透射電子顯微鏡劉東

透射電子顯微鏡-TEMTransmissionelectronmicroscope劉東當前1頁，總共169頁。透射電子顯微鏡的構(gòu)造與成像原理；透射電鏡圖像的成像過程；透射電鏡主要性能；表面復(fù)型技術(shù)；【教學(xué)內(nèi)容】當前2頁，總共169頁。當前3頁，總共169頁。引言通常人眼能分辨的最小距離約0.2mm，要觀察更微小的細節(jié)，必須借助于觀察儀器。顯微鏡的發(fā)明為人類觀察和認識微觀世界提供了可能。它的基本功能就是將細微物體放大至人眼可以分辨的程度。盡管各種顯微鏡的物理基礎(chǔ)可能不同，但基本工作原理是類似的，即:照明源照明束樣品熒光屏成像放大信息當前4頁，總共169頁。胡克顯微鏡現(xiàn)代普通光學(xué)顯微鏡當前5頁，總共169頁。光學(xué)顯微鏡就是利用可見光作為照明源的一種顯微鏡，極限分辨率為200nm，比人眼的分辨本領(lǐng)提高了約1000倍，但仍難以滿足許多微觀分析的要求。（徠卡）LeicaDM系列金相顯微鏡雙目倒置金相顯微鏡蔡司Axiovert200MAT

德國蔡司研究級金相倒置顯微鏡Axiovert40MAT

當前6頁，總共169頁。為了研究新的材料或改善傳統(tǒng)材料，必須以盡可能高的分辨能力觀測和分析材料在制備、加工及使用條件下（包括相變過程中，外加應(yīng)力及各種環(huán)境因素作用下等）微觀結(jié)構(gòu)和微區(qū)成分的變化，并進而揭示材料成分—工藝—微觀結(jié)構(gòu)—性能之間關(guān)系的規(guī)律，建立和發(fā)展材料科學(xué)的基本理論。當前7頁，總共169頁。1932年Ruska和Knoll在實驗室制作第一部穿透式電子顯微（TEM)。1938年，第一部商售電子顯微鏡問世。在1940年代，常用的50至100keV之TEM其分辨率約在10nm左右，而最佳分辨率則在2至3nm之間。當時由于研磨試片的困難及缺乏應(yīng)用的動機，所以鮮為使用。一直到1950年代中期，由于成功地以TEM觀察到不銹鋼中的位錯及鋁合金中的小G.P.區(qū)，再加上各種研究方法的改進（制樣技術(shù)、分辨率提高、晶體電子衍射理論等），TEM學(xué)因此才一日千里，為材料科學(xué)研究者所廣泛使用。Ruska獲得1986年諾貝爾獎隨著電子技術(shù)的發(fā)展，高分辨電子顯微鏡的發(fā)明將分辨率提高到原子尺度水平（目前最高為0.1nm），同時也將顯微鏡單一形貌觀察功能擴展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析、成分分析等于一體。當前8頁，總共169頁。透射電子顯微鏡（TEM）是一種能夠以原子尺度的分辨能力，同時提供物理分析和化學(xué)分析所需全部功能的儀器。特別是選區(qū)電子衍射技術(shù)的應(yīng)用，使得微區(qū)形貌與微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來，再配以能譜或波譜進行微區(qū)成份分析，得到全面的信息。TecnaiF30FEI200kV場發(fā)射透射電子顯微鏡型號：JEM-2100F

參考價格：USD1500000

產(chǎn)地：日本H-7650JEM-3100F當前9頁，總共169頁。光源中間像物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子鏡聚光鏡試樣物鏡中間像投影鏡觀察屏普通光學(xué)顯微鏡與TEM工作原理的比較當前10頁，總共169頁。TEM的應(yīng)用TEM在水泥、陶瓷、金屬、高分子材料中廣泛應(yīng)用，研究的內(nèi)容歸納為：（1）分析固體顆粒的形狀、大小、粒度分布等。（2）研究材料的微觀形貌與結(jié)構(gòu)。（3）電子衍射。（點陣結(jié)構(gòu)、點陣常數(shù)、取向、物相分析）通過觀察、分析，將組織結(jié)構(gòu)與工藝聯(lián)系起來，研究材料結(jié)構(gòu)、工藝、性能的關(guān)系。當前11頁，總共169頁。光學(xué)基礎(chǔ)理論由于衍射效應(yīng)，一個理想物點經(jīng)過透鏡成像時，在像平面上形成一個具有一定尺寸的中央亮斑和周圍明暗相間的圓環(huán)構(gòu)成的Airy斑。Airy斑的亮度84%集中在中央亮斑上，其余分布在周圍暗環(huán)上。通常以第一暗環(huán)半徑衡量Airy斑大小。當前12頁，總共169頁。阿貝（Abbe）根據(jù)衍射理論推論點光源通過透鏡產(chǎn)生的Airy斑半徑R0的表達式為其中：λ—光波長；n—透鏡折射率；α—透鏡孔徑半角；M—放大倍數(shù)假設(shè)有兩物點通過透鏡成像后，在像平面上得到兩個Airy斑。當兩個物點由遠而近相互靠近時，其相應(yīng)Airy斑也相互靠近直至發(fā)生重疊。當前13頁，總共169頁。兩個Airy斑明顯可分辨出兩個Airy斑剛好可分辨出兩個Airy斑分辨不出I0.81I當前14頁，總共169頁。當前15頁，總共169頁。能夠分辨兩個Airy斑的判據(jù)——兩個Airy斑的中心距離等于Airy斑的半徑。此時在強度曲線上，兩峰之間谷底的強度降低了19%。當前16頁，總共169頁。把兩個Airy斑中心距離等于Airy斑半徑時物平面上相應(yīng)兩個物點間的距離定義為透鏡能分辨的最小間距，即透鏡分辨率。λ—照明源波長；n—透鏡折射率；α—透鏡孔徑半角當nsinα做到最大（n=1.5,α=70~75°）時，。說明光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)主要決定于照明源波長。半波長是光學(xué)顯微鏡分辨率的理論極限?？梢姽庾疃滩ㄩL為400nm，因此光學(xué)顯微鏡最高分辨率為200nm左右。當前17頁，總共169頁。一般，人眼分辨率為0.2mm，光學(xué)顯微鏡使人眼分辨率提高了1000倍（200nm），稱為有效放大倍數(shù)。所以光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在1000~1500，再高的放大倍數(shù)對提高分辨率沒有實際貢獻（僅僅是放大圖像的輪廓，對圖像細節(jié)沒有作用）。問題：如何再次提高分辨率？由知，提高分辨率的關(guān)鍵是降低照明源的波長。問題：能否選用紫外線和X射線作為照明源？由于大多數(shù)物質(zhì)都能吸收紫外線，而目前還沒有能使X射線方向改變和發(fā)生折射、聚焦成像的物質(zhì)，因此都不能作為照明源。當前18頁，總共169頁。1.2 電子波波長根據(jù)德布羅意（deBroglie）的觀點，運動的電子除了具有粒子性外，還具有波動性。這一點上和可見光相似。電子波的波長取決于電子運動的速度和質(zhì)量，即

電子運動速度v和加速電壓V間關(guān)系為：波長短折射、聚焦成像電子波當前19頁，總共169頁。綜合得電子波波長為：由上式可以看出，電子波波長λ與加速電壓V成反比，V越高，電子運動速度v越大，λ越短。當電子速度較低時，m接近電子靜止質(zhì)量m0；當電子速度較高時，電子質(zhì)量需要經(jīng)過相對論校正，即:當前20頁，總共169頁。加速電壓/kV電子波波長/nm加速電壓/kV電子波波長/nm10．0388400．0060120．0274500．0053630．0224600．0048740．0194800．0041850．01731000．00370100．01222000．00251200．008595000．00142300．0069810000．00087表1-1不同加速電壓下的電子波波長說明：經(jīng)相對論校正當前21頁，總共169頁。不同加速電壓下的電子波波長見表1-1。目前TEM常用加速電壓在100kV~1000kV，電子波波長范圍在0.00371nm~0.00087nm。比可見光短了約5個數(shù)量級。問題：電子波波長很短，按照極限分辨率公式，電子顯微鏡的分辨率應(yīng)該比可見光高很多的，但目前電子顯微鏡的最高分辨率僅為0.1nm，僅比可見光高出3個數(shù)量級，為什么？電磁透鏡當前22頁，總共169頁。1.3電磁透鏡電子波經(jīng)過非均勻電場和磁場時產(chǎn)生會聚和發(fā)散，達到成像的目的。電子波發(fā)生聚焦的裝置稱為電子透鏡，分為兩類：靜電透鏡和磁透鏡。當前23頁，總共169頁。1.3.1靜電透鏡由兩個同軸圓筒電極構(gòu)成，兩電極電位不同，之間形成一系列弧形等電位面，電子束沿圓筒軸線進入圓筒內(nèi)受電場力作用在等電位面處發(fā)生折射并會聚成一點。TEM中的電子槍 就是一個靜電透鏡。+-需要很強電場，容易擊穿，弧光發(fā)電當前24頁，總共169頁。1.3.2電磁透鏡1）電磁透鏡聚焦成像原理電磁透鏡是采用電磁線圈激勵產(chǎn)生磁場的裝置。電子束在電磁線圈中的運動軌跡是一條圓錐螺旋曲線。當前25頁，總共169頁。當電子沿線圈軸線運動時，運動方向與磁感應(yīng)方向一致不受力，電子以直線運動通過線圈；當電子偏離軸線運動時，受磁場力作用發(fā)生偏轉(zhuǎn)，最后聚焦在軸線的一點。當前26頁，總共169頁。電子進入磁場時，將受到磁場強度徑向分量Br作用，產(chǎn)生切向力Ft，使電子得到切向速度vt，vt又與Bz叉乘的到Fr（徑向力），使電子向主軸偏轉(zhuǎn)。經(jīng)過透鏡后，Br方向改變，F(xiàn)t反向，但只使vt變小，不會改變方向，因此電子穿過線圈后仍向主軸靠近，最終形成螺旋線狀聚焦。當前27頁，總共169頁。2）電磁透鏡結(jié)構(gòu)電磁線圈：產(chǎn)生磁力線軟鐵殼：提高磁力線密 集程度，從而提高磁感應(yīng)強度，增大對電子折射能力極靴：使磁場強度有效集中在狹縫幾毫米范圍內(nèi)。當前28頁，總共169頁。有極靴B（z）沒有極靴無鐵殼由圖可見，有極靴的電磁透鏡，其中心磁感應(yīng)強度遠高于無極靴和純線圈。純線圈帶鐵殼帶極靴電磁透鏡當前29頁，總共169頁。透鏡成像的光路

PQAQ'P'A'透鏡O像平面物距像距焦距放大倍數(shù)當L1≥2f，M≤1；當2f＞L1＞f，M＞

1當前30頁，總共169頁。電磁透鏡的焦距

極靴孔徑電子加速電壓電流強度與透鏡結(jié)構(gòu)有關(guān)的比例常數(shù)由此可知，改變激磁電流，可改變焦距f，即可改變電磁透鏡的放大倍數(shù)，這個有別于光學(xué)玻璃透鏡。因電磁透鏡焦距f

總為正的，表明電磁透鏡只有凸透鏡，不存在凹透鏡。線圈在每厘米長度的圈數(shù)透鏡的結(jié)構(gòu)系數(shù)當前31頁，總共169頁。1.4 電磁透鏡的像差及其對分辨率的影響根據(jù)知，光學(xué)透鏡其最佳分辨率為波長一半，而對于電磁透鏡遠遠達不到。以日立H-800電鏡為例，加速電壓為200kV時，理論極限分辨率為0.00125nm，而實際上只有0.45nm。電磁透鏡分辨率除了受衍射效應(yīng)影響外，還受到像差影響，降低了透鏡的實際分辨率，使其遠低于半波長。當前32頁，總共169頁。1.4.1球差—Δrs球差—由于電磁透鏡近軸區(qū)域和遠軸區(qū)域磁場對電子折射能力不同而產(chǎn)生的一種像差。P’PP’’物2ΔrsRS當前33頁，總共169頁。一個理想物點P經(jīng)透鏡折射后，遠軸的電子通過透鏡是折射得比近軸電子要厲害多，以致兩者不交在一點上，結(jié)果在像平面成了一個散焦圓斑，如圖示。若用像平面沿主軸從前焦點移動到后焦點，將得到一個最小散焦斑（半徑為Rs）。將最小散焦斑還原到物平面上，得到半徑為Δrs=Rs/M圓斑。像平面2Δrs2RS當前34頁，總共169頁。定義Δrs為球差

其中：Cs—球差系數(shù)，通常電磁透鏡的Cs相當于焦距，約為1~3mm；α—孔徑半角。通過減小Cs和降低α來減小球差，尤其減小α可以顯著降低Δrs。但無法通過凸、凹透鏡的組合設(shè)計來補償或矯正。一個理想物點P透鏡球差一個半徑為Δrs漫散圓斑當前35頁，總共169頁。1.4.2軸上像散像散——由于透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱引起的像差。極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴軸線錯位、極靴材質(zhì)不均勻以及周圍的局部污染都會導(dǎo)致透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度，使電子在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差異。當前36頁，總共169頁。一個理想物點P經(jīng)透鏡折射后在像平面上形成散焦圓斑，前后移動像平面得到一個最小散焦圓斑2RA

，折算到物平面上得到一漫散圓斑2ΔrA。當前37頁，總共169頁。

用ΔrA表示像散，得ΔfA—像散系數(shù)，是透鏡磁場像散引起的最大焦距差。像散是可以消除的，通過引入一個強度和方位可調(diào)的矯正磁場來進行補償。一個理想物點P透鏡像散一個半徑為ΔrA漫散圓斑當前38頁，總共169頁。1.4.3色差色差—由于成像電子的能量不同或變化，從而在透鏡磁場中運動軌跡不同，不能在一點聚焦而形成的像差。當前39頁，總共169頁。如圖示，不同能量電子聚焦位置不同，一個理想物點P經(jīng)透鏡折射后在像平面上形成散焦圓斑，前后移動像平面得到一個最小散焦圓斑2RC

，折算到物平面上得到一漫散圓斑2ΔrC。當前40頁，總共169頁。

用ΔrC表示色散，得

CC—色差系數(shù)；（ΔE/E）—電子束能量變化率。上式表明，當CC、α一定時，電子的能量波動是影響ΔrC的主要因素。引起電子能量波動的原因有兩個：其二，電子束照射樣品時與樣品相互作用，部分電子產(chǎn)生非彈性散射，能量發(fā)生變化。其一，電子加速電壓不穩(wěn)，致使電子能量不同；當前41頁，總共169頁。綜上所述，球差對分辨率影響最大且最難消除，其他像差通過采取適當?shù)拇胧?，基本可以消除?/p>

對電磁透鏡分辨率影響最大的只有球差和衍射效應(yīng)。比較上兩式可知，孔徑半角α對衍射效應(yīng)的分辨率Δr0和球差造成的分辨率ΔrS的影響是相反的。提高孔徑半角α可以提高分辨率Δr0

，但卻使ΔrS值增加，因此電鏡設(shè)計中必須兼顧兩者。唯一的辦法是讓ΔrS=Δr0當前42頁，總共169頁。令ΔrS=

Δr0進行處理求得最佳孔徑半角，考慮到電磁透鏡中孔徑半角α很小（10-2-10-3rad）。目前最佳電鏡分辨率只能達到0.1nm。當前43頁，總共169頁。1.5.1景深原理上，當物鏡焦距、像距一定時，只有一層樣品平面與物平面理想吻合，在像平面上成理想清晰圖像。任何偏離理想物平面的點都存在一定失焦，在像平面上產(chǎn)生一個具有一定尺寸的失焦圓斑。若失焦圓斑尺寸不超過衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑尺寸，不會對分辨率產(chǎn)生影響，即不影響成像的清晰度。景深—成像時，像平面不動（像距不變），在滿足成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動的距離。1.5 電磁透鏡的景深和焦長當前44頁，總共169頁。ABA’當物點位于O點時，電子在O’點聚焦，若像平面位于O’處，得到一個像點；當物點沿軸線移到A點時，聚焦點相應(yīng)移到A’處，此時位于O’處的像平面上由一個像點逐漸變成一個散焦斑。如果衍射效應(yīng)是決定透鏡分辨率的控制因素，則散焦斑尺寸折算到物平面上只要不超過2Δr0，像平面上就能成一幅清晰的像。同理，當物點由O→B時，像平面上一個像點→一個散焦斑。只要斑點尺寸不超過2Δr0，像平面上得到的也是一幅清晰的像。當前45頁，總共169頁。當像平面上的散焦斑不超過2R0，物點由A→B都能成清晰的像。軸線上AB間的距離就是景深Df。Δr0—透鏡分辨率；α—孔徑半角。由于α很小，通常電鏡的景深很大。如果Δr0=1nm，α=10-2~10-3rad，則Df

=200~300nm。一般透射電鏡的樣品厚度在200nm左右。這樣，在整個樣品厚度范圍內(nèi)的細節(jié)都清晰可見。A’AB當前46頁，總共169頁。1.5.2焦長原理上，當電磁透鏡的焦距、物距一定時，像平面的一定軸向移動，也會引起失焦，得到一個具有一定尺寸的失焦圓斑。若失焦圓斑尺寸不超過衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑尺寸，不會對分辨率產(chǎn)生影響，即不影響成像的清晰度。焦長—物點固定不動（物距不變），在滿足成像清晰的前提下，像平面沿軸線前后可移動的距離。當前47頁，總共169頁。當物點位于O點時，電子在O’點聚焦，若像平面位于O’處，得到一個像點；當像平面沿軸線前后移動時，像平面上由一個像點逐漸變成一個散焦斑，只要散焦斑尺寸不超過2R0（折算到物平面上只要不超過2Δr0），像平面上始終能成一幅清晰的像。像平面前后可移動的距離即為焦長DL。L1L2當前48頁，總共169頁。如果，Δr0

=1nm，α=10-2~10-3rad，M=200，則DL=8nm～80mm。通常，電磁透鏡的放大倍數(shù)很高，DL可達到10cm，滿足同時在熒光屏上成清晰的像和拍照清晰的要求。電磁透鏡焦長很大的這種特點對于TEM電鏡結(jié)構(gòu)設(shè)計上具有重大意義。使得TEM可以附加X射線能譜儀、電子能量損失分析等有關(guān)附件，成為集微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時提供試樣的有關(guān)附加信息。當前49頁，總共169頁。2.電子顯微基礎(chǔ)

當前50頁，總共169頁。一、背散射電子

（backscatteringelectron）

背散射電于是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的散射角大于90的那些入射電子，其能量基本上沒有變化。彈性背散射電子的能量為數(shù)千電子伏到數(shù)萬電子伏。非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射而造成的，不僅能量變化，方向也發(fā)生變化。如果有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面，這就形成非彈性背散射電子。當前51頁，總共169頁。一、背散射電子

（backscatteringelectron）

非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠比非彈性背散射電子所占的份額多。背散射電子的產(chǎn)生范圍在100nm到1m深，由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進行成分分析。背散射電子像的分辨率較低。當前52頁，總共169頁。二、二次電子

（secondaryelectron）

二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小，因此外層的電子比較容易和原子脫離。當原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可離開原子而變成自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層，那些能量尚大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。一個能量很高的入射電子射入樣品時，可以產(chǎn)生許多自由電子，而在樣品表面上方檢測到的二次電子絕大部分來自價電子。當前53頁，總共169頁。二、二次電子

（secondaryelectron）

二次電子來自表面5–50nm的區(qū)域，能量為0－50eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒有較多次散射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高，一般可達到5-10nm。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原于序數(shù)的變化不明顯，它主要決定于表面形貌。當前54頁，總共169頁。當前55頁，總共169頁。三、吸收電子

（absorptionelectron）

入射電子進入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收。若在樣品和地之間接入一個高靈敏度的電流表，就可以測得樣品對地的信號，這個信號是由吸收電子提供的。入射電子束與樣品發(fā)生作用，若逸出表面的背散射電子或二次電子數(shù)量任一項增加，將會引起吸收電子相應(yīng)減少，若把吸收電子信號作為調(diào)制圖像的信號，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補的。

當前56頁，總共169頁。三、吸收電子

（absorptionelectron）

入射電子束射入一含有多元素的樣品時，由于二次電子產(chǎn)額不受原子序數(shù)影響，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電子的數(shù)量就較少。因此，吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。當前57頁，總共169頁。四、透射電子

（transmissionelectron）

如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會有相當數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。一般金屬薄膜樣品的厚度在200－500nm左右，在入射電子穿透樣品的過程中將與原子核或核外電子發(fā)生有限次數(shù)的彈性或非彈性散射。因此，樣品下方檢測到的透射電子信號中，除了有能量與入射電子相當?shù)膹椥陨⑸潆娮油?，還有各種不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失E的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進行微區(qū)成分分析。當前58頁，總共169頁。五、特征X射線

（characteristicX-ray）

特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。入射電子與核外電子作用，產(chǎn)生非彈性散射，外層電子脫離原子變成二次電子，使原于處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，它是一種不穩(wěn)定態(tài)。較外層的電子會迅速填補內(nèi)層電子空位，使原子降低能量，趨于較穩(wěn)定的狀態(tài)。具體說來，如在高能入射電子作用下使K層電子逸出，原于就處于K激發(fā)態(tài)，具有能量EK。當一個L2層電子填補K層空位后，原于體系由K激發(fā)態(tài)變成L2激發(fā)態(tài)，能量從EK降為EL2，這時就有E＝(EK-EL2)的能量釋放出來。

當前59頁，總共169頁。五、特征X射線

（characteristicX-ray）

若這一能量以X射線形式放出，這就是該元素的K輻射，此時X射線的波長為：式中，h為普朗克常數(shù)，c為光速。對于每一元素，EK、EL2都有確定的特征值，所以發(fā)射的X射線波長也有特征值，這種X射線稱為特征X射線。X射線的波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律：

式中，Z為原子序數(shù)，K、為常數(shù)?？梢钥闯?，原子序數(shù)和特征能量之間是有對應(yīng)關(guān)系的，利用這一對應(yīng)關(guān)系可以進行成分分析。如果用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。當前60頁，總共169頁。六、俄歇電子

（Augerelectron）

如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量E不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都有自己特定的殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，一般在50eV～1500eV范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原子層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析。顯然，一個原子中至少要有三個以上的電子才能產(chǎn)生俄歇效應(yīng)，鈹是產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素。當前61頁，總共169頁。其它物理信號除了上述六種信號外，固體樣品中還會產(chǎn)生例如陰極熒光、電子束感生效應(yīng)和電動勢等信號，這些信號經(jīng)過調(diào)制后也可以用于專門的分析。當前62頁，總共169頁。3透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)

TEM是以波長很短的電子束作為照明源，用電磁透鏡成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。

目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為2～3埃，電壓為100～500kV，放大倍數(shù)50～1200000倍。由于材料研究強調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為綜合型的分析電鏡。當前63頁，總共169頁。通常，TEM由電子光學(xué) 系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空 系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和 控制系統(tǒng)組成，其中電子 光學(xué)系統(tǒng)是主要組成部分。 為保證機械穩(wěn)定性，各部 分以直立積木式結(jié)構(gòu)搭建。電子槍聚光鏡物鏡樣品室放大鏡電子光學(xué)系統(tǒng)觀察室當前64頁，總共169頁。一.透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)3.1照明系統(tǒng)—提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。由電子槍和聚光鏡組成。陰極柵極陽極電子束聚光鏡試樣電子槍當前65頁，總共169頁。⒈電子槍—發(fā)射電子的照明光源， 常用的是熱陰極三極電子槍。⑴陰極：發(fā)夾形鎢絲，發(fā)射熱電子，接負高壓。⑵陽極：加速極，提高電子束動能，接地。⑶柵極：控制電子束形狀和發(fā)射強度，比陰極負100~1000伏。當前66頁，總共169頁。由于柵極的電位比陰極負，自陰極端點引出的等電位面在空間呈彎曲狀，在陰極和陽極間的某一點，電子束會聚成一個交叉點，此即“電子源”。交叉點處的電子束直徑約幾十個微米?，F(xiàn)代先進電鏡常配備場發(fā)射式電子槍。當前67頁，總共169頁。⒉聚光鏡—用來會聚電子束，調(diào)節(jié)照明強度、孔徑角和束斑大小?，F(xiàn)代電鏡一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)。⑴第一聚光鏡：強激磁透鏡， 束斑縮小率約1/10~1/50，將 電子槍第一交叉點束斑縮小 到1~5μm。⑵第二聚光鏡：弱激磁透鏡， 適焦時放大倍數(shù)為2倍，在 樣品平面得到約2~10μm的 照明電子束。當前68頁，總共169頁。3.2成像系統(tǒng)電磁透鏡成像與光學(xué)透鏡一樣分兩個過程：⑴平行電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的衍射波經(jīng)物鏡聚焦后在其背焦面上形成衍射譜（衍射斑點），即物的結(jié)構(gòu)信息通過衍射譜呈現(xiàn)出來?？捎酶盗⑷~變換描述。⑵背焦面上的衍射斑 發(fā)出的次級波通過干 涉重新在像平面上形 成反映樣品特征的像。 該過程是傅立葉變換 的逆過程。衍射斑點當前69頁，總共169頁。當前70頁，總共169頁。成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。⒈物鏡—用來成第一幅高分辨顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。物鏡將來自樣品不同部位、傳播方向相同的電子在其背焦面上聚為一個斑點，沿不同方向傳播的電子相應(yīng)地形成不同斑點，其中散射角為零的直射束被會聚于物鏡的焦點上，形成中心斑點。這樣，在物鏡的背焦面上形成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的衍射花樣。物鏡將來自試樣同一點的不同方向的 彈性散射束會聚于其像平面上，構(gòu)成 與試樣組織相對應(yīng)的顯微像。物鏡像平面物鏡物鏡背焦面物當前71頁，總共169頁。TEM分辨率的高低主要取決于物鏡。物鏡分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。極靴的內(nèi)孔和上下間距越小，分辨率越高。在物鏡后焦面上安放物鏡光闌，在減小球差的同時還能提高圖像襯度，方便地進行暗場及襯度成像操作。通常采用強激磁短焦距的電磁透鏡作為物鏡，放大倍數(shù)在100~300倍。物鏡放大倍數(shù)的調(diào)節(jié)主要依靠焦距和像距的改變來實現(xiàn)，即通過調(diào)節(jié)激磁電流來實現(xiàn)。當前72頁，總共169頁。⒉中間鏡中間鏡是一個弱激磁長焦距的變倍電磁透鏡，可在0~20倍范圍調(diào)節(jié)。當M＞1時，用來進一步放大物鏡的像（顯微圖像）；當M＜1時，用來縮小物鏡的像（衍射花樣）。在電鏡操作過程中，一般固定物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)，主要利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的總放大倍數(shù)。如：M物=100，M中=10，M投=100，

M總=100×10×100=100，000

M物=100，M中=0.1，M投=100，M總=100×0.1×100=1000放大倍數(shù)越大，成像亮度越低。成像亮度與M中2成反比。因此，要根據(jù)具體要求選用成像系統(tǒng)的放大倍數(shù)。當前73頁，總共169頁。如果把中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，則熒光屏上得到的是一幅放大像（顯微圖像），即TEM高倍放大操作。物鏡物物鏡像平面中間鏡中間鏡像平面熒光屏中間鏡物平面當前74頁，總共169頁。透射電鏡在氣溶膠單顆粒分析PM2.5

當前75頁，總共169頁。如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，熒光屏上得到的是一幅電子衍射花樣，即TEM的電子衍射操作。投影鏡物物鏡物鏡背焦面中間鏡中間鏡像平面熒光屏中間鏡物平面選區(qū)光闌當前76頁，總共169頁。單晶體、多晶體及非晶體的電子衍射花樣a)

高嶺石單晶b)多晶Auc)Si3N4陶瓷中的非晶態(tài)晶間相

電子衍射與x射線衍射花樣在幾何特征上大致相似。多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)，單晶衍射花樣由排列得十分整齊的許多斑點組成的，而非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣只有一個漫散的中心斑點。ab當前77頁，總共169頁。⒊投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮小）的像（衍射花樣）進一步放大，并投影到熒光屏上。投影鏡是一個短焦距強激磁的透鏡，激磁電流是固定。因為成像電子束進入投影鏡時孔徑半角很小，因此，它的景深和焦長很大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù)，TEM總放大倍數(shù)有很大變化，也不會影響圖象的清晰度。目前，高性能TEM電鏡都采用5級放大系統(tǒng)，即兩個中間鏡和兩個投影鏡。當前78頁，總共169頁。3.3觀察記錄系統(tǒng)TEM的觀察和記錄裝置主要有熒光屏和照相機構(gòu)。在熒光屏下方，放置一個可以自動換片的暗盒。照相時只需把熒光屏豎起，電子束即可使底片曝光。由于TEM的焦長很大，雖然熒光屏和底片之間有十幾厘米，仍能得到清晰的圖象。3.4真空系統(tǒng)

真空系統(tǒng)用來維持鏡筒(凡是電子運行的空間)的真空度在10-4Torr以上（LaB610-7Torr，場發(fā)射需要10-9Torr

），以確保電子槍電極間絕緣，防止成像電子在鏡筒內(nèi)受氣體分子碰撞而改變運動軌跡，減小樣品污染等。1Torr≈133.322Pa=1.333mbar（毫巴）=0.001315789473atm

當前79頁，總共169頁。3.5電源系統(tǒng)透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標志，對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。當前80頁，總共169頁。二.主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理

(一)樣品平移與傾斜裝置（樣品臺SpecimenHolders）

電鏡樣品小而薄，通常用外徑3mm的樣品銅網(wǎng)支持，網(wǎng)孔或方或圓，約0.075mm。樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品在物鏡極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。平移是樣品臺的基本動作，平移最大值

1mm。傾斜裝置用的最普遍的是“側(cè)插”式傾斜裝置

當前81頁，總共169頁。有的樣品桿本身還帶有使樣品傾斜或原位旋轉(zhuǎn)的裝置。這些樣品桿和傾斜樣品臺組合在一起成為側(cè)插式雙傾樣品臺和單傾旋轉(zhuǎn)樣品臺。雙傾臺是最常用的，沿X和Y軸傾轉(zhuǎn)

45度。樣品臺的傾斜和旋轉(zhuǎn)裝置可以進行三維立體分析，測定晶體的位向、相變時的慣習(xí)面以及析出相的方位等。當前82頁，總共169頁。(二)電子束傾斜與平移裝置新式電鏡都帶有電磁偏轉(zhuǎn)器，使入射電子束平移和傾轉(zhuǎn)，其原理見圖，上、下兩線圈聯(lián)動的。利用電子束原位傾斜可以進行中心暗場成像操作。電子束平移和傾斜的原理圖（a）平移（b）傾斜當前83頁，總共169頁。(三)消像散器（Stigmators）

作用：消除或減小透鏡磁場的非軸對稱性，把固有的橢圓形磁場校正成旋轉(zhuǎn)對稱磁場的裝置。消像散器分為兩類：機械式；電磁式。

機械式：電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體來吸引部分磁場。電磁式：通過電磁極間的吸引和排斥來校正磁場，如圖所示，兩組四對電磁體排列在透鏡磁場外圍，每對電磁體同極相對安置。通過改變兩組電磁體的勵磁強度和磁場的方向?qū)崿F(xiàn)校正磁場。消像散器一般安裝在透鏡的上、下極靴之間當前84頁，總共169頁。當前85頁，總共169頁。(四)光闌（Diaphragmholdersandchoiceofdiaphragms）

透射電鏡有三種主要光闌（Typesofdiaphragms）聚光鏡光闌（Condenserlensholder）物鏡光闌（Objectivelensholders）選區(qū)光闌（Diffractionlensholders）作用：用于控制會聚在試樣表面的電子束大小和選擇用于成像的電子束，由光闌架和光闌孔組成。當前86頁，總共169頁。1.聚光鏡光闌作用：限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。光闌孔直徑：20～400μm，一般分析用時光闌孔直徑用200～300μm，作微束分析時，采用小孔徑光闌。當前87頁，總共169頁。2.物鏡光闌也稱襯度光闌，安裝于物鏡后焦面。光闌孔徑20-120μm功能與作用：提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進行暗場成像；當前88頁，總共169頁。由光闌架和光闌孔組成：圖2-28抗污染光闌光闌孔周圍開口，電子束照射后熱量不易散出，處于高溫狀態(tài)，污染物不易沉積。光闌常做成四個一組的光闌孔，安裝在光闌桿的支架上。使用時，通過光闌桿的分檔機構(gòu)按需要依次插入。物鏡光闌都用無磁金屬制成（鉑、錫等)制造。由于小光闌孔容易污染，高性能電鏡常用抗污染光闌或自潔光闌，如圖：當前89頁，總共169頁。3.選區(qū)光闌為了分析樣品上的微區(qū)，應(yīng)在樣品上放置光闌來限定微區(qū)，對該微區(qū)進行衍射分析叫做選區(qū)衍射。該光闌是選區(qū)光闌，也稱場限光闌或視場光闌。因為要分析的微區(qū)很小，一般微米數(shù)量級，要做這樣小的光闌孔在技術(shù)上有難度，也很容易污染，因此選取光闌都放置在物鏡的像平面位置?？梢赃_到放置在樣品平面上的效果，但光闌可以做的更大些。如果物鏡的放大倍數(shù)是50，則一個直徑為50μm的光闌可以選擇樣品上1μm的微區(qū)。當前90頁，總共169頁。4.透射電鏡的主要性能參數(shù)及其測定(一)主要性能參數(shù)分辨率；放大倍數(shù)；加速電壓(二)分辨率及其測定1.點分辨率定義：透射電鏡剛能分清的兩個獨立顆粒的間隙或中心距離。測定方法：Pt或貴金屬蒸發(fā)法。將Pt或貴金屬真空加熱蒸發(fā)到支持膜（火棉膠、碳膜）上，可得到粒徑0.5-1nm、間距0.2-1nm的粒子。高倍下拍攝粒子像，再光學(xué)放大5倍，從照片上找粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)的點分辨率。當前91頁，總共169頁。目前透射電鏡點分辨率可達0.23nm－0.25nm當前92頁，總共169頁。2.晶格分辨率它們間通過動力學(xué)干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像，即晶格條紋像。晶格分辨率可達0.104nm－0.14nm

。測定晶格分辨率常用晶體晶格分辨率測定金（220）、（200）晶格像

當前93頁，總共169頁。（三）放大倍數(shù)放大倍數(shù)是指電子圖像對于所觀察試樣區(qū)的線性放大倍數(shù)。用衍射光柵復(fù)型為標樣，在一定條件下（加速電壓、透鏡電流），拍攝標樣的放大像，然后從底片上測量光柵條紋像間距，并與實際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數(shù)。目前放大倍數(shù)為100到80萬倍。1152條/nm衍射光柵復(fù)型放大像

a.5700倍b.8750倍當前94頁，總共169頁。（四）加速電壓對于TEM常用的50～200kV電子束200kV比較合適當前95頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備TEM應(yīng)用的深度和廣度一定程度上取決于試樣制備技術(shù)。能否充分發(fā)揮電鏡的作用，樣品的制備是關(guān)鍵，必須根據(jù)不同儀器的要求和試樣的特征選擇適當?shù)闹苽浞椒āｋ娮邮┩腹腆w樣品的能力，主要取決于電壓V和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)Z。一般V越高，Z越低，電子束可以穿透的樣品厚度越大。當前96頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備制樣要求：

a.對于TEM常用的50～200kV電子束，樣品厚度控制在100～200nm，樣品經(jīng)銅網(wǎng)承載，裝入樣品臺，放入樣品室進行觀察。

b.制樣過程要防止污染和改變樣品的性質(zhì)，如機械損傷或熱損傷等；

c.根據(jù)觀察的目的和樣品的性質(zhì)，確定制樣方法。當前97頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備制樣方法

a.粉末法

b.化學(xué)減薄法

c.雙噴電解減薄法

d.離子減薄法

e.復(fù)型法

當前98頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備1)粉末法

1.主要用于原始狀態(tài)成粉末狀的樣品，如炭黑，黏土及溶液中沉淀的微細顆粒，其粒徑一般在1μm以下。

2.制樣過程中基本不破壞樣品，除對樣品結(jié)構(gòu)進行觀察外，還可對其形狀，聚集狀態(tài)及粒度分布進行研究。當前99頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備制樣步驟：

a.將樣品搗碎；

b.將粉末投入液體，用超聲波振動成懸浮液，液體可以是水、甘油、酒精等，根據(jù)試樣粉末性質(zhì)而定；

c.觀察時，將懸浮液滴于附有支持膜的銅網(wǎng)上，待液體揮發(fā)后即可觀察。當前100頁，總共169頁。懸浮法注意事項：在分散粉末時要特別注意，如果分散不好的，在電鏡下將觀察不到單個的粉末顆粒。為了確保粉末分散，一般用小的容器盛滿酒精或丙酮，然后往里面放入極少量的粉末樣品，之后將其置于超聲波振蕩器中振動15分鐘以上，再用帶支持膜的銅網(wǎng)在溶液中輕輕地撈一下即可。當前101頁，總共169頁。TiO2納米顆粒當前102頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備2)化學(xué)減薄法此法是利用化學(xué)溶液對物質(zhì)的溶解作用達到減薄樣品的目的。通常采用硝酸，鹽酸，氫氟酸等強酸作為化學(xué)減薄液，因而樣品的減薄速度相當快。當前103頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備制樣步驟：

a.將樣品切片，邊緣涂以耐酸漆，防止邊緣因溶解較快而使薄片面積變?。?/p>

b.薄片洗滌，去除油污，洗滌液可為酒精，丙酮等；

c.將樣品懸浮在化學(xué)減薄液中減??；

d.檢查樣品厚度，旋轉(zhuǎn)樣品角度，進行多次減薄直至達到理想厚度，清洗。當前104頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備化學(xué)減薄法的缺點：

1.減薄液與樣品反應(yīng)，會發(fā)熱甚至冒煙；

2.減薄速度難以控制；

3.不適于溶解度相差較大的混合物樣品。當前105頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備3)雙噴電解減薄法

1.此法是通過電解液對金屬樣品的腐蝕，達到減薄目的。

2.減薄步驟：

a.用化學(xué)減薄機或機械研磨，制成薄片，并沖成3mm直徑的圓片，拋光；

b.將樣品放入減薄儀，接通電源；

c.樣品穿孔后，光導(dǎo)控制系統(tǒng)會自動切斷電源，并發(fā)出警報。此時應(yīng)關(guān)閉電源，馬上沖洗樣品，減小腐蝕和污染。當前106頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備雙噴電解減薄法

缺點：只適用于金屬導(dǎo)體，對于不導(dǎo)電的樣品無能為力。當前107頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備4)離子減薄法用高能量的氬離子流轟擊樣品，使其表面原子不斷剝離，達到減薄的目的。主要用于非金屬塊狀樣品，如陶瓷，礦物材料等。當前108頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備將樣品手工或機械打磨到30～50μm。用環(huán)氧樹脂將銅網(wǎng)粘在樣品上，用鑷子將大于銅網(wǎng)四周的樣品切掉。將樣品放減薄器中減薄，減薄時工作電壓為5kV，電流為0.1mA，樣品傾角為15°樣品穿孔后，孔洞周圍的厚度可滿足電鏡對樣品的觀察需要。非金屬導(dǎo)電性差，觀察前對樣品進行噴碳處理，防止電荷積累。制樣步驟：當前109頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備離子減薄法

優(yōu)點：易于控制，可以提供大面積的薄區(qū)。 缺點：速度慢，減薄一個樣品需十幾個小時到幾十個小時。當前110頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備5)復(fù)型法

a.對物體表面特征進行復(fù)制的一種制樣方法。

b.目的在于將物體表面的凹凸起伏轉(zhuǎn)換為復(fù)型材料的厚度差異，然后在電鏡下觀察，設(shè)法使這種差異轉(zhuǎn)換為透射電子顯微像的襯度高低。

c.表面顯微組織浮雕的復(fù)型膜，只能進行形貌觀察和研究，不能研究試樣的成分分布和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

d.同一試塊，方法不同，得到復(fù)型像和像的強度分布差別很大，應(yīng)根據(jù)選用的方法正確解釋圖像。

當前111頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備復(fù)型材料要求

a.復(fù)型材料本身在電鏡中不顯示結(jié)構(gòu)，應(yīng)為非晶物質(zhì)。

b.有一定的強度和硬度，便于成型及保存，且不易損壞。

c.有良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，在電子束的照射下性質(zhì)穩(wěn)定。當前112頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備復(fù)型類型塑料一級復(fù)型碳一級復(fù)型塑料－碳二級復(fù)型萃取復(fù)型當前113頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備分辨率10－20nm，電子束照射下易分解和破裂。1）塑料一級復(fù)型樣品上滴濃度為1%的火棉膠/醋酸戍酯溶液或醋酸纖維素/丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余的用濾紙吸掉，溶劑蒸發(fā)后樣品表面留下一層100nm左右的塑料薄膜。

印模表面與樣品表面特征相反。當前114頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備2）碳一級復(fù)型樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直方向上向樣品表面蒸鍍一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。然后用針尖或小刀把碳膜劃成小于電鏡銅網(wǎng)的小方塊，然后放入侵蝕溶液，剝離。優(yōu)點：分辨率高2－5nm，導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好，電子束照下穩(wěn)定缺點：很難將碳膜從樣品上剝離當前115頁，總共169頁。碳膜與塑料一級復(fù)型的區(qū)別：1.碳膜復(fù)型的厚度基本上相同，而塑料復(fù)型的厚度隨試樣位置而異。2.塑料復(fù)型不破壞樣品；而碳膜復(fù)型破壞樣品（分離膜與樣品時要電解腐蝕樣品）。

3.塑料復(fù)型因塑料分子較大，分辨率低（10-20nm)；碳離子直徑小，碳膜復(fù)型分辨率高(2nm)當前116頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備3）塑料－碳二級復(fù)型先用塑料做一級復(fù)型，以它為模型做碳的復(fù)型。用試劑溶去一級復(fù)型，經(jīng)過兩次復(fù)制的復(fù)型稱二級復(fù)型。為了增加襯度可在碳復(fù)型前后，傾斜15-45°的方向上噴鍍一層重金屬，如Cr、Au等。當前117頁，總共169頁。透射電子顯微鏡樣品制備4）萃取復(fù)型又稱抽取復(fù)型，用碳膜把經(jīng)過深度侵蝕試樣表面的第二相粒子（如雜質(zhì)）黏附下來。在透鏡下可觀察第二相粒子形狀，大小，分布及其與樣品組織結(jié)構(gòu)的關(guān)系。當前118頁，總共169頁。在深浸蝕后的金相試樣表面，曝露出第二相的形貌，然后噴鍍一層較厚的碳膜（約20nm左右），把第二相粒子包絡(luò)起來。然后用針尖或小刀把碳膜劃成小于電鏡銅網(wǎng)的小方塊。將噴碳、劃過格的試樣放到盛有浸蝕劑的器皿中進行第二次深浸蝕（也可采用電解拋光的方法），使帶有第二相粒子的萃取膜和樣品脫開，樣品中第二相粒子的形狀、大小和分布則被記錄在膜上。將分離后的碳膜洗滌，用銅網(wǎng)撈起，干燥后即可觀察。具體步驟如下：當前119頁，總共169頁。透射電子顯微像

襯度（contrast）定義：兩個相臨部分的電子束強度差對于光學(xué)顯微鏡，襯度來源是材料各部分反射光的能力不同。

對于透射電子顯微鏡，當電子逸出試樣下表面時，由于試樣對電子束的作用，使得透射到熒光屏上的強度是不均勻的，這種強度不均勻的電子象稱為襯度像。當前120頁，總共169頁。透射電子顯微像透射電鏡的襯度來源于樣品對入射電子束的散射?？煞譃椋嘿|(zhì)厚襯度：非晶樣品襯度的主要來源衍射襯度：晶體樣品襯度的主要來源振幅襯度相位襯度：僅適于很薄的晶體試樣(≈100?)當前121頁，總共169頁。質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度（又稱吸收襯度）：由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分與入射電子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強度分布不同，形成反差，稱為質(zhì)厚襯度。當前122頁，總共169頁。質(zhì)厚襯度是非晶體樣品襯度的主要來源，它所反映的，更多是物體表面特性和形貌特征。是樣品不同微區(qū)存在原子序數(shù)和厚度的差異形成的。來源于電子的非相干散射，Z越高，產(chǎn)生散射的比例越大；d增加，將發(fā)生更多的散射。當前123頁，總共169頁。質(zhì)厚襯度不同微區(qū)Z和d的差異，使進入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子I有差別，形成像的襯度。Z較高、樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域。圖像上的襯度變化反映了樣品相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)和厚度的變化。當前124頁，總共169頁。質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度受物鏡光闌孔徑和加速V的影響。選擇大孔徑（較多散射電子參與成像），圖像亮度增加，散射與非散射區(qū)域間的襯度降低。選擇低電壓（較多電子散射到光闌孔徑外），襯度提高，亮度降低。支持膜法和萃取復(fù)型，質(zhì)厚襯度圖像比較直觀。當前125頁，總共169頁。質(zhì)厚襯度AB試樣電磁透鏡物鏡光闌IAIBA'(IA)B'(IB)I0I0物鏡光闌對質(zhì)厚襯度的作用當前126頁，總共169頁。質(zhì)厚襯度ThemassandthicknesscontrastonaGaAssurface2023/3/20當前127頁，總共169頁。衍射襯度衍射襯度：衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格衍射條件的程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)，對于非晶體試樣是不存在的。當前128頁，總共169頁。衍射襯度是晶體樣品襯度的主要來源。樣品中各部分滿足衍射條件的程度不同引起。衍射襯度成像就是利用電子衍射效應(yīng)來產(chǎn)生晶體樣品像襯度的方法。晶體樣品的成像過程中，起決定作用的是晶體對電子的衍射，試樣內(nèi)各晶面取向不同，各處衍射束強度I差異形成襯度。當前129頁，總共169頁。衍射襯度假設(shè)樣品由晶粒A、B組成，晶粒A、B之間唯有取向不同，當強度I0入射電子照射樣品，A的(hkl)晶面組與入射束滿足布拉格方程，產(chǎn)生衍射束Ihkl，忽略其它效應(yīng)（吸收），其透射束為：晶粒B與入射束不滿足布拉格方程，其衍射束I=0，透射束IB=I0當前130頁，總共169頁。衍射襯度明場像（BF）：讓透射束通過物鏡光闌，將衍射電子束擋去而得到圖像。直射電子成像，像清晰。暗場像（DF）：將物鏡光闌移動到擋住透射束的位置，讓hkl衍射束通過所形成的圖像。散射電子成像，像有畸變、分辨率低。注：一般將入射光束傾斜2a角度，使hkl衍射束的方向與光軸一致，亦可得到一個不畸變的，分辨率高的，清晰的暗場像。當前131頁，總共169頁。（a)明場像(b)暗場像晶體位向不同所引起的衍射效應(yīng)當前132頁，總共169頁。當前133頁，總共169頁。衍襯像根據(jù)衍射襯度原理形成的電子圖像稱為衍襯像。晶體厚度均勻、無缺陷，（hkl）滿足布拉格條件，晶面組在各處滿足條件的程度相同，無論明場像還是暗場像，均看不到襯度。當前134頁，總共169頁。衍襯像存在缺陷，周圍晶面發(fā)生畸變，這組晶面在樣品的不同部位滿足布拉格條件程度不同，會產(chǎn)生襯度，得到衍襯像。衍襯成像技術(shù)可對晶體中的位錯、層錯、空位團等晶體缺陷進行直接觀察。當前135頁，總共169頁。位錯當前136頁，總共169頁。界面和孿晶當前137頁，總共169頁。第二相粒子當前138頁，總共169頁。相位襯度相位襯度：由穿透樣品的電子波的相位不同而產(chǎn)生的電子顯微像，它可揭示≤1nm的樣品細節(jié)，故又稱高分辨像。樣品足夠薄，使得其吸收作用可以忽略，則透射波與衍射波成為相干波，一定條件下發(fā)生干涉作用，某些地方始終加強，另一些地方始終減弱或完全消失，由此產(chǎn)生襯度。當前139頁，總共169頁。入射電子受到試樣原子散射，分成透射波和散射波兩部分，它們相位差為π/2，二者相干產(chǎn)生的合成波振幅與透射波振幅相近，相位稍不同→二者振幅接近，強度差很小，所以不能形成像襯度。如果設(shè)法引入附加的相位差，使散射波改變π/2位相，則合成波與透射波的振幅就有較大差別，從而產(chǎn)生襯度——相位襯度。當前140頁，總共169頁。相位襯度若透射波和衍射波的強度分別為I1和I2，兩波疊加以后波的強度可用下式表示：表示兩波之間的相位差，其大小與樣品的厚度，晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，物鏡的聚焦狀態(tài)及球差有關(guān)；如果樣品的厚度，物鏡的聚焦狀態(tài)是一定的，透射波、衍射波疊加以后，其強度變化僅與晶體樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)有關(guān)。當前141頁，總共169頁。相位襯度當前142頁，總共169頁。5.選區(qū)電子衍射分析電子衍射的基本概念TEM的電子衍射方法單晶的電子衍射譜多晶的電子衍射譜電子衍射譜的標定簡介電子衍射的物象分析特點當前143頁，總共169頁。電子衍射的基本概念按入射電子能量的大小，分為高能電子衍射、低能電子衍射。TEM中的電子衍射