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第四節(jié)實(shí)驗(yàn)操作題此題對反應(yīng)原理、裝置原理、操作原理進(jìn)行了深層次的考查.能力要求全面,觀察的針對性與全面性.定性定量相結(jié)合問題的處理,可以說沒有做過實(shí)驗(yàn)的同學(xué)要想完整全面地回答本題難度是相當(dāng)大的,同時(shí)它也啟示我們復(fù)習(xí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)要全方位地研究。典型例題1:用示意圖中的簡易裝置可以進(jìn)行氣體的發(fā)生和收集。(1)實(shí)驗(yàn)前應(yīng)如何檢查該裝置的氣密性?(2)拔開試管a的橡皮塞,加入10mL6mol/L稀硝酸和1g薄銅片,立即將帶有導(dǎo)管的橡皮塞塞緊試管口。反應(yīng)開始時(shí)速度緩慢,然后逐漸加快。請寫出在試管a中發(fā)生的所有反應(yīng)的化學(xué)方程式。(3)從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束,在試管a中可觀察到哪些現(xiàn)象?請依次寫出。(4)在反應(yīng)開始時(shí),可觀察到導(dǎo)管b中的水面先沿管b慢慢上升到一定高度,此后又回落,然后有氣泡從管口冒出.試說明反應(yīng)開始時(shí),導(dǎo)管中水面先上升的原因。(5)試管c收集滿氣體后,用拇指堵住管口,取出水槽.將管口向上,松開拇指,片刻后,再次堵住管口,將試管又再倒置于水槽中,松開拇指。此時(shí)可觀察到什么現(xiàn)象?解析:本題從知識上主要考查了NO與O2的反應(yīng),NO2和H2O的反應(yīng)及Cu與HNO3的反應(yīng),同時(shí)考查審題能力、觀察能力和對材料的組織能力.解體的關(guān)鍵是抓住反應(yīng)的實(shí)質(zhì),沿著產(chǎn)生氣體的流向進(jìn)行回答。答案:(1)將b管插入水中,用手握住a試管,觀察水中是否有氣泡冒出,松開手后,b管是否產(chǎn)生一段水柱。(2)3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O(3)稀HNO3中有無色氣泡產(chǎn)生,氣體上升過程中變?yōu)榧t棕色,后期不再變色,Cu片不斷溶解,溶液變?yōu)樗{(lán)色。(4)開始生成的NO被a管中O2氧化為NO2,當(dāng)遇水時(shí)因其易溶于水而產(chǎn)生倒吸。(5)試管內(nèi)紅棕色消失,液面上升,但不能充滿試管。友情提示:此題對反應(yīng)原理、裝置原理、操作原理進(jìn)行了深層次的考查.能力要求全面,觀察的針對性與全面性.定性定量相結(jié)合問題的處理,可以說沒有做過實(shí)驗(yàn)的同學(xué)要想完整全面地回答本題難度是相當(dāng)大的,同時(shí)它也啟示我們復(fù)習(xí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)要全方位地研究,切忌水過地皮濕的做法。變式1:實(shí)驗(yàn)室合成氨的裝置如圖所示.試回答:裝置甲的作用是①,②;從乙處導(dǎo)出的氣體是;檢驗(yàn)產(chǎn)物的簡單化學(xué)方法是。解析:本題將工業(yè)合成NH3的反應(yīng)搬到了實(shí)驗(yàn)室中,工業(yè)上合成NH3的反應(yīng)為:N2+3H22NH3這里高壓是無法實(shí)現(xiàn)的。從反應(yīng)來看,V(N2)∶V(H2)=1∶3,這個(gè)比例可由甲裝置適當(dāng)控制,在甲中N2和H2可以混合均勻;此外,濃H2SO4還有干燥作用.由于反應(yīng)可逆,所以從乙處導(dǎo)出的是N2、H2和NH3的混合氣體。檢驗(yàn)NH3的簡單方法可以是用玻璃棒蘸濃鹽酸,也可以使用紅色石蕊試紙。答案:(1)①干燥氣體②使兩種氣體充分混合③觀察氣泡,調(diào)節(jié)H2、N2的流速(只要求注寫其中兩項(xiàng))(2)NH3及N2和H2的混合氣體用蘸有濃鹽酸的玻璃棒放在導(dǎo)管口,有白煙說明有NH3生成(或?qū)⒁恍∑瑵駶櫟募t色石蕊試紙沾在玻璃棒的一端,靠近導(dǎo)管口,試紙變藍(lán)色說明有NH3生成)典型例題2、長期存放的亞硫酸鈉可能會被部分氧化,現(xiàn)通過實(shí)驗(yàn)來測定某無水亞硫酸鈉試劑的純度。實(shí)驗(yàn)步驟如下:①稱量ag樣品,置于燒杯中。②加入適量蒸餾水,使樣品溶解。③加入稀鹽酸,使溶液呈強(qiáng)酸性,再加過量的BaCl2溶液。④過濾,用蒸餾水洗滌沉淀。⑤加熱干燥沉淀物。⑥將沉淀物冷卻至室溫后,稱量。⑦重復(fù)⑤、⑥操作直到合格,最后得到bg固體。回答下面問題:(1)本實(shí)驗(yàn)中是否能用Ba(NO3)2代替BaCl2?__________;其理由是。(2)步驟③中加鹽酸使溶液呈強(qiáng)酸性的目的是。(3)步驟⑦的“合格”標(biāo)準(zhǔn)是:。(4)實(shí)驗(yàn)測得樣品中無水亞硫酸鈉占原有樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是。(列出算式.不需化簡)解析:Na2SO3容易被空氣中的O2氧化為Na2SO4,但ag樣品配成溶液加入HCl后,Na2SO3已經(jīng)轉(zhuǎn)化為SO2,再加BaCl2就只得BaSO4沉淀。通過BaSO4的質(zhì)量bg求出變質(zhì)生成的Na2SO4的質(zhì)量即可。具體的操作及設(shè)問均圍繞不使Na2SO3沉淀及精確稱量沉淀的質(zhì)量展開,在注意原理分析的同時(shí)也要注意實(shí)驗(yàn)技巧的分析。答案:(1)不能在酸性溶液中,NO3-能將SO32-氧化成SO42-,造成結(jié)果錯(cuò)誤。(2)保證得到的沉淀都是BaSO4,沒有BaSO3。(3)連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量不變(4)(ag-142g·mol-1×)××100%思維提升:涉及到測定樣品中亞硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù),包括了測定步驟、操作、試劑的選擇以及定量計(jì)算,綜合程度較高。亞硫酸鈉被部分氧化,樣品中必同時(shí)含有亞硫酸鈉和硫酸鈉,實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菧y定亞硫酸鈉的含量。其原理是先測定硫酸鋇沉淀質(zhì)量換算為硫酸鈉的質(zhì)量,即可求出亞硫酸鈉的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是除去樣品中的SO32-,且讓硫酸鈉沉淀完全。在解答過程中一要引導(dǎo)學(xué)生明確實(shí)驗(yàn)測定的原理,形成正確的解題方法思路;二要通過問題分析如:BaCl2必須過量的原因、如何確定BaCl2是否過量的方法等,培養(yǎng)自己的發(fā)散思維能力。變式2:為了證明鐵和硫反應(yīng)產(chǎn)物中鐵的化合價(jià),下面是某同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)過程的一部分:請回答以下問題:(1)混合粉末A中硫粉過量的原因是;(2)反應(yīng)在“惰氣環(huán)境”中進(jìn)行的原因是;(3)操作①是用燒熱的玻璃棒點(diǎn)觸混合粉末,反應(yīng)即可持續(xù)進(jìn)行,說明__________;(4)操作②的作用是__________。反應(yīng)方程式是。也可改用加入__________(5)操作③稀H2SO4煮沸的目的是;(6)為證明產(chǎn)物中鐵的價(jià)態(tài),對D溶液的實(shí)驗(yàn)操作最好是。解析:只要搞清設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的目的和原理,結(jié)合硫和鐵反應(yīng)的特點(diǎn),注意空氣的氧化性,即可迎刃而解。答案:(1)防止因鐵粉過量而使濾渣C中的鐵粉與H2SO4反應(yīng),生成Fe2+干擾實(shí)驗(yàn)。(2)防止環(huán)境中的O2參與反應(yīng)(3)硫和鐵粉反應(yīng)是放熱的(4)除去混合物中的硫粉3S+6KOH2K2S+K2SO3+3H2OCS2(5)防止H2SO4溶解的氧氣氧化生成的Fe2+(6)加入煮沸的KSCN溶液.看是否變?yōu)檠t色溶液典型例題3:在二氧化碳中混有少量的二氧化硫、三氧化硫、氯化氫雜質(zhì)。設(shè)計(jì)一種一步只除去一種雜質(zhì),最后得到干燥純凈二氧化碳的實(shí)驗(yàn)方案。試回答:(1)使氣體經(jīng)過各試劑(自選)的順序?yàn)開_____________;(2)寫出有關(guān)的離子方程式:______________。解析:首先確定除各種雜質(zhì)應(yīng)采試劑。①除去SO3可選用濃硫酸使它溶解,這樣可以不影響CO2、SO2和HCl。②除去SO2的試劑在CO2為主氣體時(shí),不能用NaOH,可用酸性KMnO4溶液,但HCl也溶于KMnO4溶液中,甚至HCl會被氧化生成Cl2(帶入新的雜質(zhì))。若選用NaHCO3,雖能除SO2,但同時(shí)也除去了HCl,所以也不能選用。但若在除SO3之后除去HCl可選用NaHSO3飽和溶液,可不影響CO2、SO2。其后再用飽和NaHCO3除SO2即可。氣體用溶液洗氣后必然混有水蒸氣,可用干燥劑除之。答案:(1)濃硫酸→飽和NaHSO3→飽和NaHCO3→濃硫酸(或無水氯化鈣等酸性或中性干燥劑)。(2)HSO3-+H+=H2O+SO2↑,HCO3-+SO2=HSO3-+CO2↑。方法指導(dǎo):題中除HCl、SO2選用酸式鹽溶液是為避免不必要的干擾。比如:用Na2CO3除去CO2中的SO2,會因CO2與Na2CO3作用生成NaHCO3而損失主氣體;用Na2SO3除去SO2中的HCl,也會因SO2與Na2SO3生成NaHSO3而損失SO2。變式3:實(shí)驗(yàn)室里需要純凈的氯化鈉溶液,但現(xiàn)有的氯化鈉晶體中混有少量硫酸鈉和碳酸氫銨,設(shè)計(jì)一組實(shí)驗(yàn)去雜質(zhì)。試簡單回答下列問題。(1)除去碳酸氫銨,用加熱方法好,還是加入強(qiáng)堿微熱的方法好?答:______________,原因是____________________,判斷碳酸氫銨已完全除去的方法是__________________________。(2)加熱的固體殘?jiān)苡谒?,?yīng)該用氯化鋇溶液還是硝酸鋇溶液除去SO42-?答:_____________,原因是______________,判斷SO42-已完全除去的方法是_________。解析:解析解答除雜質(zhì)題的思路是:①不增:即不增加新的雜質(zhì),增加了要設(shè)法除盡。②不減:不減少欲被提純的物質(zhì)。③易分離:即被提純的物質(zhì)
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