液相色譜日常維護(hù)及故障排除操作規(guī)程

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液相色譜日常維護(hù)及故障排除操作規(guī)程

一、目的：制定LC-10ATvp、LC-2023A型高效液相色譜儀日常維護(hù)及故障排除操作規(guī)程，便于操正確操作。

二、適用范圍：適用于LC-10ATvp、LC-2023A型高效液相色譜儀的操作。三、責(zé)任者：LC-10ATvp、LC-2023A型高效液相色譜儀的操作人員。

液相的日常維護(hù)及定期維護(hù)

1、每次試驗(yàn)依照島津LC-10AT型HPLC操作規(guī)程（一）、島津LC-10AT型HPLC操作規(guī)程（二）、島津LC-2023A型HPLC操作規(guī)程進(jìn)行操作和維護(hù)。

2、及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，找出發(fā)生故障的原因，按故障解決方法及時(shí)排除故障，認(rèn)真填寫(xiě)維護(hù)記錄。

3、操作人員一時(shí)無(wú)法解決問(wèn)題，應(yīng)及時(shí)找液相管理人員協(xié)助解決。

4、吸濾頭、管路過(guò)濾片每?jī)芍?或根據(jù)實(shí)際狀況不定期清洗)用5%硝酸水溶液超聲清洗30min，單向閥用異丙醇超聲清洗，整個(gè)流路及上述部件每一月由液相管理人員完全清洗一次(或根據(jù)實(shí)際狀況不定期清洗)。

故障及解決方法

一、壓力異常

A、沒(méi)有壓力顯示，沒(méi)有滾動(dòng)相滾動(dòng)：

原因解決方法1、電源問(wèn)題接通電源，開(kāi)機(jī)2、保險(xiǎn)絲被燒壞更換保險(xiǎn)絲3、控制器設(shè)定不正確或設(shè)定失敗采取恰當(dāng)?shù)脑O(shè)定、修理或更換控制器4、柱塞桿折斷更換柱塞桿5、泵頭內(nèi)有空氣溶劑脫氣、啟動(dòng)泵抽出空氣6、滾動(dòng)相不足補(bǔ)充滾動(dòng)相、更換入口濾頭7、單向閥損壞更換單向閥8、漏液擰緊或更換手緊接頭

B、滾動(dòng)相滾動(dòng)正常，但沒(méi)有壓力顯示：

原因解決方法1、儀表?yè)p壞更換儀表2、壓力傳感器損壞更換壓力傳感器1

C、壓力持續(xù)偏高

原因1、流速設(shè)定過(guò)高2、柱前篩板堵塞3、滾動(dòng)相使用不當(dāng)或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀4、色譜柱選擇不當(dāng)5、進(jìn)樣閥損壞6、柱溫過(guò)低7、控制器失常8、保護(hù)柱阻塞9、在線過(guò)濾器阻塞解決方法調(diào)整流速設(shè)定反沖色譜柱、更換篩板、更換色譜柱使用恰當(dāng)?shù)臐L動(dòng)相、沖洗柱塞桿。選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱清洗或更換進(jìn)樣閥提高溫度修理或更換控制器清洗或更換保護(hù)柱清洗或更換在線過(guò)濾器D、壓力持續(xù)偏低：

原因1、流速設(shè)定過(guò)低2、系統(tǒng)漏液3、色譜柱選擇不當(dāng)4、柱溫過(guò)高5、控制器失常

E、壓力波動(dòng)：

原因解決方法1、泵中有氣體溶劑脫氣、從泵中除去氣體2、單向閥損壞更換單向閥3、泵密封損壞更換泵密封4、脫氣不充分重新過(guò)濾一遍、溶劑脫氣5、系統(tǒng)漏液確定漏液位置并維修6、使用梯度洗脫由于滾動(dòng)相粘度的變化引起的壓力波動(dòng)二、漏液

尋常可以通過(guò)擰緊或更換管路接頭來(lái)解決漏液的問(wèn)題。但值得注意的是過(guò)份擰緊會(huì)導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。假使通過(guò)稍微擰緊接頭不能解決漏液的問(wèn)題，就必需將接頭取下，檢查是否損壞（例如，卡套損壞、密封表面有雜質(zhì)）；損壞的接頭應(yīng)當(dāng)更換掉。

解決方法調(diào)整流速確定漏液位置并維修選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱降低溫度維修或更換控制器2

A、接頭處漏液

原因1、接頭松動(dòng)2、接頭磨損3、接頭過(guò)緊4、接頭被污染5、部件不匹配原因1、單向閥松動(dòng)2、接頭松動(dòng)3、混合器密封損壞4、泵密封損壞5、壓力傳感器損壞6、脈沖阻尼器損壞7、比例閥損壞8、放空閥的損壞解決方法擰緊更換擰松，再重新擰緊、更換拆下清洗、更換使用同一品牌的配件B、泵漏液

解決方法擰緊單向閥（不必?cái)Q的過(guò)緊）、更換單向閥。擰緊接頭（不必?cái)Q的過(guò)緊）更換混合器密封、更換混合器。維修或更換泵密封件維修或更換壓力傳感器更換脈沖阻尼器檢查隔膜，假使漏液馬上更換、檢查手緊接頭，損壞的馬上更換擰緊放空閥、更換放空閥C、進(jìn)樣閥漏液

原因1、轉(zhuǎn)子密封損壞2、定量環(huán)阻塞3、進(jìn)樣口密封松動(dòng)4、進(jìn)樣針頭尺寸不適合5、廢液管中產(chǎn)生虹吸6、廢液管阻塞原因1、尾端接頭松動(dòng)2、卡套內(nèi)有填料3、篩板厚度不適合原因1、流通池墊片損壞2、流通池窗破碎3、手緊接頭漏液4、廢液管阻塞5、流通池阻塞

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解決方法重新安裝或更換進(jìn)樣閥更換定量環(huán)調(diào)整使用恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣針保持廢液管高于廢液液面更換或疏通廢液管D、色譜柱漏液

解決方法擰緊接頭拆下、清洗卡套、重新安裝使用適合的篩板E、檢測(cè)器漏液

解決方法更換墊片、避免過(guò)大的背景壓力（壓力降）更換窗口擰緊或更換更換廢液管重新安裝或更換三、譜圖問(wèn)題

液相色譜系統(tǒng)的大量問(wèn)題都能在譜圖上反映出來(lái)。其中有一些問(wèn)題可以通過(guò)改變?cè)O(shè)備參數(shù)得到解決；對(duì)于色譜柱和滾動(dòng)相的正確選擇是得到好的色譜圖的關(guān)鍵。

A、峰拖尾

原因1、篩板阻塞2、色譜柱塌陷3、干擾峰4、滾動(dòng)相PH選擇錯(cuò)誤5、樣品與填料表面的溶化點(diǎn)發(fā)生反應(yīng)6、柱外效應(yīng)7、二級(jí)保存效應(yīng)，反相模式8、緩沖液不適合解決方法反沖色譜柱、更換進(jìn)口篩板、更換色譜柱填充填料至色譜柱中改變滾動(dòng)相或更換色譜柱調(diào)整PH值，一般在3-7參與離子對(duì)或堿性修飾劑、更改色譜柱調(diào)整系統(tǒng)連接（使用更短、內(nèi)徑更小的管路）使用小體積的流通池參與三乙胺（堿性樣品）、參與乙酸（或酸性樣品）、參與鹽緩沖劑（離子化樣品）換柱使用濃度20-100mM的緩沖液、使用Pka等于滾動(dòng)相PH值的緩沖液解決方法升高柱溫，一般為25-40度，不得超過(guò)60度使用滾動(dòng)相作為樣品溶劑降低樣品含量更換新柱C、峰分叉

原因1、分析柱污染2、樣品溶劑不溶于滾動(dòng)相原因1、樣品過(guò)載2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng)原因1、樣品中有其他組份2、前一次進(jìn)樣的洗脫峰3、空位或鬼峰解決方法可能是柱子污染，再生；入口可能被阻塞，拆下來(lái)清洗必要時(shí)更換色譜柱。采取滾動(dòng)相作為樣品溶劑。D、峰變形

解決方法減少樣品載量減少進(jìn)樣體積、運(yùn)用低極性樣品溶劑E、額外的峰

解決方法正常增加運(yùn)行時(shí)間或梯度斜率、提高流速檢查滾動(dòng)相是否純凈、使用滾動(dòng)相作為樣品溶劑、減少進(jìn)樣體積

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B、峰前延

原因1、柱溫低2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng)3、樣品過(guò)載4、色譜柱損壞F、保存時(shí)間波動(dòng)

原因1、溫控不當(dāng)2、滾動(dòng)相組分變化3、色譜柱沒(méi)有平衡4、流速變化5、泵中有氣泡6、滾動(dòng)相選擇不恰當(dāng)解決方法調(diào)好柱溫防止變化（蒸發(fā)、反應(yīng)等）在運(yùn)行前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱重新設(shè)定流速?gòu)谋弥谐馀莞鼡Q適合的滾動(dòng)相、選擇適合的混合滾動(dòng)相G、基線漂移

原因1、柱溫波動(dòng)。2、滾動(dòng)相不均勻或純度不高3、流通池被污染或有氣體4、檢測(cè)器出口阻塞5、滾動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化6、柱平衡慢，特別是滾動(dòng)相發(fā)生變化時(shí)7、滾動(dòng)相污染、變質(zhì)8、樣品中有強(qiáng)保存的物質(zhì)以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。解決方法控制好柱子和滾動(dòng)相的溫度使用HPLC級(jí)的溶劑、高純度的鹽及添加劑、重蒸水、滾動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池取出阻塞物或更換管子更改配比或流速更改滾動(dòng)相時(shí)，平衡半小時(shí)檢查滾動(dòng)相的組成、重新配制重新用水及甲醇清洗柱，除去強(qiáng)留份。10、檢測(cè)器沒(méi)有設(shè)定在最大吸收波優(yōu)點(diǎn)。將波長(zhǎng)調(diào)整至最大吸收波優(yōu)點(diǎn)H、基線噪音

原因1、在滾動(dòng)相、檢測(cè)器或泵中有空氣2、漏液解決方法滾動(dòng)相脫氣。強(qiáng)極性溶劑沖洗系統(tǒng)除去氣。檢查管路接頭是否松動(dòng)，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。用手搖動(dòng)使混合均勻或使用低粘度的溶劑減少差異、穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)檢查干擾是否來(lái)自于外部，加以更正。在系統(tǒng)中參與脈沖阻尼器檢查滾動(dòng)相的組成。選擇互溶的滾動(dòng)相斷開(kāi)檢測(cè)器和記錄儀的電源，檢查并更正。清洗流通池更換燈更換色譜柱