乳糖檢驗操作規(guī)程

乳糖檢驗操作規(guī)程］目的：建立乳糖檢驗操作規(guī)程。適用范圍：適用于乳糖的檢驗。職責(zé)：檢驗人員對本規(guī)程的實施負(fù)責(zé)。規(guī)程：編制依據(jù)：《中國藥典》2023P1206。質(zhì)量指標(biāo)：見《乳糖質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》。儀器與用具:旋光度、紅外光譜儀、PH計、電阻爐。試藥與試液：氨試液、氫氧化鈉試液、硫酸銅試液、硝酸汞試液、醋酸鹽緩沖液。操作方法性狀：本品為白色的結(jié)晶性顆?；蚍勰粺o臭，味微甜。本品在水中易溶,在乙醇、三氯甲烷或乙醛中不溶。80°C21mlO.lg0.02ml液，依《旋光度檢驗操作規(guī)程》檢驗,應(yīng)為+52.0。至+52.6°.鑒別0.2g5ml,微溫，溶液初顯黃色，后變?yōu)樽丶t色，再加硫酸銅試液數(shù)滴，即析出氧化亞銅的紅色沉淀。液相色譜：在含量測走項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時間應(yīng)與比照品溶液主峰的保存時間全都。4.5.23測定，本品的紅外光吸取圖譜應(yīng)與比照的圖譜〔256圖〕4.5.3l.Og20mlpH操作規(guī)程》檢驗,pH4.0~7.0。l.Og10ml2號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深。4.5.33有關(guān)物質(zhì)：取本品適量，加水溶解并稀釋制成每lml100mglml,置100ml法試驗，記錄色譜圖至主成分峰保存時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中除溶劑峰以外，如顯雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大0.5〔0.5%X雜質(zhì)吸光度：取本品，周密稱定，加溫水溶解并lmllOOmg的溶液，照《紫外-可見分光光度210-220nm的波長范圍內(nèi)測定吸光0.25；270-300nm007o5.0g25ml0.5ml,5枯燥失重:取本品z801.0%oo水分：取本品，以甲醇-甲酰胺〔2：1〕為溶劑，4.5%-5.5%o熾灼殘道:按《熾灼殘渣檢查操作規(guī)程》檢驗,0.1%。3.0g20ml鹽緩沖液(pH3.5)2ml25ml,按《重金屬檢查操作規(guī)程》第一法檢驗,含重金屬不得過百萬分之五。4.5.3.1023ml鹽酸5ml,照《碑鹽檢查操作規(guī)程》第一法檢查，應(yīng)符合規(guī)走(0.0002微生物限度：按《微生物限度檢查操作規(guī)程》檢驗,結(jié)果應(yīng)符合規(guī)走。乙膳-水(70:3045，檢測器溫度為40。取乳糖比照品與蔗糖比照品各適量,加水溶解并lmllmg1011糖峰與蔗糖峰之間的分別度應(yīng)符合要求,理論板數(shù)以乳糖峰計算5000。測走法：取本品適量，周密稱定，加水溶解并走量稀釋制lmllmg10pl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖；另取乳糖比照品適量,同法測走。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。C12H22O1198.0