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文檔簡介
氨氮的測定水楊酸分光光法第1頁/共7頁氨氮的測定水楊酸鹽分光光度法第2頁/共7頁一、方法出處《GB/T5750.5生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機(jī)非金屬指標(biāo)》9.3氨氮水楊酸鹽分光光度法二、適用范圍 生活飲用水及其水源水中氨氮的測定。三、測定原理 在亞硝基鐵氰化鈉存在下,氨氮在堿性溶液中與水楊酸鹽-次氯酸鹽生成藍(lán)色化合物,其色度與氨氮含量成正比。第3頁/共7頁四、試劑的配制1、亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g/L):稱取1g亞硝基鐵氰化鈉,用純水稀釋至100mL。
如發(fā)現(xiàn)空白值增高,應(yīng)重配。2、氫氧化鈉溶液(280g/L):稱取140g氫氧化鈉,用純水稀釋至500mL。3、檸檬酸鈉溶液(400g/L):稱取200g檸檬酸鈉,用純水稀釋至500mL。4、含氯緩沖液:稱取12g無水碳酸鈉及0.8g碳酸氫鈉,溶于100mL純水中。加入34mL次氯酸鈉溶液,并加純水至200mL,放置1h后可用。第4頁/共7頁5、水楊酸-檸檬酸鹽溶液(顯色劑):稱取3.5g水楊酸,加入5.0mL氫氧化鈉溶液,水楊酸溶液后,加1.5mL亞硝基鐵氰化鈉溶液和25mL檸檬酸鈉溶液,搖勻。臨用時配制。6、氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L):稱取3.8190g氯化銨,溶于純水中于容量瓶內(nèi)定容至1000mL。7、氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液(5mg/L):吸取5.00mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液于1000mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度。8、硫酸溶液(c=0.02moL/L):取11.2mL濃硫酸,用純水稀釋到1000mL(c=0.02moL/L)。臨用時,用純水稀釋10倍。9、硫酸鋅溶液(100g/L):稱取10g七水合硫酸鋅溶于100mL水中。第5頁/共7頁五、樣品預(yù)處理 無色澄清的水樣可直接測定。色度、渾濁度較高和干擾物質(zhì)較多的水樣,需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。1、蒸餾:取250mL水樣,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣至中性,加入數(shù)粒玻璃球,加熱蒸餾。用250mL容量瓶為接受瓶,內(nèi)裝50mL硫酸溶液作為吸收液。2、混凝沉淀:取50mL水樣,加入1.0mL硫酸鋅溶液,0.5~1.0mL氫氧化鈉
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