轉(zhuǎn)入錐形瓶中，調(diào)節(jié)pH值到7左右，稀釋至50ml由有機質(zhì)而產(chǎn)生較輕色度，可以加入0.01mol/L高錳酸鉀2ml煮沸。再滴加乙醇以除去多余的高錳酸鉀至水樣退色，過濾，濾液貯于錐形瓶中備用。，則加氫氧化鈉溶液將水樣調(diào)至中性或弱堿性，加入％過氧化氫，搖勻。一分鐘后加熱至70~80除去過量的過氧化氫。ml樣或經(jīng)過預(yù)處理的水樣（若氯化物含量高，可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50ml于錐形瓶中。另取一錐形瓶加入餾水作空白試驗?？芍苯拥味ǔ龃朔秶乃畼討?yīng)以酚酞作指示劑用稀硫酸或氫氧化鈉的溶液調(diào)節(jié)至紅色剛剛退去。加入1ml鉻酸鉀溶液用硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為滴定終點。同法作空白滴定。2.73

結(jié)果的表示氯化物含量C（mg/L）＝（V2－）＊M＊＊1000V式中：V1－蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，ml；V2－試消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，M－硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L；V－試樣積，方法指南3.1銀量法除可直接測定氯離子外。亦可測定溴離子，因此，在這一測定條件下包含了溴離子的含量。

3.2凡能與銀生成微溶性化合物或絡(luò)合物的陰離子，都會干擾測定，如磷酸根、砷酸根、亞硫酸根、硫化物、碳酸根等。硫化物可在酸性溶液中煮沸除去；亞硫酸根氧化成硫酸根則不干擾測定。3.3水樣色澤較深妨礙終點判別時，可用高錳酸鉀、過氧化氫使分解，或用氫氧化鋁懸濁液使吸附過濾，其脫色效果較好。3.4廢水樣中有機物含量高或色度過大，難以判別終點時，亦可采用使水樣呈偏堿性：在瓷甘堝中蒸干，于小550灰化，以水溶解后，調(diào)pH至8右，再進(jìn)行測定。4

容量滴定法操作規(guī)程容量分析操作中，滴定分析常用以測定常量和半微量組分，有時也可測定微量組分。滴定分析比較準(zhǔn)確，通常于“等當(dāng)點標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測物的定量反應(yīng)終點）確定之后，測定的相對誤差為0.2%左右。容量分析按反應(yīng)的性質(zhì)可分為酸堿滴定法、氧化還原滴定法、絡(luò)合滴定法和沉淀滴定法等這些方法各有特點對同一待測物?？捎貌煌椒y定選擇分析方法應(yīng)考慮待測物的性質(zhì)含量樣品中其他組分的影響以及對結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等諸多因素。4.1

容量分析應(yīng)具備的條件定量地完成反應(yīng)，沒有副反應(yīng)。，如選擇合適的指示劑、氧化還原電位或值等。，或可用適當(dāng)方法消除其干擾。4.2

滴定管的選擇滴定量為1025升時則應(yīng)選用25升滴定管不得使用大容量滴定管連續(xù)滴定多份試樣，也不宜使容積小于滴定量的滴定管做多次充液滴定同一試樣。，不得用酸式滴定管注加堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。4.3

滴定量的選擇滴定操作完成時標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗時即為滴定量通常容量分析的結(jié)果系由滴定量求得滴定過程中指示劑產(chǎn)生顏色突變的轉(zhuǎn)折點就是滴定終點滴定終點

--與滴定反應(yīng)的等當(dāng)點不一定完全相符是容量分析誤差的主要來源之一，A級滴定管讀數(shù)誤差為0.01毫升，其他不同等級滴定管的允差更大，面每次滴定過程中都要取兩次讀數(shù)這將導(dǎo)致不小于±毫升的誤差所以為使測量的相對誤差保持在0.1%下，最好使滴定試劑的耗量不小20升。通常選擇的體積則為30升左右。4.4

容量分析法的誤差來源滴定終點與等當(dāng)點不完全符合所致的滴定誤差指示劑的變色點與等當(dāng)點不全吻合例如指示劑在變色過程中消耗滴定試劑造成的誤差。，抑或二者濃度不匹配，都能導(dǎo)致滴定誤差。，致使滴定不可能恰好在等當(dāng)點結(jié)束。

滴定條件掌握不當(dāng)所致的滴定誤差，滴定溫度不當(dāng)常引入明顯的誤差。標(biāo)定高錳酸鉀開始時應(yīng)逐滴加入此溶液并充分搖動使MnO顏色消失再加入4一滴。當(dāng)Mn生成時反應(yīng)速度增大，則滴定速度也應(yīng)適當(dāng)提高。又如，碘量法滴定要求先快后慢且不宜激烈振搖，以減少碘的的揮發(fā)損失。，絡(luò)合滴定法中由于絡(luò)合EDTA在不同條件下可與不同屬離子螯合。當(dāng)?shù)味ǚ磻?yīng)未在指定的pH范圍地蠔時，即可造成明顯的滴定誤差。沉淀滴定法中由于待測物濃度偏高成大