低溫物理吸附實驗

低溫物理吸附試驗低溫物理吸附試驗1。試驗目的了解2023型物理吸附儀的功能、原理和應用(2)把握儀器的實際操作過程，軟件使用方法(3)學習和分析試驗結果和數(shù)據(jù)(2)。方法原理低溫吸附法依據(jù)氣體在固體外表的吸附規(guī)律確定固體的比外表積和孔徑分布在恒溫順平衡狀態(tài)下，肯定的氣體壓力對應于固體外表上肯定量的氣體吸附，吸附量可以通過轉變壓力來轉變。平衡吸附量隨壓力變化的曲線稱為吸附等溫線。吸附等溫線的爭論和測定不僅可以獲得吸附劑和吸附質的性質信息，還可以計算固體的比外表積和孔徑分布。1.比外表1Langmuir三點假設:吸附劑(固體)外表均勻；吸附粒子之間的相互作用可以忽略。吸附是單層的(Langmuir)pv？1Vm？b？Pvm-(1)公式:v氣體吸附vm單層飽和吸附P吸附質(氣體)b常數(shù)bVm，只要Vm，就可以得到比外表積Sg當使用氮氣作為吸附劑時，Sg為Sg,4.36Vmw-(2)公式:Vmml表示，wgSg為(〃/g)2.BET吸附等溫線方程——多層吸附理論是目前公認的測量固體比外表積的標準方法理論模型:假設物理吸附是以多層方式進展的,在第一層被完全吸取之前可以有其次層吸附,在其次層上可以產生第三層吸附。當?shù)竭_吸附平衡時,每層到達每層的吸附平衡。BET:PV(PO-P)1CC-1CPP0-(3)公式:V氣體吸附VmP吸附質壓力P0C常數(shù)P/V(PO-P)對P/PO繪制為直線，將1/(截距+斜率)=VM代入公式⑵得到比外表積BET法用于測定比外表積。氮是最常用的吸附質,在其液化點(-195C 附溫度約為。低溫可以避開化學吸附當相對壓力掌握在O.O5和O.35之間時,當其低于0.05時，不簡潔建立多層吸附平衡。當高于毛細冷凝,吸附等溫線偏離直線。吸附層數(shù)(n):方程(3)被改寫得到如下方程:

0.35時，發(fā)生n?VVm?P/(P0-P){(1/C)?[1-(P/P0)]?P/P0}-(4)從方程(4)可以看出，吸附劑外表吸附層數(shù)受兩個因素影響，一是吸附質的相P/PO;C值。C值越大，吸附層越多。因此，C值供給了與吸附劑的吸附力量相關的信息，這是格外重要的。2。孔徑分布的計算和測定依據(jù)孔徑的大小，固體外表的微孔可分為三種類型:微孔，孔徑50納米，F(xiàn)e304,硅藻土等。包含這樣的孔目前，普遍承受壓汞法測量大孔徑范圍內的孔徑分布，承受氣體吸附法測量中等孔徑范圍內的孔徑分布。毛細管冷凝模型為

:毛細管中，在一樣溫度下，液體彎月面上的平衡蒸汽壓P小于飽和蒸汽壓P0,即在低于P0的壓力下，毛細孔隙中會產生冷凝液，吸附質壓力P/P0與發(fā)生冷凝的孔隙直徑 對應，孔徑越小，產生冷凝液所需的壓力越小。開爾文方程:開頭產生毛細管冷凝液的孔徑rk與吸附質分壓的關系:Rk=-0.414/log(P/P0)-(5)霍爾薩方程:當實際發(fā)生冷凝時，毛細管壁上已經(jīng)有一層氮吸附膜，其厚度T也由P/P0打算?；魻査_方程可表示如下：t=0.354[-5/LN(P/P0)]1/3-(6)P/P0rp為RP=rk+t-(7)iii?？讖椒植嫉臏y定方法依據(jù)毛細分散理論，依據(jù)圓柱形孔隙模型，全部的微孔依據(jù)孔徑大小分為假設干個孔隙區(qū)域，這些孔隙區(qū)域由大到小排列當p/P0=1時，從公式(5)可以看出rk=于也就是說，此時全部的孔都布滿了冷凝的液體。當壓力從1逐步降低時，大于該階段的相應孔徑的孔中的冷凝液體每次被解吸，直到壓力降低到0.4，可以獲得每個孔區(qū)域中的解吸氣體量，并且這些氣體量被轉換成冷凝液體的體積，即每個孔區(qū)域中的孔的體積綜上所述，在氣體分壓從0.4到1的范圍內，測量等溫吸附(解吸)連線，并依據(jù)毛細分散理論計算固體孔徑分布，孔徑測量范圍為250納米3.上述是測量氮吸附的主要方法，分析說明，通過氣體吸附理論，只要我們能測量在肯定條件下固體外表吸附或解吸的氣體量，就可以用相應的理論方程計算固體的比外表積和孔徑分布。主要有以下測量方法。靜態(tài)重量法:在吸附系統(tǒng)中，使用高精度天平直接測量吸附的氣體量。它的精度取決于天平的精度。一般認為這種測量方法不適合測量小的比外表積。。靜態(tài)容量法:在容量的封閉系統(tǒng)中，向系統(tǒng)中參加吸附劑，在一系列氮氣壓力下到達吸附平衡。此時，光伏系統(tǒng)中的氣體壓力、溫度和體積符合氣體方程:nR。從初始狀態(tài)獲得的氣體量與每次壓力變化的最終狀態(tài)之間的差異表示在壓力變化后吸附劑吸附或解吸的氣體量。目前，大多數(shù)進口氮氣吸附比外表積和孔徑分布器承受靜態(tài)容量法。比外表積測量范圍為0.1-20232/g，孔徑范圍為2-30納米本儀種方法。動態(tài)方法也可以稱為連續(xù)流淌色譜動態(tài)法的根本特征是在氣體吸附或解吸的整個過程中，用氣相色譜法連續(xù)測量吸附或解吸的氣體量。流淌色譜的核心是使用熱導池工作站，這實際上是一個氣體濃度傳感器系統(tǒng)。它可以將樣品外表吸附或解吸引起的氣體濃度變化轉化為電信號，并在時間-電位曲線上獲得吸附(或解吸)峰。峰面積對應于肯定的氣體吸附量，換句話說，氣體吸附量是從峰面積獲得的。 3.儀器試劑儀器:ASAP2023M自動比外表積和孔隙率試劑:液氮、高純氮、高純氦4。試驗內容和步驟(1)文件建立和設置翻開計算機。調用“ASAP2023程序，在薄膜/開放/簡潔信息中設置文件來設置分析方法，并選擇適宜的脫氣溫度、吸附和解吸過程。選擇N2作為吸附和解吸氣體3)按保存保存文件設置(2)樣品制備準確稱量某一樣品并放入樣品管(同時記錄樣品管和樣品質量，精確度為0.0001克)，將樣品管安裝在脫氣站上，穿上加熱夾套(3)脫氣，翻開計算機，調用“ASAP2023程序，設置分析方法，翻開選項”菜單。點擊“樣品默認值”命令，依據(jù)樣品屬性和分析工程設置參數(shù):包括樣品信息、樣品管信息、脫氣條件、分析條件、吸附質特性、報告等。、和存儲方法然后翻開“選項”菜單，單擊“開頭脫氣”，選擇要脫氣的樣品，然后開頭脫氣。脫氣后，計算機顯示脫氣完成。(4)樣品分析脫氣完成后，應將樣品管從脫氣站取出，重稱重，并計算脫氣樣品的實際質量。樣本管應套有隔熱套，并放置在分析臺上。樣品的實際質量應填寫在原文件中“樣品信息”的“質量”欄中，點擊“保存”，然后關閉文件。向分析站的杜瓦瓶中參加肯定量的液氮。單擊“選項”菜單中的“開頭分析”執(zhí)行樣品分析5.留意事項傾倒液氮時，留意安全并戴防護手套。(2)脫氣站溫度高，應注意防止燙傷；當(3)儀器翻開時，脫氣杜瓦瓶必需保證有足夠的液氮從“報告”菜單中選擇報告文件，觀看吸附和解吸曲線的外形分析其曲線類型

6.數(shù)據(jù)處理BETBJH7問題為什么吸附過程在液氮中進展？低