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文檔簡介
附南京市環(huán)檢測實驗室量保證工作實細則為提高南京市環(huán)境檢測質(zhì)量水平,規(guī)范質(zhì)量管理工作,確保環(huán)境檢測數(shù)據(jù)和信息的可靠性、可追溯性和可比性,為環(huán)境管理和政府決策提供科學(xué)依據(jù),根據(jù)國家《環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定省環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理實施細則》及各種環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范、標準方法等對監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的要求,制訂本細則。第部
通則1.人員要求環(huán)境檢測實驗室中凡承擔(dān)樣品采集、樣品分析、編制報告等的工作人員,必須通過人員上崗認定,取得南京市環(huán)境檢測上崗資質(zhì),沒有資質(zhì)的人員,應(yīng)在有資質(zhì)的人員的指導(dǎo)和監(jiān)督下開展工作,其檢測質(zhì)量由指導(dǎo)人員負責(zé)。檢測技術(shù)人員在擴展持證領(lǐng)域或者項目時必須按要求完成上崗自認定所有材料通過考核評定方可從事相關(guān)項目檢測工作。2.儀器設(shè)備所有從事監(jiān)測活動的儀器設(shè)備應(yīng)按相關(guān)國家計量法規(guī)規(guī)定,定期由計量部門檢定/校準,檢定/校準合格后方可使用,所有在用的儀器設(shè)備必須在檢定校準有效期內(nèi)。在日常使用過程中應(yīng)按照相關(guān)儀器設(shè)備操作維護規(guī)程和量值溯源要求定期維護和期間核查,并作好儀器使用登記記錄和期間核查記錄。3.樣品采集現(xiàn)場采樣按工作計劃實施,確保采樣點位、監(jiān)測項目和頻次正確?,F(xiàn)場采樣至少二人參加,為保證采樣時對現(xiàn)場狀況了解的連續(xù)性,每次采樣時應(yīng)至少有一名采樣人員參加過上次該點采樣。樣品采集方法和保存器具符合國家監(jiān)測技術(shù)規(guī)范或有關(guān)監(jiān)測方法規(guī)定的要求現(xiàn)場及時填寫完整的采樣記錄采樣結(jié)束后核對樣品做好樣品唯一性標識保存和運輸,及時完成樣品交接。4.樣品分析按照現(xiàn)行有效的標準方法在樣品有效期內(nèi)完成樣品分析,及時填寫原始記錄,不允/
許謄抄、涂改,更改記錄需劃改簽字(或蓋章)確認。5.檢測數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)結(jié)保留三位有數(shù)字,足三位的不多于方的檢出限所達到的數(shù);除CODcr、臭氣度外,于檢出限的果,統(tǒng)標識“ND”,同報出方法檢限,對于CODcr、氣濃度應(yīng)按“<檢限”的形式行。6.質(zhì)量保證與質(zhì)量控制實驗室質(zhì)量管理部門應(yīng)制定年度質(zhì)量控制計劃并按計劃實施。按照國家各種環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范標準方法等對監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的要求每月進行質(zhì)量檢查、統(tǒng)計活動,當(dāng)月質(zhì)量檢查合格率低80%時,應(yīng)分析查找原因,并此后的檢查中進行關(guān)注,增加檢查頻次,年終進行總結(jié)。7.標準物質(zhì)為保證標準(或校準)溶液、標準氣體的溯源性和有效性,在標準(或校準)溶液的配制、標定、稀釋、使用中核查需有記錄,按規(guī)定條件保存,確保在有效期內(nèi)使用。8.其他實驗用水:配制或稀釋標準溶液的純水,其電導(dǎo)率或比電阻符合中國實驗室用水一級標準對于特殊要求的實驗用水應(yīng)按照相關(guān)國家環(huán)境保護標準中的要求進行處理和檢驗。9.說明本實施細則若與國家及省質(zhì)量管理規(guī)定不一致時,執(zhí)行上級規(guī)定。第部
各業(yè)量證作第一章
水和廢水檢測一、主依據(jù)1.《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范2.《水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定3.《固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(HJ/T373-20074.《水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行與考核技術(shù)規(guī)范(試行5.《水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版境保護總局/
5555555555主要污染物減排監(jiān)測質(zhì)量保證質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)暫行2007]148號7.《江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制樣的采集、分析控制要求(蘇環(huán)監(jiān)測[2006]60號8.《江蘇省有機污染物監(jiān)測質(zhì)量保證技術(shù)指南(試行測2006]62號二、現(xiàn)采樣1.校準與核查pH計每批樣前用緩沖溶液校準,電導(dǎo)率儀每月校準,并及時填寫記錄。溶解氧測定儀每次測定前校準調(diào)零。2.采樣檢查測定項目與采樣器具、固定劑、水樣容器的統(tǒng)一性。除細菌總數(shù)、大腸菌群、油類、生化需氧量BOD機物、余氯等有特殊要求的項目外,先用采樣水蕩洗采樣器與水樣容器2~3次然后將適量水根據(jù)不同的項目裝入相應(yīng)材質(zhì)的容器內(nèi)并按要求立即加入相應(yīng)的固定劑,貼好標簽。3.注意事項測定BOD、硫化物、油類、揮發(fā)性有機物VOCs氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項目的樣品,不能混合,只能單獨采樣。測定油類的地表水水樣,采樣前應(yīng)破壞可能存在的油膜,在水面至300mm采集柱狀水樣,并單獨采樣,全部用于測定。采集測定BOD、有機物污染物項目的水樣時,水樣必須延瓶壁緩慢注滿容器,過程中不得有產(chǎn)生氣泡,容器上部不留空間,BOD樣品要有水封口。4.質(zhì)控樣品4.1全程序空白樣:每批樣品除色度、嗅、濁度、、透明度、懸浮物、電導(dǎo)率、溶解氧溶解性總固體外余項目均需加一個現(xiàn)場全程序空白樣隨同樣品一起測定。4.2現(xiàn)場平行樣:每批樣品除懸浮物、溶解性總固體外,實驗室分析項目采集不少于10%的現(xiàn)場平行樣;實驗室無法樣重復(fù)測定的油類、、糞大腸菌群、揮發(fā)性有機物樣品現(xiàn)場采集不少于20%的平行樣。pH、DO、電導(dǎo)率為現(xiàn)場測定項目,其平行測定檢查率應(yīng)為。/
555.現(xiàn)場記錄現(xiàn)場填寫采樣記錄,記錄內(nèi)容除了記錄水溫、、DO電導(dǎo)率、透明度等現(xiàn)場測定參數(shù)外,應(yīng)注意描述感官指標。三、實室分析1.標準校準與檢查對于校準曲線斜率較穩(wěn)定的分光光度法,每月或更換試劑后做校準曲線。校準曲線至少有六個濃度點,包括零濃度、接近測定上限和下限的濃度點。校準曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)γ≥0.999,截距一般應(yīng)a≤0.005,當(dāng)a應(yīng)進一步作截距顯著性統(tǒng)計檢驗。日常使用時隨每批次樣品測定兩個標準點(以測定上限濃度的倍和0.8倍各一份為宜此兩點測定值與標準值相對偏差均<在95%置水平以內(nèi)時原曲線可以使用,否則應(yīng)重新繪制校準曲線。原子吸收分光光度法、等離子發(fā)射光譜法、等離子發(fā)射質(zhì)譜聯(lián)用法、原子熒光分光光度法隨每批樣品測定繪制校準曲線,曲線范圍可根據(jù)分析樣品的濃度范圍確定,相關(guān)系數(shù)γ>0.999氣相色譜法、離子色譜法、液相色譜法、氣相色譜-譜聯(lián)用等方法的校準曲線,測定濃度在mg/L平范圍時其相關(guān)系數(shù)>0.995測定濃度在g/L水范圍時,相關(guān)系數(shù)γ>0.990采用標準氣體稀釋繪制標準曲線相關(guān)系數(shù)γ>0.990。校準曲線只能在線性范圍內(nèi)使用。2.質(zhì)控樣品2.1實驗室空白樣品:每批樣品至少測定一個實驗室全程空白樣品??瞻讟悠窚y定值應(yīng)小于方法檢出限,或用控制圖方法確定控制限進行控制。2.2實驗室平行樣品:除色度、懸浮物、油、BOD、糞大腸菌群、揮發(fā)性有機物外的項目,每批樣品隨機抽取10%實驗室平行樣,污染糾紛仲裁樣品隨機抽取不少于20%實驗室平行樣。2.3平行樣評價:平行樣控制評價執(zhí)行相關(guān)標準方法中的規(guī)定要求,可參照附表1執(zhí)行當(dāng)監(jiān)測方法或附表1中均無明確規(guī)定時驗室平行樣相對偏差≤20%為合平行樣相對偏(%
1
或x
2
-
|/
即|d
i
|/
有機污染物項目若無明確規(guī)定時,按以下標準進行平行樣評價:樣品濃度在mg/L水平,或者顯著高于方法檢出限(/
555510倍以上對偏差≤10%為合格;樣品濃度在在μ水平,或者接近方法檢出限,相對偏差20%為合格;對某些色譜為較差組分或者多組分同時分析,相對偏差可放寬至≤30%。2.4平行樣檢查率:平行樣品包括現(xiàn)場平行樣和實驗室平行樣,總檢查率應(yīng)不少于20%。2.5實驗室加標樣品:除懸浮物、溶解性總固體BOD、油類COD、高錳酸鹽指數(shù)等項目外每批樣品隨機抽取不少于10%樣品做實驗室加標測定加標量以相當(dāng)于待測組分濃度的0.5~2.5倍為宜加標總濃度不應(yīng)大于方法上限的0.9倍,如待測組分濃度小于最低檢出濃度時,最低檢出濃度的3加標。2.6加標樣品評價:加標回收率控制評價執(zhí)行相關(guān)標準方法中的規(guī)定要求,可參照附表2執(zhí)行要求或附表2沒有的項目一般地表水回收率在90%~110為合格,廢水回收率在70~130為合格,有機物樣品濃度在mg/L水平,回收率在70%~120%為合格,濃度在μg/L水平,回收率在%%為合格。對BOD、油類、COD、高錳酸鹽指數(shù)等不宜進行加標回收的項目,每批隨樣品測試高、低兩個標準濃度點的自控樣品,準確度在~120為合格。3.質(zhì)控記錄隨樣品分析填寫空白、平行、加標等質(zhì)量控制記錄。第二章
底質(zhì)、土壤、煤、固體廢物檢測一、主依據(jù)1.《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范)2.《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范166-2004)3.《工業(yè)固體廢物采樣抽樣技術(shù)規(guī)范20-19984.《商品煤樣人工采取方法)5.《水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版境保護總局《全國土壤污染狀況調(diào)查質(zhì)量保證技術(shù)規(guī)定環(huán)境保護總局環(huán)發(fā)[2006]161號)7.《江蘇省輻射環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測現(xiàn)場采樣和現(xiàn)場監(jiān)測質(zhì)量保證》/
二、現(xiàn)采樣1.采樣量:底質(zhì)、土壤、煤、固廢采樣量通常為1kg。用于電離輻射監(jiān)測的底質(zhì)和土壤的采樣量不得少于2kg~3kg。2.風(fēng)干樣品的采集:用塑料器具采集樣品,用塑料袋或者布袋盛裝樣品,自然風(fēng)干后制樣。3.新鮮樣品采集:分析揮發(fā)性有機物的樣品用金屬器具直接將新鮮樣品裝入40mLVOC專用棕色玻璃瓶中,密閉冷藏保存;分析半揮發(fā)有機物、礦物油、硫化物、氰化物等項目的樣品用金屬器具直接將新鮮樣品裝入500mL棕色玻璃瓶中,密閉冷藏保存。三、實室分析1.標準校準及檢查可使用水質(zhì)分析相同指標的校準曲線繪制和評價方法,如果底質(zhì)、土壤、固廢等樣品基體影響比較大的指標可用標準加入法或者工作曲線法進行校準。2.質(zhì)控樣品2.1實驗室空白樣品:每批樣(20至少測定一個實驗室全程空白樣品空白樣品測定值應(yīng)小于方法檢出限,或用控制圖方法確定控制限進行控制。2.2實驗室平行樣品除揮發(fā)性有機物外的項目每批樣品隨機抽取10%實驗室平行樣;煤中硫含量測定至少重復(fù)測定,以3測定值的平均值為結(jié)果,每批樣品隨機抽取20%實驗室平行樣。2.3平行樣評價:平行樣控制評價執(zhí)行相關(guān)標準方法中的規(guī)定要求,若無要求則平行樣相對偏差范圍參照附表3和附表4執(zhí)行對于附表中未列出允許誤差的項目當(dāng)樣品均勻性和穩(wěn)定性較好參考附表4規(guī)定煤中硫含量平行樣相對偏差≤20%合格。2.4有證標準物質(zhì):隨樣品一起進行1個有證標準物質(zhì)測定,測定結(jié)果在允許范圍內(nèi)合格,可不進行加標測試。2.5實驗室加標樣品每批樣品隨機抽取不少于樣品做實驗室加標測定加標量視被測組分含量而定,以相當(dāng)于待測組分濃度的0.5~2.5倍為宜,加標總濃度不應(yīng)大于方法上限的0.9倍,如待測組分濃度小于最低檢出濃度時最低檢出濃度的加標。/
2.6加標樣品評價:加標回收率控制評價執(zhí)行相關(guān)標準方法中的規(guī)定要求,若無要求可參考附表3對不合格者重新進行回收率的測定并另增加10%的試樣作加標回收率測定。對于多組分同時測定的有機指標可進行替代物回收率評價,應(yīng)保證在允許范圍內(nèi),具體見附表5也可以進行平行雙份(MS/MSD加標評價,對組分同時測定的指標進行回收率和平行性評價,具體目標化合物見附表5。沒有替代物有機物測定一般要求:樣品濃度在mg/kg水平,回收率在%%為合格,濃度在g/kg水平,回收率在50~120%為合格。3.質(zhì)控記錄隨樣品分析填寫空白、平行、加標等質(zhì)量控制記錄。第三章
環(huán)境空氣和廢氣監(jiān)測一、主依據(jù)1.《環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范2.《酸沉降監(jiān)測技術(shù)規(guī)范)3.《固定污染源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范)4.《固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(HJ/T373-2007)5.《固定污染源排氣中顆粒物與氣態(tài)污染物采樣方法6.《固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)(試行)7.《室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范167-2004)8.《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法四版家環(huán)境保護總局主要污染物減排監(jiān)測質(zhì)量保證質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)暫行2007]148號)二、現(xiàn)監(jiān)測(一)水監(jiān)測1.校準與檢查1.1儀器校準:pH計每次測定前用緩沖溶液校準,電導(dǎo)率儀每月校準,并及時填寫記錄。1.2檢查:每月檢查一次降水采樣器,包括自動采樣器能否正常工作,防塵、接水/
12211221112容器、漏斗、管道等是否按規(guī)定清洗干凈,檢查方法:用200mL已測電導(dǎo)率去離子水(λ)清洗采樣容器,然后再測其清洗液的電導(dǎo)率λ,要求(λ-λλ<50%;同時檢查去離子水質(zhì)量要求λ<1.5μS/cm,同時做好維護檢查記錄。2.樣品采集及時采集降水樣品采集后的樣品盡快取一部分測定和電導(dǎo)率,余過濾后于無色聚乙烯塑料瓶中冷藏保存,樣品保存時間原則上不超過14d,樣品量少于50mL只測pH和電導(dǎo)率。3.質(zhì)控樣品大氣降水監(jiān)測中pH和電導(dǎo)率做100%平行檢查其中pH行測定結(jié)果應(yīng)不大于0.05pH,電導(dǎo)率平行結(jié)果之差不大于1s/cm,兩項均做合格率統(tǒng)計和填報。4.現(xiàn)場記錄記錄pH和電導(dǎo)率測定值(含100%平行測定值細描述記錄采樣時間、樣品體積、濕沉降類型、氣溫、風(fēng)向、樣品污染情況、采樣設(shè)備情況等信息。(二)空氣和廢氣1.校準與核查1.1儀器校準煙氣測定儀SO每周用標氣標定一次,每次使用前用標準氣體檢查準確度,采用儀器量程中點值附近處濃度或與待測物相近濃度的標準氣體校準,儀器示值偏差不高于±5%為合格當(dāng)電化學(xué)傳感器性能不滿足測定要求時,必須及時更換傳感器。測氧儀每季度校準一次。采樣系統(tǒng)流量要保持恒定樣前要用流量計加載校準采樣流量樣前和采樣后,流量誤差不超過5%1.2核查:采樣前檢查儀器預(yù)處理裝置是否有效,有動力采樣器氣密性是否符合要求?,F(xiàn)場核查工況、采樣點位(位置)和采樣器具。2.采樣按照技術(shù)規(guī)范進行樣品采集工作,現(xiàn)場測定氣壓、溫度、流量等參數(shù),使用濾筒、濾膜、采樣管、吸收瓶等采集的樣品做好密閉和唯一性標識,并按要求保存。3.注意事項/
采集固定污染源樣品的采樣材質(zhì)、干燥劑等不能與待測物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng),能耐受高溫排氣;特定污染因子采樣需要保持采樣管溫度,防止水分冷凝。對于特征污染因子選擇正確的吸附管、吸收瓶和連接方式。采集污染源濃度較高的樣品時,采樣時間視待測污染物濃度而定,控制采樣時間,防止超過吸收液(管)容量,每個樣品采樣時間一般不少于10min。工業(yè)廢氣顆粒物采集進行多點采樣時,每點采樣時間不少于3min;各點采樣時間應(yīng)相等或每個固定污染源測定時所采集樣品累計的總采氣量不少于。進行顆粒物及流速測定時,采樣槍口和皮托管必須正對煙氣流向,偏差不得超過10。當(dāng)采集完畢或更換測試孔時,必須立即封閉采樣管路,防止負壓反抽樣品。環(huán)境空氣顆粒物采樣保持切割器的清潔,采樣前后注意觀察濾膜的完整性。4.質(zhì)控樣品4.1全程序空白樣:用吸收液、吸收管、濾膜、濾筒采樣的項目,隨每批樣品帶1—2全程序空白樣品。4.2現(xiàn)場平行樣:用吸收液、吸收管、濾膜、濾筒采樣的項目,每批樣品采10%平行樣品。5.現(xiàn)場記錄現(xiàn)場填寫采樣記錄,記錄內(nèi)容包含氣溫、氣壓、采樣流量、采樣時間、天氣狀況等現(xiàn)場測定參數(shù)。三、實室分析(一)水1.標準校準及檢查可使用水質(zhì)分析相同指標的校準曲線繪制和評價方法。2.質(zhì)控樣品2.1實驗室空白樣品:每批樣品至少測定一個實驗室全程空白樣品??瞻讟悠窚y定值應(yīng)小于方法檢出限,或用控制圖方法確定控制限進行控制。2.2實驗室平行樣品:降水中陰、陽離子測定中,當(dāng)雨樣量足夠時,需做室內(nèi)平行樣檢查,檢查率不少于10%。2.3平行樣評價:平行樣控制評價執(zhí)行相關(guān)標準方法中的規(guī)定要求,若無要求參照/
1010附表72.4實驗室加標樣品當(dāng)雨樣量足夠時每批樣品隨機抽取不少于樣品做實驗室加標測定。加標量與水樣測試要求相同。2.5加標樣品評價:加標回收率的范圍為85%~115%,用離子色譜分析陽離子,其加標回收率合格范圍為80%~120%。(二)氣和廢氣1.標準校準及檢查可使用水質(zhì)分析相同指標的校準曲線繪制和評價方法。2.質(zhì)控樣品2.1實驗室空白樣品:每批樣品至少測定一個實驗室全程空白樣品??瞻讟悠窚y定值應(yīng)小于方法檢出限,或用控制圖方法確定控制限進行控制。2.2實驗室平行樣品能做平行樣的項目批樣隨機抽取實驗室平行樣。2.3平行樣評價:平行樣控制評價執(zhí)行相關(guān)標準方法中的規(guī)定要求,若無要求平行樣相對偏差不得超過20%2.4重量法要求:濾筒、濾筒的稱量應(yīng)在恒溫恒濕的天平室中進行,應(yīng)保持采樣前和采樣后稱量條件一致。TSP或PM經(jīng)恒溫恒濕24小時平衡后,稱量分析時必須同步分析兩張“標準濾膜”。若標準濾膜稱出的重量在原始重量±5mg(中流量為0.5mg)范圍內(nèi),則認為該批濾膜稱量合格,數(shù)據(jù)可用,否則檢查稱量條件是否符合要求并重新稱量該批樣品的濾膜。第四章
自動監(jiān)測一、主依據(jù)1.《環(huán)境空氣質(zhì)量自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范193-2005)《環(huán)保重點城市環(huán)境空氣自動監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)(暫行2007]44號)3.《國家地表水自動監(jiān)測站運行管理辦法站水字2007]182號)4.《國控地表水自動監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定(暫行綜字2007]44號)5.《地表水國控斷面水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定(暫行綜字2007]44號)6.《江蘇省環(huán)境空氣自動監(jiān)測系統(tǒng)質(zhì)量保證實施細則》7.《江蘇省環(huán)境水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)(地表水)質(zhì)量保證實施細則》/
二、大自動監(jiān)測1.儀器校準每年對各臺監(jiān)測儀器進行多點線性校準2次修后的儀器進行多點校準符合要求后才能使用對于不具備自動校零/跨的系統(tǒng)每進行1次零/跨漂檢查檢查使用的標氣濃度范圍為儀器滿量程的75%~90%,填寫校準記錄。每年進行2次測塵儀和質(zhì)量流量計的流量校準;對r測塵儀每年進行1次標準膜片校準。2.儀器核查每周對子站監(jiān)測儀器進行標氣單點核查1次。每3月用體積分數(shù)為8×10-6~10×10
的標氣進行儀器精密度核查用標準流量計進行氣密性檢查精密度在±15%內(nèi)準確度在±20%為合格填寫校準核查記錄。3.運行檢查認真做好子站儀表維護保養(yǎng)工作,網(wǎng)絡(luò)監(jiān)控子站儀器運行狀況,對出現(xiàn)異常值的子站儀器及時進行必要的質(zhì)量控制檢查,每周對各子站運行檢查不少于1,有值班、巡查記錄。測塵儀管道和切割器,每季度檢查,必要時進行清洗,清洗周期最長不超過6個月。4.質(zhì)控報告每月根據(jù)子站質(zhì)控記錄,對各子站在用的每臺儀器的性能和工作狀態(tài),做出評價,并做書面記載,室主任負責(zé)審核;每年匯總各子站質(zhì)量保證和質(zhì)量控制報告,進行質(zhì)量分析評價和總結(jié),編制本市空氣質(zhì)量自動監(jiān)測質(zhì)量審核報告。5.數(shù)據(jù)有效審核每日每站氣態(tài)污染物不少于18個有效小時平均吸入顆粒物不少于個有效小時平均值,專人負責(zé)數(shù)據(jù)審核、備份工作。三、水自動監(jiān)測1.儀器校準與核查/
每周使用有證質(zhì)控樣品(或者自配標準溶液)對自動儀器進行標準溶液核查,質(zhì)控樣測定相對誤差不大于推薦值的±10%相對標準偏差≤±15%,記錄核查結(jié)果。溶氧儀每月進行1次飽和濕空氣校準錳酸鹽指數(shù)線監(jiān)測儀每半年進行多點線性檢驗;TOC在線監(jiān)測儀每年進行1多點線性檢驗,及時記錄核查結(jié)果。2.比對實驗每月對水溫、pH、DO電導(dǎo)率、高錳酸鹽指數(shù)、TOC和氨氮進行比對實驗,與實驗室分析結(jié)果相對誤差≤±20%濃度在檢測限以內(nèi)不評價錄比對結(jié)果。3.運行檢查認真做好水自動站儀器、管路、電路的維護保養(yǎng)工作,網(wǎng)絡(luò)監(jiān)控自動站儀器運行狀況,對出現(xiàn)異常值的自動站儀器及時進行必要的質(zhì)量控制檢查,每周對各自動站運行檢查不少于1,有值班、巡查記錄。4.質(zhì)控報告每季度根據(jù)水質(zhì)自動站質(zhì)量控制記錄,填報質(zhì)量控制報表。每年匯總各自動站質(zhì)量保證和質(zhì)量控制報告,進行質(zhì)量分析評價和總結(jié)。第五章
生物監(jiān)測一、主依據(jù)1.《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范2.《水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定3.《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)(HJ494-2009)4.《水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版境保護總局5.《醫(yī)藥工業(yè)潔凈室(區(qū))浮游菌的測試方法(GB/T16293-2010)二、現(xiàn)采樣1.核查核查測定項目與采樣器具、容器的統(tǒng)一性,消毒的采樣瓶,應(yīng)在規(guī)定的有效期內(nèi)使用。2.樣品采集與保存水中生物樣品采集按照《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)》根據(jù)監(jiān)測項目選擇合適的采樣器具,/
裝入相應(yīng)材質(zhì)的容器內(nèi),做好唯一性標識,在運回實驗室打開前保持密封,防止污染,氣溫較高時應(yīng)對樣品冷藏保存。3.質(zhì)控樣品3.1全程序空白樣:每批樣品需采全程序空白樣,隨同樣品一起測定。3.2現(xiàn)場平行樣:每批樣品葉綠素a、初級生產(chǎn)力等項目需采20%場平行樣品,細菌總數(shù)、糞大腸菌群、總大腸菌群、生物發(fā)光菌等項目需采0%現(xiàn)場平行樣品,平行樣的相對偏差不得超過20%。4.現(xiàn)場記錄現(xiàn)場填寫采樣記錄,記錄內(nèi)容除了記錄現(xiàn)場測定參數(shù)外,應(yīng)注意描述樣品性狀感官指標。三、實室檢測1.微生物檢驗用品1.1試驗器皿:所有試驗用品都必須潔凈不附著任何殘漬,應(yīng)剔除已破損、有劃痕或有氣泡的器皿。實驗用無菌器皿應(yīng)在無菌條件保存。1.2培養(yǎng)基配制:必須試驗純度合格的試劑。每批培養(yǎng)基制備需有記錄,包含名稱、pH值、滅菌條件、配制方法、日期、人員、試劑批號。使用前檢查保存條件和期限等信息,并進行無菌檢驗。將培養(yǎng)基放入37℃恒溫箱內(nèi)培養(yǎng)24h來驗證1.3純水質(zhì)量:每月檢測一次,項目包括:電導(dǎo)、、總有機碳、、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn、氨、游離氯、細菌總數(shù)。2.無菌室檢查每月進行至少1消毒后檢查培養(yǎng)基用瓊脂平板在潔凈工作臺和潔凈工作臺外各設(shè)一點,使用撞擊式浮游菌采樣器采集10min,共1000L℃培養(yǎng)24h平均菌落數(shù)超過5需重新處理。3.設(shè)備檢查3.1高壓蒸汽滅菌鍋:每次使用時,記錄溫度、氣壓和滅菌時間。每月至少一次使用熱變色濾紙條檢查滅菌效果。3.2紫外滅菌燈:每月用浸有乙醇的濕布擦拭一次,每季用紫外光度計測量紫外燈光強度不少于初始值得70%,否則,即應(yīng)更換新燈。/
3.3顯微鏡:應(yīng)按操作方法使用,使用后用擦鏡紙清潔光學(xué)玻璃部分和載物臺,注意防塵。3.4微孔板檢測系統(tǒng)(酶標儀持24時開機,每兩個月關(guān)機重啟一次。3.5冰箱和冰柜:存放物品需標明名稱、日期,每天檢查和記錄冰箱(或冰柜)溫度,過期及無用物品及時清理。3.6恒溫培養(yǎng)箱的培養(yǎng)箱每天檢查1次溫度穩(wěn)定情況≤±0.5℃。4.質(zhì)控樣品4.1空白樣品:細菌總數(shù)、大腸菌數(shù)和糞大腸菌群檢測中,每批樣應(yīng)做兩個空白皿培養(yǎng),以檢查水、培養(yǎng)基和器皿的無菌狀況,對自配或商業(yè)提供的培養(yǎng)基,要采用標準菌種或參照菌種對培養(yǎng)基的有效性進行評估,不得使用不符合要求的培養(yǎng)基。4.2平行樣品大腸菌群和糞大腸菌群檢測采用多管發(fā)酵法每月隨機取一個樣品做室內(nèi)平行培養(yǎng)檢測;浮游動物和浮游植物定量檢測時,要做雙片平行測定;細菌總數(shù)檢測做至少3個不同稀釋度的雙皿平行培養(yǎng),取值數(shù)據(jù);發(fā)光菌檢測每個樣品做3個平行,取均值數(shù)據(jù);蠶豆根尖微核試驗每個樣品做3個平行,每批做一個室內(nèi)平;底棲動物樣品需全部分檢,并按類分裝在標本瓶中固定;平行樣品測定的相對偏差不得超過20%。5.質(zhì)控記錄所有與監(jiān)測質(zhì)量相關(guān)的檢查需有記錄樣品分析填寫空白行等質(zhì)量控制記錄。第六章
噪聲、振動監(jiān)測一、主依據(jù)1.《聲環(huán)境質(zhì)量標準3096-20082.《工業(yè)企業(yè)廠界環(huán)境噪聲排放標準3.《社會生活環(huán)境噪聲排放標準22337—2008)4.《城市區(qū)域環(huán)境振動測量方法10071—1988/
二、噪1.儀器校準每次測量前后用聲級校準器對測試儀器進行聲級校正,其前、后校準示值偏差不得大于0.5dB使用延長電纜時應(yīng)注意長電纜對聲波信號的衰減,應(yīng)使用延伸電纜與聲級計一起進行聲校準,記錄校準情況。2.現(xiàn)場監(jiān)測現(xiàn)場核查監(jiān)測點位和測量條件,噪聲測量應(yīng)在無雨雪、無雷電天氣,風(fēng)速為5m/s以下時進行。無法避免在特殊氣象條件下測量時,應(yīng)采取必要措施保證測量準確性,同時注明當(dāng)時所采取的措施及氣象情況。三、振1.儀器檢查認真檢查儀器狀態(tài),確保在儀器檢定有效期內(nèi)使用。2.現(xiàn)場監(jiān)測現(xiàn)場監(jiān)測核查監(jiān)測點位和測量條件,測試開始后,注意防止出現(xiàn)影響測試結(jié)果的干擾,禁止在拾振器附近走動。如遇明顯影響測試結(jié)果的突發(fā)干擾信號已被采集,應(yīng)重新開始測試。/
附:附1水質(zhì)測分目行樣量制項目氨氮
樣品含量范(mg/L)0.02~0.10.1>0.1<0.05
平行樣相對偏差%)≤20≤15≤10≤20亞硝酸鹽氮0.05~0.2>0.2<0.5硝酸鹽氮0.5>4<0.5凱氏氮>0.50.025總氮>1.0<0.025
≤15≤10≤25≤20≤15≤30≤25≤10≤5≤25總磷磷酸鹽高錳酸鹽指數(shù)溶解氧
0.025>0.6<2.0>2.0<4.0
≤10≤5≤25≤20≤10>4.0≤5/
5~50化學(xué)需氧量50~100>100<3五日生化需氧量3>100<1.0氟化物>1.0<0.01硒>0.01<0.05總砷>0.05≤0.001總汞0.001~0.005>0.005
≤20≤15≤10≤25≤20≤15≤15≤10≤25≤20≤20≤10≤30≤20≤15總鉛總銅總鋅總錳
≤0.050.05~1.0>1.0≤0.005
≤30≤25≤15≤20總鎘0.005~0.1>0.1≤0.01
≤15≤10≤15六價鉻總鉻
0.01~1.0>1.0/
≤10≤5
3i3i≤0.05總鉛0.05~1.0>1.0≤0.05總氰化物0.05~0.5>0.5≤0.05揮發(fā)酚0.05>1.0≤0.2陰離子表面活性劑0.2>0.5<50
≤30≤25≤15≤20≤15≤10≤25≤15≤10≤25≤20≤20≤15總硬度以CaCO計有機磷農(nóng)藥苯系物揮發(fā)性鹵代烴氯苯類硝基苯類酚類酞酸酯類多環(huán)芳烴
>50--------
≤10≤20≤20≤20≤20≤30≤50≤30≤30注:平行樣相對偏差%)=|x或x-x|/即|d|/x;1未列入其中的監(jiān)測指標控制范圍根據(jù)所使用方法可參考此表性質(zhì)最相近項目。出處定染源監(jiān)測質(zhì)量保與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范)/
附2水質(zhì)測分目標收范控表項目
樣品含量范(mg/L)0.02~0.1
加標回收率%)90~110氨氮0.1~1.0>0.10.025總氮>1.0≤0.05總氰化物0.05~0.5>0.5≤0.01六價鉻
90~10590~10590~11095~10585~11590~11090~11085~115總鉻總鉛總銅總鋅總錳
0.01~1.0>1.0≤0.050.05~1.0>1.0≤0.005
90~11090~11080~12085~11590~11085~115總鎘0.005~1.0>1.0≤0.05總砷>0.05≤0.001總汞0.001~0.005>0.005/
90~11090~11085~11590~11085~11590~11090~110
總磷磷酸鹽
≤0.0250.025>0.6≤0.05
85~11590~11090~11085~115揮發(fā)酚0.05>1.0≤0.2陰離子表面活性劑0.2>0.5≤0.5硝酸鹽氮0.5>4
90~11090~11080~12085~11585~11085~11590~11095~110有機磷農(nóng)藥類苯系物(非頂空法)揮發(fā)性鹵代烴(非頂空法)氯苯類(非頂空法)硝基苯類酚類(色譜法)酞酸酯類多環(huán)芳烴
--------
70~13080~12080~12075~13030~12010~12070~12030~130出處定染源監(jiān)測質(zhì)量保與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范)注:未列入其中的監(jiān)測指標控制范圍根據(jù)所使用方法可參考此表性質(zhì)最相近項目。/
附3土監(jiān)部金屬目量制監(jiān)測項目
樣品含量范圍(mg/kg)
精密度室內(nèi)相對偏室相對偏差(%)差%)
加標回收率(%)
準確度室內(nèi)相對誤差()
室間相對誤差(%)<0.1鎘0.1~0.4>0.4<0.1汞0.1~0.4>0.4<10砷10~20>20<20銅20~30>30<20鉛20~40>40<50鉻50~90>90<50鋅50~90>90
≤35≤30≤25≤35≤30≤25≤20≤15≤15≤20≤15≤15≤30≤25≤20≤25≤20≤15≤25≤20≤15
≤40≤35≤30≤40≤35≤30≤30≤25≤20≤30≤25≤20≤35≤30≤25≤30≤30≤25≤30≤30≤25
75~11085~11090~10575~11085~11090~10585~10590~10590~10585~10590~10590~10580~11085~11090~10585~11085~11090~10585~11085~11090~105
≤35≤30≤25≤35≤30≤25≤20≤15≤15≤20≤15≤15≤30≤25≤20≤25≤20≤15≤25≤20≤15
≤40≤35≤30≤40≤35≤30≤30≤25≤20≤30≤25≤20≤35≤30≤25≤30≤30≤25≤30≤30≤25/
ii<20鎳20~40>40
≤30≤25≤20
≤35≤30≤25
80~11085~11090~105
≤30≤25≤20
≤35≤30≤25出處壤境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范)注:未列入其中的金屬元素控制范圍根據(jù)所使用方法可參考此表性質(zhì)最相近元素。附4土監(jiān)平行樣大許差制含量范圍(mg/kg)>10010~1001.0~100.1~1.0<0.1
最大允許相對偏差(%)≤5≤10≤20≤25≤30注:平行樣相對偏差%)=|x或x-x|/即|d1出處壤境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范)
|/x/
附5土壤固廢有物測體標MS)或體標行MSD)量制化合物種類VOC
代表化合物1.1-二氯乙烯三氯乙烯氯苯甲苯苯三苯
MS/MSD相偏差范圍(%)≤22≤24≤21≤21≤21≤23
加標回收率范圍(%)59~17262~13760~13359~13966~14238~107氯苯類硝基苯類酞酸酯類
1.4-二氯苯2.4-二硝基甲苯鄰苯二甲酸二丁酯2-氯酚4-氯3-甲
≤27≤47≤47≤50≤33
28~10428~8929~13525~10226~103酚類五氯酚4-硝酚苊多環(huán)芳烴芘胺類N-亞基正丁胺γ-六六七氯艾氏劑殺蟲劑狄氏劑異狄氏劑P.p’-DDT
≤47≤50≤19≤36≤38≤50≤31≤43≤38≤45≤50
17~109檢出~31~13735~14241~12646~12735~13034~13231~13442~13923~134/
替代物4-溴氟苯
附6土/體物機監(jiān)替代回率制代表化合物VOC化合物
回收率范圍%)74~121硝基苯d
硝基苯、硝基酚、萘等12種化物
23~1202-氟聯(lián)苯
三氯酚、二硝基甲苯、苊等種化物
30~115三聯(lián)苯d
苯并(a)蒽、芘、丁基苯基酞酸等6化合物
18~137苯酚-d2-氟酚2,4,6-三酚二丁基氯菌酸酯
氯酚、甲酚、苯甲醛等10種化物氯酚、甲酚、苯甲醛等10種化物六氯苯、阿特拉津、五氯酚等種化物殺蟲劑
24~11325~12119~12220~150附表5、6出體棄物試分析評價手冊》注:色譜法測定其他類型樣品可參考此表。/
樣品含量
附7降監(jiān)部項目量制精密度
準確度監(jiān)測項目pHEC(mS/m)
范圍(mg/L)1~14>11~10
室內(nèi)相對偏差(%)±0.04pH單位0.3±10
室間相對偏差(%)±0.1pH單位1.0±15
加標回收率(%)--85~115
室內(nèi)相對誤差()--±10
室間相對誤差()--±15SO
10~100<0.5
±5±10
±10±15
85~11585~115
±5±10
±10±15NO
0.5~4.0<1.0
±5±10
±10±15
85~11585~115
±5±10
±10±15Cl1~500.1~1.0
±10±10
±15±15
85~11585~115
±10±10
±15±15NH
>1.0≤1.0
±10±10
±15±15
85~11585~115
±10±10
±15±15FK、Na、Ca、Mg
>1.01~1010~100
±10±10±5
±15±15±10
85~11585~11585~115
±10±10±5
±15±15±10出處沉監(jiān)測技術(shù)規(guī)范)注:離子色譜測定其他類型樣品可參考此表控制。/
附南京市環(huán)檢測實驗室員資質(zhì)自認定施細則為加強南京市環(huán)境檢測技術(shù)人員的資質(zhì)管理,保證環(huán)境檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量,按照《江蘇省環(huán)境監(jiān)測人員上崗操作考核實施要求》及各種環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范、標準方法等對監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的要求,制訂本細則。第部
通
則從事環(huán)境檢測的人員需通過本細則規(guī)定的認定考核方能報名參加南京市環(huán)境保護局組織的人員資質(zhì)認定。自認定材料由以下全部或部分內(nèi)容組成:內(nèi)部培訓(xùn)記錄、申請檢測項目的實驗報告和質(zhì)控樣考核表、應(yīng)知應(yīng)會試卷、內(nèi)部對應(yīng)考核記錄。第部專自定容第一章現(xiàn)場采樣一、水采樣1.內(nèi)部培訓(xùn)內(nèi)容了解環(huán)境水質(zhì)指標代表的含義,實驗室申請能力認證表中水質(zhì)檢測項目,水樣采集依據(jù)的規(guī)范和標準,特殊水樣采集與保存注意事項,采集質(zhì)控樣品的目的和操作,實驗室內(nèi)部質(zhì)控要求,水質(zhì)采樣記錄內(nèi)容解讀,現(xiàn)場使用儀器的校準和使用。做相關(guān)應(yīng)知應(yīng)會試卷。2.實驗報告現(xiàn)場使用儀器設(shè)備校準記錄至少5次,地表水、廢水樣品樣記錄。3.質(zhì)控樣考核表考核項目:pH、電導(dǎo)率。4.內(nèi)部考核4.1現(xiàn)場參數(shù)的模擬測定:pH、DO、電導(dǎo)率,規(guī)范填寫現(xiàn)場記錄表格(括儀器/
55校準、使用記錄4.2模擬采樣:隨機抽取模擬采集地表水、廢水COD、氨氮、石油類、揮發(fā)酚、總磷、BOD、揮發(fā)性有機物、半揮發(fā)性有機物等分析指標的樣品。5.資質(zhì)連續(xù)認定獲得資質(zhì)認定連續(xù)工作5年的人員僅需提交采樣原始記錄1份,進行第4考核。二、環(huán)空氣和無組廢氣采1.內(nèi)部培訓(xùn)內(nèi)容了解環(huán)境空氣和無組織廢氣指標代表的含義實驗室申請能力認證表中空氣和廢氣檢測項目以及相關(guān)評價標準,空氣和廢氣樣品采集依據(jù)的規(guī)范和標準,特殊樣品采集與保存及注意事項,質(zhì)控樣品的含義及采樣方法,內(nèi)部質(zhì)控要求,空氣和無組織廢氣采樣記錄內(nèi)容解讀。做相關(guān)應(yīng)知應(yīng)會試卷。2.實驗報告現(xiàn)場使用儀器設(shè)備校準或測定記錄至少5次境空氣和無組織廢氣樣品采樣記錄1。3.內(nèi)部考核3.1現(xiàn)場模擬測定:氣象參數(shù)(氣壓、風(fēng)向、風(fēng)速、溫度等設(shè)備連接、采樣流量調(diào)節(jié)確定、標況體積計算,規(guī)范填寫相關(guān)現(xiàn)場記錄表格;3.2模擬采樣:隨機抽取模擬采集環(huán)境空氣或者無組織廢氣中氨、氯化氫、硫化氫、苯系物、苯并(a芘、氟化物等分析指標的樣品。4.資質(zhì)連續(xù)認定獲得資質(zhì)認定連續(xù)工作5年的人員僅需提交采樣原始記錄1份,進行第3考核。三、固污染源廢氣樣/
222x1.內(nèi)部培訓(xùn)內(nèi)容了解環(huán)境固定污染源廢氣指標代表的含義實驗室申請能力認證表中固定污染源廢氣監(jiān)測項目以及評價標準,廢氣樣品采集依據(jù)的規(guī)范和標準,特殊樣品采集與保存及注意事項;內(nèi)部質(zhì)控要求,廢氣采樣記錄內(nèi)容解讀。做相關(guān)應(yīng)知應(yīng)會試卷。2.實驗報告現(xiàn)場使用儀器設(shè)備校準或測定記錄至少5次,固定污染源廢樣品采樣記錄。3.內(nèi)部考核3.1現(xiàn)場模擬:采樣設(shè)備連接、采樣參數(shù)確定,隨機抽取模擬監(jiān)測O、NO、煙氣黑度,規(guī)范填寫相關(guān)現(xiàn)場記錄表格;3.2儀器校準:規(guī)范填寫儀器校準記錄;3.2模擬采樣:隨機抽取模擬采集有組織廢氣中煙塵、氨、汞、鉛、苯系物、硫酸霧等分析指標的樣品。4.資質(zhì)連續(xù)認定獲得資質(zhì)認定連續(xù)工作5年的人員僅需提交鍋爐監(jiān)測組織廢氣采樣原始記錄各1,進行內(nèi)部考核。第二章實驗室分一、內(nèi)部培訓(xùn)內(nèi)容實驗室化學(xué)試劑的使用、配制、保存的規(guī)范性要求,實驗室申請能力認證表中相關(guān)檢測項目以及評價標準,內(nèi)部質(zhì)控要求,室內(nèi)質(zhì)控樣品的含義和操作流程及評價方式,實驗室原始記錄的內(nèi)容解讀及要求。做相關(guān)應(yīng)知應(yīng)會試卷。二、實驗報告(一)容量法/
1.實驗報告內(nèi)容1.1簡述項目測定的原理以及操作流程(包括標準溶液配制、標定、結(jié)果計算和表達、質(zhì)控樣頻次和合格評價要求1.2完成AQC容,填寫原始實驗記錄本,進行結(jié)果統(tǒng)計(格式內(nèi)容見附表12.質(zhì)控樣標準樣品考核或者實際質(zhì)控樣品測試。3.內(nèi)部考核3.1現(xiàn)場模擬:模擬項目分析測定全過程;3.2規(guī)范記錄:規(guī)范填寫分析原始記錄表。4.資質(zhì)連續(xù)認定獲得資質(zhì)認定連續(xù)工作5年的人員僅需進行第2項認定要再進行第3項認定。(二)分光光度法1.實驗報告內(nèi)容1.1簡述項目測定的原理以及操作流程(包括標準溶液的配制或稀釋、標準曲線的繪制和要求、結(jié)果計算和表達、室內(nèi)質(zhì)控樣的頻次和合格評價要求1.2完成AQC容,填寫原始實驗記錄本,進行結(jié)果統(tǒng)計(格式內(nèi)容見附表22.質(zhì)控樣標準樣品考核或者實際質(zhì)控樣品測試。3.內(nèi)部考核3.1現(xiàn)場模擬:模擬項目分析測定全過程;3.2規(guī)范記錄:規(guī)范填寫分析原始記錄表。4.資質(zhì)連續(xù)認定/
獲得資質(zhì)認定連續(xù)工作5年的人員僅進行第2項認定,如需要再進行第3認定。(三)光譜分析包括原子吸收、原子熒光、等離子發(fā)射光譜、等離子發(fā)射質(zhì)譜等光譜類大型儀器測定水質(zhì)、空氣和廢氣、土壤和固廢等環(huán)境介質(zhì)中的金屬元素分析項目。1.實驗報告內(nèi)容1.1簡述項目測定的原理以及操作流程(包括原子吸收、原子熒光、等離子發(fā)射光譜、等離子發(fā)射質(zhì)譜的儀器工作原理,根據(jù)持證項目選擇合適的儀器設(shè)備、所用儀器的操作維護規(guī)程、標準溶液的稀釋、標準曲線的繪制和要求、樣品前處理方法、結(jié)果計算和表達、室內(nèi)質(zhì)控樣的頻次和合格評價要求1.2完成代表項目AQC內(nèi)容,填寫或打?。ㄓ袃x器報告的完整記錄)實驗原始記錄,進行結(jié)果統(tǒng)計(格式內(nèi)容見附表22.質(zhì)控樣標準樣品考核或者實際質(zhì)控樣品測試。3.內(nèi)部考核3.1現(xiàn)場模擬:隨機抽取模擬樣品持證項目分析測定全過程;3.2規(guī)范記錄:規(guī)范填寫分析原始記錄表。4.資質(zhì)連續(xù)認定獲得資質(zhì)認定連續(xù)工作5年的人員僅進行第2項認定,如需要再進行第3認定。(四)色譜類分析包括氣相色譜、液相色譜、離子色譜、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀等色譜類大型儀器測定水質(zhì)、空氣和廢氣、土壤和固廢等環(huán)境介質(zhì)中的無機陰離子(離子色譜內(nèi)容)和各種類有機污染物分析項目。/
1.實驗報告內(nèi)容1.1簡述項目測定的原理以及操作流程(包括氣相色譜、液相色譜、離子色譜、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的儀器工作原理,根據(jù)持證項目選擇合適的儀器設(shè)備、所用儀器的操作維護規(guī)程標準溶液的配置稀釋標準曲線的繪制樣品前處理方法結(jié)果計算和表達、室內(nèi)指控樣的頻次及合格評價要求1.2完成代表項目AQC內(nèi)容,填寫或打?。ㄓ袃x器報告的完整記錄)實驗原始記錄,進行結(jié)果統(tǒng)計(格式內(nèi)容見附表42.質(zhì)控樣標準樣品考核或者實際質(zhì)控樣品測試。3.內(nèi)部考核3.1現(xiàn)場模擬:隨機抽取模擬樣品進行持證項目分析測定全過程;3.2規(guī)范記錄:規(guī)范填寫分析原始記錄表。4.資質(zhì)連續(xù)認定獲得資質(zhì)認定連續(xù)工作5年的人員僅進行第2項認定,如需要再進行第3認定。第三章自動監(jiān)測1.內(nèi)部培訓(xùn)內(nèi)容了解環(huán)境自動監(jiān)測指標代表的含義實驗室申請能力認證表中或者日常開展的環(huán)境自動監(jiān)測項目以及評價標準,內(nèi)部質(zhì)控要求及注意事項,自動監(jiān)測校準,日常檢查記錄內(nèi)容解讀。做相關(guān)應(yīng)知應(yīng)會試卷。2.實驗報告簡述持證項目的持證項目操作流程、注意事項、質(zhì)量控制要求,不同項目自動儀器設(shè)備多點校準記錄至少2次。/
332x3.內(nèi)部考核3.1現(xiàn)場模擬:現(xiàn)場隨機抽取模擬監(jiān)測O、SO、NO、CO儀器操作,規(guī)范填寫儀器巡檢記錄;配制水質(zhì)自動項目使用校準試劑;3.2儀器校準:儀器零點校準、多點校準全過程,規(guī)范填寫校準記錄。4.資質(zhì)連續(xù)認定獲得資質(zhì)認定連續(xù)工作5年的人員僅進行內(nèi)部考核(第3)認定。第四章生物監(jiān)測1.內(nèi)部培訓(xùn)內(nèi)容了解環(huán)境生物監(jiān)測指標代表的含義實驗室申請能力認證表中環(huán)境生物監(jiān)測項目以及評價標準,內(nèi)部質(zhì)控要求及注意事項,各種生物監(jiān)測記錄內(nèi)容解讀。做相關(guān)應(yīng)知應(yīng)會試卷。2.實驗報告簡述持證項目的持證項目操作流程,注意事項,質(zhì)量控制要求,不同項目實際樣品測試記錄表,至少測試次。對于日常測定頻次較低的項目,技術(shù)人員每年至少提供1實際樣品(或自選樣品)實驗報告。3.內(nèi)部考核現(xiàn)場模擬:現(xiàn)場隨機抽取模擬水質(zhì)樣品糞大腸菌群、葉綠a測定操作,部分進行演示,規(guī)范填寫實驗記錄。4.資質(zhì)連續(xù)認定獲得資質(zhì)認定連續(xù)工作5年的人員提交實際樣品測定原始錄1份行內(nèi)部考核(第3)認定。/
附1容法易AQC驗果計試驗項目
方法依據(jù)統(tǒng)計結(jié)果低濃度
高濃度X
X
平均值
相對偏差(%)
X
X
平均值
相對偏差(%)第一天第二天第三天第四天第五天日間平均值日間相對標準
/////
//
/
////偏差RSD)注:相對偏差計算公式:
CODcr,濃度400mg/L,低濃度mg/L;高錳酸鹽指數(shù):高濃度5mg/L,低濃度1mg/L。隨AQC統(tǒng)表提交分析原始記錄(或復(fù)印件)試驗者
審核者/
附2光法光法易AQC試驗計標準系列
自控樣試驗內(nèi)容
空白
空白
1234560.3C
0.8C
樣品1濃度
加標后濃度濃度(單位)第一天(日期)第二天(日期)第三天(日期)第四天(日期)第五天(日期)平均值RSD(%)
曲線1(回歸方程,相關(guān)系數(shù))曲線2(回歸方程,相關(guān)系數(shù))曲線3(回歸方程,相關(guān)系數(shù))曲線4(回歸方程,相關(guān)系數(shù))曲線5(回歸方程,相關(guān)系數(shù))//
//加標量mg/L)
/
/
/
/
/
/
/回收率%)
/
/
/
/
/
/
/
±檢出限(單位)
(以空白測試結(jié)果或者低濃度加標計算得到
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