超聲輔助萃取分離技術(shù)

超聲輔助萃取分離技術(shù)第一頁，共十八頁，2022年，8月28日目錄1概述2原理3影響因素4特點(diǎn)前景第二頁，共十八頁，2022年，8月28日02/分離原理概述

天然植物有效成分大多為細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)，在提取時(shí)往往需要將植物細(xì)胞破碎，現(xiàn)有的機(jī)械破碎法難以將細(xì)胞有效破碎，化學(xué)破碎方法又容易造成被提取物的結(jié)構(gòu)性質(zhì)等變化而失去活性，因而難以取得理想的效果。超聲波提取是利用超聲波具有的機(jī)械效應(yīng)，空化效應(yīng)和熱效應(yīng)，通過增大介質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)速度、增大介質(zhì)的穿透力以提取生物有效成分。第三頁，共十八頁，2022年，8月28日01/簡(jiǎn)述超聲基本理論

超聲波很像電磁波，折射、聚焦和反射，但超聲波又不同于電磁波，電磁波可在真空中自由傳播，而超聲波的傳播則要依靠彈性介質(zhì)。超聲波在傳播時(shí)，使彈性介質(zhì)中的粒子產(chǎn)生振蕩，并通過彈性介質(zhì)按超聲波的傳播方向傳遞能量。

超聲波可以產(chǎn)生空化效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)和熱效應(yīng)。第四頁，共十八頁，2022年，8月28日01/簡(jiǎn)述超聲與分離技術(shù)的發(fā)展超聲波是一種高頻機(jī)械波。頻率范圍在20~60kHz的超聲，常被用于過程的強(qiáng)化和引發(fā)化學(xué)反應(yīng)。

超聲場(chǎng)主要通過超聲空化向體系提供能量，瞬間空化可實(shí)現(xiàn)5000℃的高溫和50MPa的局部高壓,在有機(jī)物降解和天然產(chǎn)物有效成分的提取等方面均有一定的應(yīng)用。

超聲波的提取速度較快，收率有可能大大超過索氏提取法。

第五頁，共十八頁，2022年，8月28日01/簡(jiǎn)述超聲與分離技術(shù)的發(fā)展

目前，超聲波提取技術(shù)已被許多中藥分析過程作為提供試樣的處理手段，在中藥制劑提取工藝中的應(yīng)用也受到越來越多的重視。

超聲波萃取(Ultrasoundextraction,UE),亦稱為超聲波輔助萃取、超聲波提取,是利用超聲波輻射壓強(qiáng)產(chǎn)生的強(qiáng)烈空化效應(yīng)、擾動(dòng)效應(yīng)、高加速度、擊碎和攪拌作用等多級(jí)效應(yīng),增大物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)頻率和速度,增加溶劑穿透力,從而加速目標(biāo)成分進(jìn)入溶劑,促進(jìn)提取的進(jìn)行。第六頁，共十八頁，2022年，8月28日02/分離原理概述空化效應(yīng)機(jī)械效應(yīng)熱效應(yīng)提取原理第七頁，共十八頁，2022年，8月28日02/分離原理通常情況下，介質(zhì)內(nèi)部或多或少地溶解了一些微氣泡，這些氣泡在超聲波的作用下產(chǎn)生振動(dòng)，當(dāng)聲壓達(dá)到一定值時(shí)，氣泡由于定向擴(kuò)散（rectieddiffvsion）而增大，形成共振腔，然后突然閉合，這就是超聲波的空化效應(yīng)。這種氣泡在閉合時(shí)會(huì)在其周圍產(chǎn)生幾千個(gè)大氣壓的壓力，形成微激波，它可造成植物細(xì)胞壁及整個(gè)生物體破裂，而且整個(gè)破裂過程在瞬間完成，有利于有效成分的溶出?？栈?yīng)第八頁，共十八頁，2022年，8月28日02/分離原理超聲波在介質(zhì)中的傳播可以使介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)在其傳播空間內(nèi)產(chǎn)生振動(dòng)，從而強(qiáng)化介質(zhì)的擴(kuò)散、傳播，這就是超聲波的機(jī)械效應(yīng)。超聲波在傳播過程中產(chǎn)生一種輻射壓強(qiáng)，沿聲波方向傳播，對(duì)物料有很強(qiáng)的破壞作用，可使細(xì)胞組織變形，植物蛋白質(zhì)變性；同時(shí)，它還可以給予介質(zhì)和懸浮體以不同的加速度，且介質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)速度遠(yuǎn)大于懸浮體分子的運(yùn)動(dòng)速度。從而在兩者間產(chǎn)生摩擦，這種摩擦力可使生物分子解聚，使細(xì)胞壁上的有效成分更快地溶解于溶劑之中。機(jī)械效應(yīng)第九頁，共十八頁，2022年，8月28日02/分離原理和其它物理波一樣，超聲波在介質(zhì)中的傳播過程也是一個(gè)能量的傳播和擴(kuò)散過程，即超聲波在介質(zhì)的傳播過程中，其聲能不斷被介質(zhì)的質(zhì)點(diǎn)吸收，介質(zhì)將所吸收的能量全部或大部分轉(zhuǎn)變成熱能，從而導(dǎo)致介質(zhì)本身和藥材組織溫度的升高，增大了藥物有效成分的溶解速度。由于這種吸收聲能引起的藥物組織內(nèi)部溫度的升高是瞬間的，因此可以使被提取的成分的生物活性保持不變熱效應(yīng)第十頁，共十八頁，2022年，8月28日02/分離原理

此外，超聲波還可以產(chǎn)生許多次級(jí)效應(yīng)，如乳化、擴(kuò)散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等，這些作用也促進(jìn)了植物體中有效成分的溶解，促使藥物有效成分進(jìn)入介質(zhì)，并與介質(zhì)充分混合，加快了提取過程的進(jìn)行，并提高了藥物有效成分的提取率。其他次級(jí)效應(yīng)第十一頁，共十八頁，2022年，8月28日02/分離原理超聲效應(yīng)與萃取分離超聲波萃取中藥材的優(yōu)越性，是基于超聲波的特殊物理性質(zhì)。主要是主要通過壓電換能器產(chǎn)生的快速機(jī)械振動(dòng)波來減少目標(biāo)萃取物與樣品基體之間的作用力從而實(shí)現(xiàn)固--液萃取分離。

第十二頁，共十八頁，2022年，8月28日02/分離原理（1）加速介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)運(yùn)動(dòng)。高于20

KHz聲波頻率的超聲波的連續(xù)介質(zhì)（例如水）中傳播時(shí)，根據(jù)惠更斯波動(dòng)原理，在其傳播的波陣面上將引起介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)（包括藥材重要效成分的質(zhì)點(diǎn)）的運(yùn)動(dòng)，使介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)運(yùn)動(dòng)獲行巨大的加速度和動(dòng)能。質(zhì)點(diǎn)的加速度經(jīng)計(jì)算一般可達(dá)重力加速度的二千倍以上。由于介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)將超聲波能量作用于藥材中藥效成分質(zhì)點(diǎn)上而使之獲得巨大的加速度和動(dòng)能，迅速逸出藥材基體而游離于水中。

（2）空化作用。超聲波在液體介質(zhì)中傳播產(chǎn)生特殊的“空化效應(yīng)”，“空化效應(yīng)”不斷產(chǎn)生無數(shù)內(nèi)部壓力達(dá)到上千個(gè)大氣壓的微氣穴并不斷“爆破”產(chǎn)生微觀上的強(qiáng)大沖擊波作用在中藥材上，使其中藥材成分物質(zhì)被“轟擊”逸出，并使得藥材基體被不斷剝蝕，其中不屬于植物結(jié)構(gòu)的藥效成分不斷被分離出來。加速植物有效成份的浸出提取。

(3）超聲波的振動(dòng)勻化（Sonication）使樣品介質(zhì)內(nèi)各點(diǎn)受到的作用一致，使整個(gè)樣品萃取更均勻。

綜上所述，中藥材中的藥效物質(zhì)在超聲波場(chǎng)作用下不但作為介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)獲得自身的巨大加速度和動(dòng)能，而且通過“空化效應(yīng)”獲得強(qiáng)大的外力沖擊，所以能高效率并充分分離出來。超聲效應(yīng)與萃取分離第十三頁，共十八頁，2022年，8月28日03/影響因素浸泡時(shí)間溫度聲波頻率聲處理時(shí)間占空比浸泡時(shí)間對(duì)提取效率的影響實(shí)際上是藥材濕潤(rùn)程度對(duì)提取效率的影響。但若浸泡時(shí)間過長(zhǎng)，藥材組織內(nèi)的糖類、粘液質(zhì)等會(huì)擴(kuò)散出來，并附著于藥材表面而阻礙溶劑的進(jìn)入，從而影響提出效率。針對(duì)不同的藥材，可通過實(shí)驗(yàn)來確定適宜的浸泡時(shí)間。

超聲波提取一般不需要加熱，但其本身存在較強(qiáng)的熱效應(yīng)，且介質(zhì)的溫度對(duì)空化作用的強(qiáng)度也有一定的影響，因此提取過程中對(duì)溫度進(jìn)行適當(dāng)控制也是非常必要的。超聲波頻率是影響有效成分提取率的主要因素之一。研究表明，對(duì)于大多數(shù)藥材而言,當(dāng)其他條件一定時(shí),目標(biāo)成分的提取率隨超聲波頻率的增加而下降。但用超聲波提取技術(shù)提取益母草總生物堿時(shí)，超聲波頻率越大，提出率就越大，這表明不同藥材的目標(biāo)成分都有自己適宜的提取頻率。超聲提取通常比常規(guī)提取的時(shí)間要短。一般情況下，超聲處理時(shí)間在20~45min以內(nèi)即可獲得較好的提取效果。相對(duì)于其他影響因素而言，超聲提取時(shí)間對(duì)提取率沒有顯著影響。超聲波的占空比是超聲波的工作時(shí)間與間隙時(shí)間(脫氣時(shí)間)之比。根據(jù)操作方式的不同，超聲波提取器可分為連續(xù)式和間歇式兩種類型。連續(xù)式超聲波提取器的介質(zhì)中一直有超聲波存在，而間歇式超聲波提取器在工作一段時(shí)間后，即停止一段時(shí)間進(jìn)行脫氣。第十四頁，共十八頁，2022年，8月28日04\特點(diǎn)前景應(yīng)用特點(diǎn)提取效率高

采用超聲波技術(shù)來強(qiáng)化提取過程，提取時(shí)間僅為常規(guī)溶劑提取法的幾分之一，因而提取效率較高。能耗低

施加小功率的超聲波即可破碎提取大量的物料，且提取過程可在室溫下進(jìn)行，無需大功率電源。與常規(guī)的溶劑提取法相比，單位能耗可下降一半以上。

提取物的質(zhì)量高

由于提取過程的溫度較低，因而可最大限度地保持物料中原有的各種有效成分，尤其是熱敏性有效成分的性質(zhì)。同時(shí)由于提取時(shí)間較短，因而可降低提取物中的雜質(zhì)含量，提高提取物的質(zhì)量。.提取物的提取率高

超聲波所引起的空化效應(yīng)可使植物細(xì)胞壁及整個(gè)生物體破裂，使藥材中的有效成分得以充分釋出，從而可提高目標(biāo)提取物的提取率。適用范圍廣

超聲提取中藥材不受成分、極性和分子量的限制，適用于絕大多數(shù)種類中藥材和有效成分的提取，如生物堿、黃酮類化合物、醌類化合物、萜類化合物、鞣質(zhì)、脂質(zhì)及揮發(fā)油等的提取。易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和自動(dòng)控制

目前的超聲波提取設(shè)備大多可自行設(shè)定提取時(shí)間、提取溫度、循環(huán)速度等主要操作參數(shù)，并可對(duì)這些參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)控制,從而可減少外界因素的干擾，這對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定與提高是非常有利的。

符合GMP要求

超聲波提取設(shè)備可采用全不銹鋼制造，并可在全封閉的條件下運(yùn)行，潔凈衛(wèi)生，符合GMP要求。超聲波法提取槐米中蘆丁，用70%乙醇作溶劑提取90min的提取率（12.81%），相當(dāng)于連續(xù)熱回流用甲醇做溶劑提取間為7-8h的提取率（12.77%）第十五頁，共十八頁，2022年，8月28日蒽醌類物質(zhì)的提取黃酮類物質(zhì)的提取苷類物質(zhì)的提取生物堿的提取第十六頁，共十八頁，2022年，8月28日加強(qiáng)超聲波提取技術(shù)的基礎(chǔ)理論研究

近年來，有關(guān)超聲波技術(shù)用于提取中藥中的生物堿、苷類、黃酮類、蒽醌類、多糖類等物質(zhì)的報(bào)道很多，但其中的絕大多數(shù)僅是針對(duì)某個(gè)具體提取對(duì)象而進(jìn)行的簡(jiǎn)單的工藝條件研究。今后應(yīng)加強(qiáng)超聲提取技術(shù)的基礎(chǔ)理論研究，掌握超聲作用下的傳質(zhì)機(jī)理，并建立相應(yīng)的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)模型，這對(duì)超聲提取設(shè)備的開發(fā)和過程的優(yōu)化設(shè)計(jì)是至關(guān)重要的。超聲提取過程的工程化問題

目前，絕大多數(shù)的超聲提取技術(shù)仍停留于實(shí)驗(yàn)室的小試研究，尚不能為工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)提供必要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。今后應(yīng)