化工專業(yè)綜合實(shí)驗講義

.z...化工專業(yè)綜合實(shí)驗講義姓名————————————————班級————————————————組號————————————————同組同學(xué)————————————時間年月日成績—————————————————**工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗室前言根據(jù)教育部教字[2001]4號?關(guān)于加強(qiáng)高等學(xué)校本科教育工作，提高教學(xué)質(zhì)量的假設(shè)干意見?的通知精神，我校決定在全校本科教學(xué)工作中全面貫徹落實(shí)。為了進(jìn)一步加強(qiáng)實(shí)踐教學(xué)，注重學(xué)生創(chuàng)新精神和實(shí)踐能力的培養(yǎng)，化工學(xué)院開設(shè)化工專業(yè)綜合實(shí)驗?；瘜W(xué)工程專業(yè)綜合實(shí)驗包括了催化劑制作、反響過程、別離過程及儀器分析等內(nèi)容為主的大型實(shí)驗。綜合實(shí)驗是在原來專業(yè)實(shí)驗根底上，增加新的內(nèi)容，使原來的實(shí)驗更能發(fā)揮學(xué)生的主觀能動性。實(shí)驗中涉及的藥品以及儀器、設(shè)備很多，包含的學(xué)科內(nèi)容也非常廣，其實(shí)驗過程更是繁瑣而復(fù)雜，難度之大、跨越時間之長，是以往任何實(shí)驗不能相比的。我們本著打牢根底，拓寬專業(yè)口徑和就業(yè)渠道，注重學(xué)生的個性開展、應(yīng)用能力和創(chuàng)新意識的培養(yǎng)，是以學(xué)生具有全面的綜合的素質(zhì)為出發(fā)點(diǎn)，在原有的專業(yè)實(shí)驗的根底上，加設(shè)綜合實(shí)驗?；I(yè)綜合實(shí)驗屬于原專業(yè)實(shí)驗〔專業(yè)實(shí)驗是畢修課，2.5學(xué)分〕，由于綜合實(shí)驗參加，占分量較大，因此，專業(yè)實(shí)驗主要以綜合實(shí)驗為主要成績。一、實(shí)驗的總體目標(biāo)：培養(yǎng)學(xué)生動手能力綜合實(shí)驗用到的儀器多，操作步驟繁瑣，有時需穿插進(jìn)展操作，而且有些過程不是象以往實(shí)驗一樣，步步有說明，學(xué)生邊看邊做。在這里學(xué)生要獨(dú)立按照所學(xué)實(shí)驗操作的知識，科學(xué)地進(jìn)展實(shí)驗內(nèi)容，是對動手能力的一次很好的培養(yǎng)，也是一次大檢閱。培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)肅認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度。本次實(shí)驗，每步都有考核，因此學(xué)生要認(rèn)真，做好實(shí)驗記錄，從科學(xué)實(shí)驗的角度出發(fā)，實(shí)驗方案或進(jìn)展的每一步，要合理、平安、科學(xué)；每個現(xiàn)象的觀察要仔細(xì)、要符合實(shí)際，既使是失敗的或不理想的實(shí)驗結(jié)果，也要實(shí)事求是，不能胡編亂湊。因為有其它組平行做實(shí)驗，可以相互借鑒、探討，力求使實(shí)驗結(jié)果到達(dá)最好。培養(yǎng)學(xué)生對化工過程的總體認(rèn)識、總體設(shè)計、安排及處理的能力。一般而言，化工過程不是簡單的單元操作。以往我們所進(jìn)展的實(shí)驗，都是對一局部〔一章、一節(jié)〕的*個內(nèi)容進(jìn)展驗證性的，或是評價性的實(shí)驗，缺乏整體的對*個化工產(chǎn)品的開發(fā)、生產(chǎn)的認(rèn)識或研究。此次本著從實(shí)際出發(fā)，著眼對學(xué)生總體、過程能力的培養(yǎng)，要做實(shí)驗先認(rèn)真思考，查閱資料，考慮整個實(shí)驗內(nèi)容。之后熟悉過程，再處理每個實(shí)驗內(nèi)容中所遇到的問題，安排好連續(xù)進(jìn)展的步驟。從整個實(shí)驗著眼，從每一步出發(fā)，從實(shí)驗結(jié)果考慮，最后聯(lián)系起來總體實(shí)驗內(nèi)容?？梢赃@樣說，綜合實(shí)驗是學(xué)生畢業(yè)論文實(shí)驗的提前演練，是對學(xué)生創(chuàng)新意識及今后能獨(dú)立進(jìn)展科學(xué)研究的系統(tǒng)培訓(xùn)。二、實(shí)驗主要內(nèi)容催化劑制作：包含四個合成過程〔預(yù)計學(xué)時數(shù)2時〕催化反響：主要是針對*一反響考察溫度、壓力、濃度、時間、催化劑用量等，對反響的影響程度；對收率及選擇性的影響〔預(yù)計學(xué)時20時〕產(chǎn)物別離：實(shí)驗產(chǎn)物的處理〔預(yù)計學(xué)時3時〕測試分析：催化劑制作的分析及每次反響產(chǎn)物的分析?！差A(yù)計學(xué)時2時〕5、實(shí)驗成績核定三、綜合實(shí)驗成績評定：按百分制記載，最后匯入專業(yè)實(shí)驗總成績。各實(shí)驗內(nèi)容所占比例為：催化劑制作*0.3；催化反響*0.3；產(chǎn)物別離*0.2；測試分析*0.1；實(shí)驗結(jié)果*0.1說明：實(shí)驗每二人一組，同時二組推進(jìn)進(jìn)展，實(shí)驗考核主要以數(shù)據(jù)〔報告〕為依據(jù)，兼顧實(shí)驗中表現(xiàn)、實(shí)驗出勤情況、文獻(xiàn)查閱以及提問等給出每個局部的成績。催化劑制作是整個實(shí)驗的重要環(huán)節(jié)，而且制作過程繁瑣，所以按0.3系數(shù)計算，分析是每次實(shí)驗結(jié)果的檢測，由于多數(shù)是儀器分析，學(xué)生相對動手能力較少，系數(shù)為0.1?？傊?，綜合實(shí)驗是以往我們沒有經(jīng)歷的，自主性強(qiáng)、知識面寬、時間長等，要求同學(xué)們能積極、主動投入其中，在有或不需要教師指導(dǎo)的情況下，完成好實(shí)驗，到達(dá)綜合實(shí)驗所要到達(dá)的目的。四、關(guān)于實(shí)驗內(nèi)容選定主要考慮的因素：化工專業(yè)學(xué)生重點(diǎn)應(yīng)掌握的知識。內(nèi)容有一定深度，不拘于學(xué)過的知識*圍?；み^程在向綠色化、環(huán)境化、可持續(xù)化方向開展，選取一些新型學(xué)科的內(nèi)容。依據(jù)實(shí)驗現(xiàn)有條件，實(shí)驗用材料、設(shè)備盡量簡化，到達(dá)最好的實(shí)驗效果。注意培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新的意識和能力。絕對保證平安，防止實(shí)驗中出現(xiàn)事故。五、實(shí)驗要求：首先，要求學(xué)生認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗相關(guān)內(nèi)容，學(xué)生要將此實(shí)驗同以往實(shí)驗區(qū)別對待。要嚴(yán)格按照要求去準(zhǔn)備好每一步實(shí)驗，包括預(yù)習(xí)、查閱資料、做實(shí)驗、產(chǎn)品分析、實(shí)驗數(shù)據(jù)處理、保存好實(shí)驗樣品等；其次，要學(xué)會在實(shí)驗中注意觀察實(shí)驗中出現(xiàn)的一些現(xiàn)象，并能解釋出現(xiàn)這些現(xiàn)象的原因，實(shí)驗中可能會遇到一些異常問題，要認(rèn)真去分析，及時處理，以到達(dá)理想的實(shí)驗結(jié)果。另外、在綜合實(shí)驗中，始終堅持平安第一的原則，要求學(xué)生做到：1、具有腐蝕性、毒性、易燃易爆物質(zhì)的使用，要嚴(yán)格按照說明或要求，不能私自做主，亂用、亂放。2、要平安用電，做到人在設(shè)備、儀器轉(zhuǎn)，人走設(shè)備、儀器停。3、珍惜實(shí)驗所用藥品、儀器、設(shè)備。4、要嚴(yán)肅認(rèn)真，養(yǎng)成良好的、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。5、要嚴(yán)格遵守實(shí)驗的時間及程序，不許遲到、不許中間離開。6、對實(shí)驗中出現(xiàn)的意外事情，不要慌亂，主動大膽地采取科學(xué)的方法處理，防止事故發(fā)生和擴(kuò)大。補(bǔ)充說明綜合實(shí)驗涉及內(nèi)容較多，很多方面都是沒有借鑒的杜撰，由于受時間、實(shí)驗條件、水平等方面的限制，難免會有一些疏漏，誠請各位同學(xué)原諒并提出珍貴意見，以便在此次實(shí)驗中或今后實(shí)驗中改良，使我們的綜合實(shí)驗更加完善。第一局部催化劑制作此次采用羧酸及醇作為反響物料進(jìn)展脂化反響。以前此類催化劑多用硫酸、鹽酸以及負(fù)載型雜多酸催化劑，這些催化劑或多或少對設(shè)備有一定腐蝕性，對環(huán)境污染較大，我們實(shí)驗合成的催化劑是一種離子液體。離子液體又稱室溫離子液體，即在室溫條件下以液體形式存在的離子化合物。其陽離子由季銨鹽，季磷鹽及多元雜環(huán)化合物構(gòu)成，陰離子是一些鹵族或-NO-2、、BF-4及PF-6等。離子液體與其它有機(jī)溶劑相比突出特點(diǎn)是：不揮發(fā)，沒有蒸氣壓、沸點(diǎn)高、凝固點(diǎn)低，具有高溫熔鹽的特征，化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，是理想的溶劑。離子液體在有機(jī)反響中，做催化劑有很多研究報道，但催化劑作用的機(jī)理還不是十分清楚，普遍認(rèn)為，離子液體為參加反響的物料提供了一個特殊的環(huán)境，可能降低反響活化能，加快反響時間，同時又有較高的轉(zhuǎn)化率和收率，因而催化劑本身不用老化、活化等，回收重復(fù)利用方便。最大的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物與催化劑別離容易進(jìn)展。離子液體制備有兩種方法，一是直接合成法。一是二步合成法。二步合成法流程如下列圖：由NaBrH2SO4C4H9OH制取C4H9Br學(xué)生查閱資料1〕、現(xiàn)已確定：C4H9OH參加100ml，其它藥品參加多少，寫出反響式?！布丛怼?〕C4H9Br〔或RBr的物理性質(zhì)〕3〕如何保存產(chǎn)品C4H9Br2、實(shí)驗裝置3、材料：三口瓶電動攪拌器恒溫水浴、冷凝管、鐵架臺、接樣瓶彎管固定夾溫度計膠塞移液管滴管膠管天平量筒燒杯漏斗打孔機(jī)Y形玻璃三通管膠手套4、藥品：NaBrH2SO4C4H9OH〔溴代正丁烷〕C2H55、實(shí)驗數(shù)據(jù)及處理〔算出C4H9Br產(chǎn)率〕由C4H9*與吡啶合成C4H9—*1、實(shí)驗?zāi)康募霸恚?、學(xué)生查閱資料：吡啶物性3、實(shí)驗裝置4、實(shí)驗用儀器及材料250ml三口燒瓶1個電動攪拌器1個恒溫水浴1個冷凝管1個接樣瓶膠管白膠布真空枯燥箱真空泵膠手套5、實(shí)驗用藥品溴代正丁烷吡啶〔1—甲基咪唑〕環(huán)已烷異戊醇6、實(shí)驗步驟在250ml三口燒瓶中依次參加等兩的吡啶和溴丁烷，然后參加等體積的環(huán)已烷作溶劑，70C恒溫，攪拌，反響72小時，用異戊醇處理，然后將產(chǎn)物于真空枯燥箱內(nèi)枯燥5h〔溫度為120C〕即得產(chǎn)物。BPBr〔氮?dú)獗Ｗo(hù)〕7、氮?dú)獗Ｗo(hù)，存放產(chǎn)品8、數(shù)據(jù)及處理〔寫在報告上〕三、由PCL5與NH4F反響制取NH4PF6〔NH4BF4〕查閱資料PCL5、NH4F及NH4PF62、目的：制作NH4PF63、原理：4、實(shí)驗中注意的問題實(shí)驗要在通風(fēng)櫥中進(jìn)展要戴膠皮手套5、儀器及材料天平、研缽、鉗鍋、布氏漏斗、燒杯、玻璃棒〔攪拌用〕旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器〔攪拌蒸發(fā)〕真空枯燥箱真空泵6、藥品PCL5、NH4F、a—萘乙酸、甲醇、BCL3三氯化碳7、實(shí)驗裝置8、實(shí)驗步驟〔1〕、稱取一定量的PCL5與枯燥的NH4F，在研缽中混均研細(xì)，放于鉗鍋中〔反響冒白煙〕，放入通風(fēng)櫥反響完畢，所得產(chǎn)物在研缽內(nèi)研細(xì)，參加20ml水，攪拌，使其中的NH4PF6盡量溶解，然后過濾，除去未解的NH4CL，固體再用10ml水沖洗，洗出液與前面濾液合并。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)到原來的五分之一，再參加20ml丙酮，搖均，參加BCL3會有NH4CL析出，過濾固體再用丙酮洗滌?！?〕洗出液與濾液合并后再去旋轉(zhuǎn)蒸餾，冷卻、參加CH3CL及a—萘二酸會有產(chǎn)物析出?！?〕過濾，低溫真空枯燥，稱重。9、實(shí)驗數(shù)據(jù)及處理〔要求計算出產(chǎn)率〕四、六氟磷酸1—丁基吡啶的合成目的合成[BMIM]PF6[四氟硼酸1—甲基—3—丁基咪唑]原理〔反響式〕實(shí)驗用儀器及材料恒溫水浴三口瓶250ml電動攪拌器冷卻管、真空枯燥箱、真空泵藥品BMIMBr、NH4PF61—甲基咪唑CH3I說明：催化劑制作之后，要進(jìn)展一些處理及指標(biāo)測試，如催化劑的老化，催化劑的表征等等，離子液體催化劑也有一些特性需要測試，如凝固點(diǎn)、沸點(diǎn)、粘度、密度、導(dǎo)電性、構(gòu)造特征純度等，在此實(shí)驗中不去測試。實(shí)驗裝置6、實(shí)驗步驟〔1〕在250ml三口燒瓶中依次參加[BMIM]Br、NH4PF6及1—甲基咪唑130C下反響12h，除去水及NH4Br〔參加CH3I〕〔2〕真空枯燥3h〔130〕7、產(chǎn)品保存充氮?dú)獗４娴诙植看呋磻?yīng)實(shí)驗此次綜合實(shí)驗以離子液體為催化劑〔乙酸、丙醇〕及C2H5OH+C2HCOOH為原料進(jìn)展反響制取乙酸乙脂、丙脂，產(chǎn)物原料催化劑混在一起，之后別離，分別作出：〔1〕溫度與收率的關(guān)系曲線〔2〕時間與收率的關(guān)系曲線〔3〕催化劑參加量對收率的影響曲線要求每個條件實(shí)驗取5組數(shù)據(jù)。用化學(xué)方法將原料加工成產(chǎn)品，不僅是化學(xué)工業(yè)而且也是其它工業(yè)如冶金、石油煉制、能源及輕工等所采用的手段。無論是那一個工業(yè)部門，還是那一種產(chǎn)品的生產(chǎn)，采用化學(xué)方法加工時，都可概括為三個組成局部，即〔1〕原料的予處理〔2〕進(jìn)展化學(xué)反響〔3〕反響產(chǎn)物的別離與提純。第二局部為整個加工過程的核心，其余是附屬于它的。第一、二兩步屬于單元操作*疇，而第二步則是化學(xué)反響工程學(xué)科的研究對象。催化反響是化工中最為根底，工業(yè)生產(chǎn)廣泛應(yīng)用，有此過程較為深奧的內(nèi)容?；瘜W(xué)反響過程很多需要催化劑，其中有些過程非常簡單易懂，有些在生產(chǎn)中起很大作用，有些過程人們難以探明其為何有此結(jié)果，起碼一段時間內(nèi)還搞不清楚。離子液體的催化作用是較為復(fù)雜的，此次實(shí)驗我們由于受時間、儀器等限制，不去探討催化機(jī)理，只是摸索反響的工藝條件，最后確定最正確的工藝路線。一、反響溫度實(shí)驗1、目的：研究溫度對反響的影響程度2、原理：3、實(shí)驗用儀器與材料恒溫水浴三口燒瓶電動攪拌器冷凝器4、藥品：丙酸、乙酸、正丁醇、乙醇、催化劑、K2CO35、實(shí)驗步驟1〕、50ml的乙酸和乙醇參加三口瓶中，參加催化劑，全回流反響2h，停頓反響2〕、取分析式樣，10ml其余放在一個備用瓶中〔不許倒掉〕。實(shí)驗數(shù)據(jù)及處理〔畫出時間與收率關(guān)系曲線〕二、催化劑參加量對反響的影響程度1、目的研究催化劑用量對反響的影響2、實(shí)驗裝置3、實(shí)驗用材料恒溫水浴三口燒瓶電動攪拌器冷凝器4、藥品5、實(shí)驗步驟6、實(shí)驗數(shù)據(jù)及處理〔畫出催化劑用量與收率關(guān)系曲線〕三、反響時間實(shí)驗?zāi)康难芯糠错憰r間對反響的影響實(shí)驗裝置實(shí)驗儀器、材料實(shí)驗步驟5、實(shí)驗數(shù)據(jù)及處理〔要求畫出反響時間與收率曲線〕第三局部產(chǎn)品分離將每次所得產(chǎn)物取出分析樣之后，匯總在一起，進(jìn)展別離，記錄所得產(chǎn)品的純度及質(zhì)量實(shí)驗裝置圖實(shí)驗步驟結(jié)果：產(chǎn)品數(shù)量———ml，產(chǎn)品純度————%第四局部產(chǎn)品分析此實(shí)驗產(chǎn)物分析，采用氣相色譜1、寫出氣相色譜的原理及使用方法2、樣品是如何保存的及分批測試的目的。3、保存好、記錄好對應(yīng)試樣的測試結(jié)果。4、測試結(jié)果匯總在測試報告中。附頁1實(shí)驗報告一年月日成績——目的：制取C4H9Br原理：實(shí)驗裝置圖：實(shí)驗步驟：5、實(shí)驗數(shù)據(jù)及處理：計算出C4H9Br收率及產(chǎn)量附頁2實(shí)驗報告二年月日成績——目的：制取溴代1—丁基吡啶原理：實(shí)驗裝置圖：實(shí)驗步驟：5、實(shí)驗數(shù)據(jù)及處理：計算出最終收率及產(chǎn)量附頁3實(shí)驗報告三年月日成績——1、目的：制取NH4PF6制備2、原理：3、實(shí)驗裝置圖：4、實(shí)驗步驟：5、現(xiàn)象分析與數(shù)據(jù)：計算出產(chǎn)率及產(chǎn)量附頁4實(shí)驗報告四年月日成績——目的：原理：實(shí)驗裝置圖：實(shí)驗步驟：實(shí)驗數(shù)據(jù)及處理：實(shí)驗數(shù)據(jù)及處理：附頁5實(shí)驗報告五年月日成績——目的：原理：實(shí)驗裝置：實(shí)驗步驟：5、數(shù)據(jù)及處理：附頁6實(shí)驗