某工業(yè)環(huán)評(píng)報(bào)告書

總則評(píng)價(jià)目的通過資料收集和現(xiàn)場調(diào)查，掌握本項(xiàng)目的廢水、廢氣、廢渣的排放情況及污染負(fù)荷，為各環(huán)境要素的影響分析及采取的處理措施提供基礎(chǔ)資料。通過環(huán)境現(xiàn)狀監(jiān)測與評(píng)價(jià)，查清項(xiàng)目所在區(qū)域的環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀，為預(yù)測評(píng)價(jià)本項(xiàng)目的環(huán)境效益與環(huán)境不利影響提供依據(jù)。預(yù)測本頇目在建設(shè)期和運(yùn)行期各階段可能對(duì)周圍環(huán)境產(chǎn)生的影響程度。通過技術(shù)經(jīng)濟(jì)的比較分析，提出合理的廢水、廢氣和廢渣的治理措施。編制依據(jù)相關(guān)的環(huán)境保護(hù)法律、法規(guī)、條例《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，1989.12.26；《中華人民共和國環(huán)境影響評(píng)價(jià)法》，2002.10.28；《中華人民共和國水污染防治法》，1996.5.15；《中華人民共和國大氣污染防治法》，2000.4.29；《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》，2005.4.1環(huán)境影響評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范《環(huán)境影響評(píng)價(jià)技術(shù)導(dǎo)則大氣環(huán)境》(HJ/T2.2－93)；《環(huán)境影響評(píng)價(jià)技術(shù)導(dǎo)則地面水環(huán)境》(HJ/T2.3－93)；采用的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

大氣環(huán)境質(zhì)量采用《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3095—1996）中二類區(qū)標(biāo)準(zhǔn)；甲苯、氯苯采用前蘇聯(lián)1977居住區(qū)允許濃度，具體限值詳見表1-1。表STYLEREF1\s1-SEQ表_\*ARABIC\s11序號(hào)污染物名稱濃度限值（mg/Nm3）標(biāo)準(zhǔn)來源小時(shí)平均日平均年平均1二氧化硫0.500.150.06GB3095—1996中二類區(qū)標(biāo)準(zhǔn)2總懸浮顆粒物0.300.203二氧化氮8最高容許濃度（mg/m3）前蘇聯(lián)1977居住區(qū)允許濃度4甲苯0.65氯苯0.1地表水——小河以及*湖環(huán)境質(zhì)量采用《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838—2002）中Ⅲ類水域水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。表STYLEREF1\s1-SEQ表_\*ARABIC\s12地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)污染物名稱標(biāo)準(zhǔn)限值標(biāo)準(zhǔn)來源1pH6～9《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB3838—2002Ⅲ類2CODcr203BOD544氨氮1.05揮發(fā)性酚0.0056SS*150*SS參考《農(nóng)田灌溉水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》（GB5084-92）水質(zhì)類標(biāo)準(zhǔn)聲環(huán)境采用《城市區(qū)域環(huán)境躁聲標(biāo)準(zhǔn)》（GB3096-93）中的三類標(biāo)準(zhǔn)。

污染物排放標(biāo)準(zhǔn)

鍋爐大氣污染物執(zhí)行《鍋爐大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB17231—2001）Ⅱ時(shí)段中二類區(qū)標(biāo)準(zhǔn)，工藝廢氣排放執(zhí)行《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB16297—1996）中二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)；表STYLEREF1\s1-SEQ表_\*ARABIC\s13鍋爐大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)污染物名稱排放標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)來源排氣筒高度（m）允許排放濃度（mg/m3）1二氧化硫30900GB17231—2001Ⅱ時(shí)段中二類區(qū)標(biāo)準(zhǔn)2煙塵200STYLEREF1\s1-SEQ表_\*ARABIC\s14大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)污染物最高允許排放濃度（mg/m3）最高容許排放速率（kg/h）無組織排放監(jiān)控濃度限值排氣筒（m）二級(jí)監(jiān)控點(diǎn)濃度（mg/m3）甲苯40153.1周界外濃度最高點(diǎn)2.4氯苯60150.52周界外濃度最高點(diǎn)0.40排放標(biāo)準(zhǔn)（無量綱）《惡臭污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》GB14554—93二級(jí)新擴(kuò)改建標(biāo)準(zhǔn)臭氣濃度20廢水排放執(zhí)行《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB8978—1996）中一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)；表STYLEREF1\s1-SEQ表_\*ARABIC\s15廢水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)單位：mg/L(pH除外)序號(hào)污染物名稱標(biāo)準(zhǔn)限值標(biāo)準(zhǔn)來源1pH6～9GB8978—1996中一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)2CODcr1003BOD5204氨氮155揮發(fā)酚0.56SS707甲苯0.18氯苯0.29硝基苯類2.010苯酚0.3廠界噪聲執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)廠界噪聲標(biāo)準(zhǔn)》（GB12348—90）Ⅲ類標(biāo)準(zhǔn)，即：晝間65dB（A），夜間55dB（A）；施工期噪聲執(zhí)行《建筑施工場界噪聲限值》（GB12523—90）標(biāo)準(zhǔn)，噪聲限值見下表。表STYLEREF1\s1-SEQ表_\*ARABIC\s16建筑施工場界噪聲限值單位：LAeq[dB（A）]施工階段主要噪聲源噪聲限值晝間夜間土石方推土機(jī)、挖掘機(jī)、裝載機(jī)等7555打樁各種打樁機(jī)等85禁止施工結(jié)構(gòu)混凝土攪拌機(jī)、振搗棒、電鋸等7055評(píng)價(jià)等級(jí)、范圍、時(shí)段與重點(diǎn)評(píng)價(jià)級(jí)別水環(huán)境:經(jīng)初步工程分析，該項(xiàng)目廢水排放量約36t/d，廢水中主要污染物為CODcr、BOD5、揮發(fā)酚、苯酚。污染物類型數(shù)為2類，水質(zhì)復(fù)雜程度為中等程度，廢水排入**河支流——小河以及最終納污水體*湖。根據(jù)《環(huán)境影響評(píng)價(jià)技術(shù)導(dǎo)則（地面水環(huán)境）》(HJ/T2.3-93)的分級(jí)原則，本項(xiàng)目外排廢水中污染物類型較少,且主要是非持久性污染物，納污水體*湖水質(zhì)要求為Ⅲ類標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)《環(huán)境影響評(píng)價(jià)技術(shù)導(dǎo)則（地面水環(huán)境）》(HJ/T2.3-93)的分級(jí)原則，據(jù)此確定本次評(píng)價(jià)工作的地表水環(huán)境影響評(píng)價(jià)的工作等級(jí)為三級(jí)。空氣環(huán)境:經(jīng)初步工程分析，本工程大氣污染源僅為一臺(tái)原料儲(chǔ)罐與一臺(tái)4噸/小時(shí)鏈條鍋爐，對(duì)照《環(huán)境影響評(píng)價(jià)技術(shù)導(dǎo)則（大氣環(huán)境）》（HJ/T2.2-2008），本次環(huán)境空氣評(píng)價(jià)工作等級(jí)定為三級(jí)，對(duì)項(xiàng)目周圍地區(qū)環(huán)境空氣質(zhì)量現(xiàn)狀進(jìn)行評(píng)述，同時(shí)監(jiān)測環(huán)境空氣現(xiàn)狀。聲環(huán)境:建設(shè)項(xiàng)目所在地適用于《工業(yè)企業(yè)廠界噪聲標(biāo)準(zhǔn)》（GB12348—90）中Ⅲ類標(biāo)準(zhǔn)要求。由于建設(shè)項(xiàng)目周圍無較大的居民住宅區(qū)，受影響的人口數(shù)較少，因此其評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)定為三級(jí)評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)范圍水環(huán)境：評(píng)價(jià)范圍是5—15km，由于排污口的匯入且河段較短，因此評(píng)價(jià)范圍定為建設(shè)項(xiàng)目擬建排污口上游100m至下游3000m之間的**河支流?？諝猸h(huán)境：現(xiàn)狀監(jiān)測與評(píng)價(jià)范圍為以廠區(qū)污染源為中心，周邊長5公里內(nèi)的范圍。聲環(huán)境：為廠區(qū)廠界外1米處及可能受本項(xiàng)目噪聲源影響的敏感點(diǎn)。評(píng)價(jià)時(shí)段評(píng)價(jià)時(shí)段為項(xiàng)目建設(shè)期和運(yùn)營期。評(píng)價(jià)重點(diǎn)環(huán)境敏感點(diǎn)名稱敏感點(diǎn)距本項(xiàng)目距離環(huán)境敏感因素**河支流水環(huán)境**生活區(qū)廠址東北面1000m大氣環(huán)境、聲環(huán)境**鎮(zhèn)廠址西南面1000m大氣環(huán)境昌九高速公路廠址西面200m大氣環(huán)境評(píng)價(jià)因子根據(jù)上述**化工有限公司中環(huán)境影響因素分析，確定本次環(huán)境影響評(píng)價(jià)的評(píng)價(jià)因子如下：地表水環(huán)境：CODcr、BOD5、揮發(fā)酚、苯酚大氣環(huán)境：甲苯、氯苯、正己烷、2，4-二氯苯酚聲環(huán)境：等效連續(xù)A聲級(jí)【LeqdB(A)】建設(shè)項(xiàng)目概況項(xiàng)目名稱、建設(shè)性質(zhì)、建設(shè)地點(diǎn)、項(xiàng)目總投資2.1.1項(xiàng)目名稱：**化工有限公司年產(chǎn)200噸三氯生生產(chǎn)線項(xiàng)目2.1.2建設(shè)性質(zhì)：新建2.1.3建設(shè)地點(diǎn)：**省****工業(yè)園2.1.4項(xiàng)目總投資：800萬元項(xiàng)目建設(shè)內(nèi)容、占地面積及總平面布置2.2.1建設(shè)內(nèi)容：新建主車間、輔助車間、辦公樓、專用生產(chǎn)設(shè)備等2.2.2占地面積：廠區(qū)占地面積約22畝（14667.4平方米）2.2.3總平面布置：根據(jù)工程擬建規(guī)模及未來發(fā)展計(jì)劃，廠區(qū)總面積14667.4平方米，大門朝西，由北向南依次為辦公樓、生產(chǎn)車間、貯罐區(qū)、倉庫、冰機(jī)房、機(jī)修房、鍋爐房。建設(shè)規(guī)模及產(chǎn)品方案年產(chǎn)200噸2,4,4’-三氯-2’-羥基二苯醚（俗稱“三氯生”），90%外銷。勞動(dòng)定員與工作制度勞動(dòng)總定員60余人，其中技術(shù)管理人員22人。年生產(chǎn)天數(shù)300天,實(shí)行三班制連續(xù)生產(chǎn)。公用工程供電由**縣供電局供應(yīng)，配置一臺(tái)500KWA變壓器。該項(xiàng)目年用電量約150萬千瓦時(shí)。供水及排水給水工程:生產(chǎn)用水及生活用水均采用工業(yè)園自來水接入，廠內(nèi)設(shè)150t/hr冷卻塔一座。排水工程:本項(xiàng)目生產(chǎn)用水主要包括冷卻用水、蒸汽用水及工藝用水。其中冷卻水及蒸汽冷凝水采用循環(huán)冷卻的方法，少量外排水通過清污分流系統(tǒng)，排入廠區(qū)雨水管道；工藝廢水經(jīng)過處理達(dá)標(biāo)后，通過廠區(qū)污水管道排入工業(yè)園區(qū)排水管網(wǎng)后注入納污水體。生活污水主要來自廠內(nèi)生活辦公區(qū)，經(jīng)處理達(dá)標(biāo)后排入雨水管網(wǎng)。供汽工程擬配備一臺(tái)4噸/小時(shí)的燃煤鍋爐，型號(hào)為DZL4—1.25，集中供應(yīng)各生產(chǎn)線的蒸汽所需。建廠條件地理位置擬建項(xiàng)目廠址位于**縣**工業(yè)園內(nèi)，南距**縣城10km，距**市56km，北距**市89km，東距**鐵路線上的楊家?guī)X車站0.5km，西南距**高速公路0.20km。交通便利，地理?xiàng)l件優(yōu)越。自然條件工業(yè)園區(qū)內(nèi)場地原貌為低山丘陵，現(xiàn)已推平，施工條件較好。主要原輔材料消耗該項(xiàng)目主要原輔材料規(guī)格及用量見表表STYLEREF1\s2-SEQ表_\*ARABIC\s11主要原、輔材料規(guī)格及用量序號(hào)名稱規(guī)格消耗量(t/a)012,4-二氯苯酚≥95%256022,5-二氯硝基苯≥98%30003鐵粉80目26104醋酸≥98%1805硫酸≥98%36506亞硝酸鈉工業(yè)級(jí)10807甲苯99%33.1308氫氧化鈉95%23809正己烷工業(yè)級(jí)15.7410活性炭醫(yī)用級(jí)1312氯苯工業(yè)級(jí)17.0614氫氧化鉀≥95%96主要生產(chǎn)設(shè)備:項(xiàng)目主要生產(chǎn)設(shè)備清單見下表：表STYLEREF1\s2-SEQ表_\*ARABIC\s12主要生產(chǎn)設(shè)備清單序號(hào)設(shè)備名稱規(guī)格數(shù)量備注1搪瓷反應(yīng)釜3000L6全套2搪瓷反應(yīng)釜2000L4全套3搪瓷反應(yīng)釜1500L2全套4搪瓷反應(yīng)釜1000L9全套5搪瓷反應(yīng)釜500L4全套6不銹鋼反應(yīng)釜1000L1全套7搪瓷計(jì)量罐3000L48搪瓷計(jì)量罐2000L49搪瓷計(jì)量罐1500L810搪瓷計(jì)量罐1000L1011搪瓷計(jì)量罐500L1012不銹鋼蒸餾釜500L213不銹鋼罐500L814碳鋼罐500L2015搪瓷冷凝器180m216過濾器1017蒸餾裝置套2全套18冰機(jī)20萬大卡219泵5220真空泵1821干燥器422貯槽30m3623鍋爐DZL4—1.251項(xiàng)目工程分析生產(chǎn)工藝流程生產(chǎn)工藝流程圖見附圖10-1生產(chǎn)工藝及物料衡算醚化（包括堿洗）往搪瓷醚化釜中，加水63kg，攪拌下加入固體氫氧化鉀，攪拌10分鐘，使之合溶，加入熔融狀態(tài)的2,4-二氯苯酚(預(yù)熱至50-60℃)，升溫至110-115℃，保溫?cái)嚢?0-15分鐘，開真空，快速從罐口加入固體2,5-二氯硝基苯，在攪拌下慢慢升溫，同時(shí)減壓蒸餾(0.05-0.06MPa)，在蒸水過程中，逐漸升溫，同時(shí)有硝基苯隨水蒸出來，一并進(jìn)入接受罐，回收硝基苯，于1.5-2.5小時(shí)，用電熱油浴將內(nèi)溫升至150℃，把水蒸凈，再升溫至160-165℃，常壓反應(yīng)30分鐘反應(yīng)結(jié)束。1000L搪瓷堿洗罐中，事先加水960kg，工業(yè)片堿NaOH40kg溶解完全。攪拌下，將上述反應(yīng)物加入，加畢反應(yīng)溫度約為80-90℃，夾套水降溫至30-35℃作用30分鐘后，放入抽濾槽抽濾，濾餅用1200kg水洗滌，再回到堿洗釜加水打漿，用甩干機(jī)甩料，用自來水沖洗至中性，約用1200kg水得濕品醚化物，含固量約50%。抽濾母液廢水用鹽酸中和，回收未反應(yīng)的余量2,4-二氯苯酚。該工序反應(yīng)釜中的主反應(yīng)及副反應(yīng)見下式：（主反應(yīng)）Cl2C6H3OH+KOH—Cl2C6H3OK+H2O氯苯酚氫氧化鉀氯苯酚鉀鹽水分子量1635620118投加量171．258.8反應(yīng)量171.258.8211.118.9剩余量00Cl2C6H3OK+Cl2C6H3NO—Cl3C12H6NO3+KCl氯苯酚鉀鹽氯硝基苯醚化物氯化鉀分子量201192318.574.5投加量211.1192反應(yīng)量191.9183.3304.171.1剩余量19.28.7（副反應(yīng)）Cl2C6H3OK+HCl—Cl2C6H3OH+KCl氯苯酚鉀鹽鹽酸氯苯酚氯化鉀分子量20136.516374.5投加量19.23.5(10×0.35)反應(yīng)量19.23.515.67.1剩余量00NaOH+HCl—NaCl+H2O氫氧化鈉鹽酸氯化鈉水分子量4036.558.518投加量40(1000×4%)反應(yīng)量4036.5(104.3×0.35)58.518剩余量00由醚化物合成的反應(yīng)可知，投加的2,4-二氯苯酚和氫氧化鉀等量反應(yīng)生成的鉀鹽，同時(shí)生成水18.9kg，與2,5-二氯硝基苯反應(yīng)生成醚化物，由于在脫水時(shí)有部分硝基苯被蒸出，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)，約有4.5%的硝基苯被蒸出。而硝基苯與過量酚的鉀鹽反應(yīng)生成304.1kg醚化物、氯化鉀71.1kg。由副反應(yīng)可知，主反應(yīng)剩余的2,4-二氯苯酚鉀鹽與鹽酸反應(yīng)生成15.6kg2,4-二氯苯酚，氯化鉀7.1kg，氫氧化鈉用鹽酸中和生成氯化鈉58.5kg，水18kg。三氯生生產(chǎn)中主要污染物為2,4-二氯苯酚在熔融過程中的揮發(fā)，與反應(yīng)過程中投料量無關(guān)，采用冷阱、氫氧化鈉溶液吸收，活性碳吸附方式處理。廢水產(chǎn)生于反應(yīng)脫濾工段，水量為81.9kg，醚化物過濾母液中和后的廢水，共產(chǎn)生廢水3370.2kg，其中成份含量分別為氯化鉀78.2kg，氯化鈉58.5kg，醚化物1.5kg，2,4-二氯苯酚0.4kg及水3231.6kg，得到醚化物濕品605.2kg(含水50%)。醚化工序物料衡算見下表表STYLEREF1\s3-SEQ表_\*ARABIC\s11醚化物合成工序物料衡算(kg/釜)投入物料產(chǎn)出物料產(chǎn)品廢水可回收物料2,4-二氯苯酚171.2醚化物605.2(含水302.6)氯化鉀78.22,5-二氯硝基苯8.72,4-二氯苯酚15.22,5-二氯硝基苯192氯化鈉58.5氫氧化鉀58.8醚化物1.5水63氫氧化鈉402,4-二氯苯酚0.4配堿水960洗水①1200水3231.6洗水②1200鹽酸(35%)114.3小計(jì)605.23370.223.9合計(jì)3999.33999.3還原在1000L搪瓷還原釜中，加入自來水，攪拌下加入鐵粉，再放入冰醋酸，夾汽升溫至回流溫度)回流15分鐘后，于回流條件下，于2小時(shí)少量多次從罐口加放醚化物(隨加蓋)。加畢，回流反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。將反應(yīng)物降溫至90℃，，自氯苯計(jì)量槽加入氯苯，攪拌升溫至回流。真空過濾，濾畢，加40kg氯苯洗滌還原釜，一并抽干，濾液抽入蒸餾釜。3000L搪瓷蒸餾釜，接受上述物料，夾套汽加熱(0.2-0.3MPa)，并用直接汽進(jìn)行水蒸汽蒸餾。將冷凝器冷下來的餾份，通過玻璃液體分離器，分出氯苯直接回用，當(dāng)氯苯蒸完后(在玻璃分液器內(nèi)無氯苯油珠蒸出即為蒸畢)，停直接汔，物料趁熱放入不銹鋼或搪瓷桶內(nèi)，得氨基物。該工序反應(yīng)釜中的主反應(yīng)及副反應(yīng)見下式：（主反應(yīng)）4Cl3C12H6NO3+9Fe+4H2O—4Cl3C12H8NO+3Fe3O4醚化物鐵水氨基物四氧化三鐵分子量318.55618288.5232投加量302.6152.9反應(yīng)量302.6119.717.1274.1165.3剩余量033.2（副反應(yīng)）FeO+2CH3COOH—Fe（CH3COO）2+H2O氧化鐵醋酸醋酸鐵水分子量722×6017418投加量11.2反應(yīng)量6.7剩余量0由還原反應(yīng)方程式可知，投入的冰醋酸首先去除鐵粉中的氧化層，如反應(yīng)完全，則生成醋酸亞鐵16.2kg，同時(shí)生成水1.7kg。醚化物與鐵粉反應(yīng)的機(jī)理較復(fù)雜，假定全部生成四氧化三鐵，生成氨基物274.1kg，四氧化三鐵165.3kg，同時(shí)消耗鐵粉119.7kg，水17.1kg。真空抽濾過程中，共產(chǎn)生廢鐵泥270.8kg，其中四氧化三鐵165.3kg，未反應(yīng)鐵粉33.2kg，含水60kg，含夾帶氨基物8.1kg，含氯苯4.2kg。真空抽濾氯苯真空帶走38.5kg，通過夾套冷卻,回收池回收，可回收氯苯34kg，損失4.5kg。由于比重大,沸點(diǎn)高,主要成乳化狀隨真空泵水排出。抽濾槽蓋板自然揮發(fā)約1.5kg，為無組織排放。該工序工藝廢水為經(jīng)氯苯蒸餾回收，分去氨基物后的水層，總水量為投入工藝用水加上蒸汽蒸餾加入蒸汽冷凝器，約822.1kg。其中含醋酸亞鐵16.2kg，氨基物0.2kg，氯苯0.5kg。最終可得氨基物263kg。還原工序物料衡算見下表表STYLEREF1\s3-SEQ表_\*ARABIC\s12還原工序物料衡算(kg/釜)投入物料產(chǎn)生物料產(chǎn)品廢氣廢水廢渣回收物料水環(huán)真空損失醚化物605.2(含水50%)氨基物263氯苯1.5醋酸亞鐵16.2廢鐵泥270.8其中四氯化三鐵165.3鐵粉33.2水60氨基物10.9氯苯4.2氯苯474.6氯苯4.5鐵粉159.6水470氯苯0.2冰醋酸11.2氯苯（1）445氨基物0.2氯苯（2）40蒸汽100水797.2小計(jì)1830.92631.5813.8273.6474.64.5合計(jì)1830.91830.9a、亞硝酰硫酸制備：1000L搪瓷重氮化釜中，攪拌冷卻下，加入95%H2SO4，用鹽水降溫至10℃以下(3-8℃)。將亞硝酸鈉用2小時(shí)少量多次加入釜中，控制溫度≤10℃。加畢用1.5小時(shí)夾套汽升溫至70℃，再攪拌作用10分鐘，即得亞硝酰硫酸溶液。b、重氮化：將上述亞硝酰硫酸溶液降溫于35℃，從氨基物高位槽慢慢加入熔融狀態(tài)的氨基物，于2小時(shí)加完，溫度控制在30-35℃，加畢同溫反應(yīng)30分鐘，即得氨基物重氮鹽。將重氮鹽加蒸餾水稀釋(控制溫度≤35℃)備用。加入尿素破壞多余的亞硝酰硫酸,約用1.35kg。1000L水解釜中，攪拌下慢慢加入75%硫酸，電熱油浴加熱升溫至155℃，慢慢加入上述氨基物重氮鹽溶液，控制溫度為155-160℃，重氮鹽于4小時(shí)加完，加畢保溫作用30分反應(yīng)完畢，水解結(jié)束。提取罐中，加入蒸餾水263L，甲苯630kg，在攪拌和夾套水冷卻下，加入上述水解物，控制溫度≤100℃，放料完畢，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜置30分鐘進(jìn)行分離。分去下面的酸水層到廢酸儲(chǔ)罐，留在罐內(nèi)的甲苯層萃取液中，加蒸餾水1260L，固體NaOH105kg，65-70℃攪拌作用30分鐘靜置20分鐘。分出底層水溶液用泵打入堿提取物貯罐，甲苯層用泵打入廢甲苯回收釜。將堿提取物貯罐內(nèi)的水溶液放回提取罐，加甲苯315kg，在65-70℃攪拌20分鐘，靜置15-20分，再次進(jìn)行分離，分出底層水溶液用泵打入堿提取物貯罐，甲苯打入廢甲苯回收釜。重復(fù)上述操作，用315kg甲苯再提一次。將上述水溶液再次放回提取罐，攪拌下，加131.2kg濃H2SO4調(diào)PH=7(溫度控制65℃左右)靜置30分鐘，分出下層油層，即得棕黑色羥基物。該工序反應(yīng)釜中的主反應(yīng)及副反應(yīng)見下式：（主反應(yīng)）硫酸亞硝酸鈉亞硝酰硫酸硫酸氫鈉水分子量2×986912712018投加量697.466反應(yīng)量187.566121.5114.817.2剩余量509.902H2SO4+NaNO2—NOHSO4+NaHSO4+H2O氨基物亞硝酰硫酸重氮鹽水分子量288.5127397.518投加量263121.5反應(yīng)量263115.8362.416.4剩余量05.7Cl3C12H8NO+NOHSO4—Cl3C12H6ON2+HSO4-+H2OCl3C12H6ON2+HSO4-+H2O—Cl3C12H7O2+H2SO4+N2重氮鹽水羥基物硫酸氮?dú)夥肿恿?97.518289.59828投加量362.4反應(yīng)量235.610.1162.154.915.7剩余量126.8（副反應(yīng)）2NOHSO4+NH2CONH2—2N2+CO2+H2O+2H2SO4分子量2×127(254)602×28(112)44182×98(196)投加量5.71.35反應(yīng)量5.71.351.2510.44.4剩余量00Cl3C12H6ON2+HSO4-—Cl3C12H5O+H2SO4+N2重氮鹽苯并呋喃硫酸氮?dú)夥肿恿?97.5271.59828投加量126.8反應(yīng)量101.569.3257.2剩余量25.3分子量397.598投加量25.3反應(yīng)量剩余量0Cl3C12H6ON2+HSO4-—H2SO4+其它非酚類物質(zhì)氫氧化鈉硫酸硫酸鈉水分子量2×40981422*18投加量105128.6反應(yīng)量105128.6186.447.2剩余量002NaOH+H2SO4—Na2SO4+2H2O由羥化物的合成反應(yīng)可知，加入的亞硝酸鈉首先與過量的硫酸反應(yīng)生成亞硝酰硫酸121.5kg，同時(shí)付產(chǎn)硫酸氫鈉114.8kg，生成水17.2kg。氨基物與過量的亞硝酰硫酸反應(yīng)生成重氮鹽362.4kg，生成水16.4kg。多余的亞硝酰硫酸加入尿素破壞生成氫氣和二氧化碳，排空。重氮鹽的水解機(jī)理較復(fù)雜，按實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)，羥基物轉(zhuǎn)化率為65%，苯并呋喃的轉(zhuǎn)化率為28%，其余轉(zhuǎn)化為高分子非酚化合物。即235.6的重氮鹽，生成162.1kg羥基物，54.9kg硫酸，13.7kg氮?dú)馀趴铡?01.5kg重氮鹽轉(zhuǎn)化為69.3kg苯并呋喃，25kg硫酸,7.2kg氮?dú)馀趴铡Ａ碛?5.3kg重氮鹽經(jīng)高溫反應(yīng)生成其它非酚類高分子化合物約19.1kg，硫酸6.2kg。堿提取液用128.6kg硫酸中和，生成186.4kg硫酸鈉，472kg水。下層油層分離得202.6kg粗羥基物。其中含甲苯約20.26kg，含水20.26kg。水解反應(yīng)結(jié)束后，用甲苯萃取分去酸水層1535.5kg，其中含硫酸氫鈉114.8kg，甲苯12.68kg，廢酸濃度62.5%。放入廢酸接收罐，由硫酸供應(yīng)廠家返程時(shí)帶回。分去油層的廢水呈中性，1475.96kg，其中含硫酸鈉186.4kg，甲苯0.5kg。分層洗滌后的甲苯回到回收釜，回收甲苯可回收甲苯1219.1kg，另有少部分通過冷凝器上散出，1.22kg，甲苯在回收后，回收釜內(nèi)殘留有熔融廢渣，趁熱放入廢渣桶中，很快冷卻析出，含有苯并呋喃及其它非酸類物質(zhì)88.4kg，殘留有甲苯1.74kg。(甲苯用泵轉(zhuǎn)移,無真空損失)重氮化工序的物料衡度見表3-3。表STYLEREF1\s3-SEQ表_\*ARABIC\s13重氮化工序的物料衡算投入物料產(chǎn)出物料產(chǎn)品廢氣廢水廢渣回收物料氨基物263羥基物202.6其中含甲苯20.26含水20.26氮?dú)?4.15硫酸鈉186.4水1289.56甲苯0.5苯并呋喃及其它非酚類化合物88.4甲苯1.74甲苯1223.6廢酸1535.5其中：硫酸氫鈉114.8硫酸(折合)887.53水533.17甲苯12.68亞硝酸鈉66硫酸734.1(95%)甲苯1.22水