粉體測試技術(shù)及儀器

粉體測試技術(shù)及儀器第1頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二內(nèi)容7.1粒徑的定義7.2顆粒的形狀7.3粉體濃度測試方法7.4粉體粒度測試技術(shù)及其應(yīng)用7.5比表面積測量

第2頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中的很多固體原料和制品，都是以粉體的形態(tài)存在的，粒度大小及分布對這些產(chǎn)品的質(zhì)量和性能起著重要的作用。常用的測試方法有顯微鏡法、篩分法、沉降法、比表面積法及激光衍射法等。第3頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二7.1粒徑的定義7.1.1顆粒粒徑粒度-顆粒在空間范圍所占大小的線性尺度。粒徑-顆粒大小的一因次尺寸。球是最容易處理的。對于不規(guī)則顆粒，被測定的顆粒大小通常取決于測定的方法。第4頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二第5頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二7.1.2平均粒徑假定顆粒群按粒徑大小可分為若干粒級，其中第i粒級（di-1～di）的粒徑為di，顆粒數(shù)為ni，占顆粒群總個(gè)數(shù)的分?jǐn)?shù)為fin，則平均粒徑D的計(jì)算方法通常有以下幾種。1.算術(shù)平均徑第i粒級的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

若則有第6頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二2.幾何平均徑兩邊取對數(shù)得

第7頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二3.加權(quán)平均徑當(dāng)＝1，＝0時(shí)，有個(gè)數(shù)長度徑；當(dāng)＝2，＝1時(shí)，有長度面積平均徑；當(dāng)＝3，＝2時(shí)，有面積體積平均徑；當(dāng)＝4，＝3時(shí)，有體積矩平均徑。第8頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二7.2顆粒的形狀7.2.1顆粒的形狀名稱定義名稱定義針狀顆粒似針狀片狀顆粒為扁平形狀多角狀顆粒具有清晰邊緣的多邊形或多角狀粒狀顆粒接近等軸，但形狀不規(guī)則枝狀顆粒在流體介質(zhì)中自由發(fā)展的幾何形狀，具有典型樹枝狀結(jié)構(gòu)不規(guī)則狀顆粒無任何對稱性的形狀纖維狀顆粒具有規(guī)則的或不規(guī)則的線狀結(jié)構(gòu)第9頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二7.2.2形狀系數(shù)顆粒的各種“大小”之間的數(shù)字關(guān)系取決于顆粒形狀，而顆粒各種大小的無量綱組合稱為形狀指數(shù)，測得顆粒各種大小和顆粒的體積或面積之間的關(guān)系稱為形狀系數(shù)。1．顆粒的扁平度和伸長度扁平度m＝短徑／厚度＝b／h伸長度n＝長徑／短徑＝l／b第10頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二2．形狀系數(shù)表面積形狀系數(shù)

體積形狀系數(shù)

無孔隙顆粒第11頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二各種形狀的顆粒的S和V值各種形狀的顆粒SV球形顆粒/6圓形顆粒（水沖砂子、溶凝的煙道灰和霧化的金屬粉末顆粒）2.7~3.40.32~0.41帶棱的顆粒（粉碎的石灰石、煤粉等粉體物料）2.5~3.20.20~0.28薄片顆粒（滑石和石膏等）2.0~2.80.12~0.10極薄的片狀顆粒（云母、石墨等）1.6~1.70.01~0.03第12頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二3．球形度一個(gè)與待測的顆粒體積相等的球形體的表面積與該顆粒的表面積之比第13頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二7.3粉體濃度測試方法

粉體濃度通常是指在流體流動(dòng)過程中一定的容積下粉體的質(zhì)量。

氣體含塵量的基本測量就是在懸浮氣流中取得顆粒物試樣進(jìn)行稱量。

“等速取樣”就是滿足在等速條件體下氣流沒有擾動(dòng)而且所有顆粒并且只有這些顆粒進(jìn)入取樣嘴的準(zhǔn)則。第14頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二

取樣點(diǎn)應(yīng)選在節(jié)流部位的下游6倍直徑以上的地方或上游3倍直徑以上的地方。取樣點(diǎn)應(yīng)選擇在沉降室、收塵器以及可能沉集大顆粒的長水平管道的出口端，否則應(yīng)測定這些收塵裝置中收到的粉塵并從測定值中扣除。

第15頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二一、等速取樣第16頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二二、濾紙光散射法

通過抽濾煙氣中飄塵，測量清潔濾紙變臟或變黑引起的透光度改變，求得粉體濃度。

第17頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二三、粉體濃度測量的其他方法1.電容探頭濃度測量技術(shù)2.光纖探頭濃度測量技術(shù)3.光透射法濃度測量第18頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二7.4粉體粒度測試技術(shù)及其應(yīng)用粒徑的測定方法與適用范圍測定方法粒子徑(μm)測定方法粒子徑(μm)光學(xué)顯微鏡0.5~

電子顯微鏡0.001~

篩分法40~

沉降法0.5~200庫爾特計(jì)數(shù)法1~600

氣體透過法1~100

氮?dú)馕椒?.03~1第19頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二7.4.1顯微鏡法1原理單個(gè)顆粒同時(shí)進(jìn)行觀察和測量的方法。顆粒大小、顆粒的形狀、顆粒結(jié)構(gòu)狀況、表面形貌等測量下限取決于它的分辨距離---儀器能夠清楚地分辨兩個(gè)物點(diǎn)之間的最近距離光學(xué)顯微鏡的分辨距離取決于光學(xué)系統(tǒng)的工作參數(shù)及光學(xué)的波長。第20頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二工作原理，顯微鏡觀察的是顆粒投影像。它所觀察和測量的只是顆粒的一個(gè)平面投影圖像。2粒徑測量樣品量0.1g左右充分的代表性，良好的分散性，均勻地?zé)o固定取向地分散在載片上。

第21頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二樣區(qū)中顆粒的計(jì)數(shù)計(jì)測量

被測量的顆粒數(shù)不應(yīng)少于600個(gè)，還應(yīng)取自數(shù)十個(gè)不同的樣區(qū)中

第22頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二第23頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二7.4.2

庫爾特計(jì)數(shù)法（coultercountermethod）懸浮在電解液中的顆粒隨電解液通過小孔管時(shí)，取代相同體積的電解液，在恒電流設(shè)計(jì)的電路中導(dǎo)致小孔管內(nèi)外兩電極間電阻發(fā)生瞬時(shí)變化，產(chǎn)生電位脈沖。脈沖信號的大小和次數(shù)與顆粒的大小和數(shù)目成正比。庫爾特原理分析法是國際上認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)參照方法?？蓽y范圍直徑0.4m至1200m

體積0.0336-904.8×108m3

高解析度:DPP技術(shù)分析每個(gè)單獨(dú)顆粒產(chǎn)生之脈沖信號，分辨精度0.001m

第24頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二

優(yōu)點(diǎn)：（1）分辨率高（2）測量速度快（3）重復(fù)性較好（4）操作簡便缺點(diǎn)：（1）動(dòng)態(tài)范圍較?。?）容易發(fā)生堵孔故障（3）測量下限不夠小第25頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二7.4.3篩分法篩分過程就是不同大小的同體顆?；旌衔?，通過篩面，小于篩孔的顆粒通過篩孔而落下，其余顆粒截留在篩面上，然后排出的過程。物料的篩分過程分為：分層、分離。適用20～100m的粒度分布測量套篩一般每疊有5~6個(gè)按遞增的篩孔大小的篩子目：是孔距直徑及數(shù)目的意思。目是指每平方英吋篩網(wǎng)上的空眼數(shù)目第26頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二分析范圍是10~2000m

有機(jī)玻璃或鋁合金框架不銹鋼絲網(wǎng)

第27頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二7.4.4光透沉降法顆粒的沉降速度不同來測量顆粒的大小和粒度分布

沉降粒度分析一般要將樣品與液體混合制成一定濃度的懸浮液第28頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二光透沉降法又稱濁度沉降法或消光沉降法光透沉降法原理示意圖入射光I0透射光I，I<I0入射光的衰減程度或消光值I/I0是表征顆粒粒徑的一個(gè)尺度測定消光值隨時(shí)間的變化，即可從中求得試樣的粒徑分布第29頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二

固體顆粒在流體介質(zhì)中，因重力作用而沉降，顆粒的沉降符合斯托克斯（Stokes）沉降原理。

球形顆粒沉降時(shí)的重力為：流體的黏滯阻力為：Stokes阻力公式第30頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二當(dāng)G=F時(shí)，若以直徑d表示（d=2r）：Stokes沉降公式

第31頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二Stokes定律表達(dá)了在層流條件沉降速度與粒徑的關(guān)系，適用于雷諾數(shù)很小的流動(dòng)狀態(tài)（Re<2）。

同一物料在同一流體介質(zhì)中沉降時(shí)，若顆粒大小不等，則其沉降速度也不相等。第32頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二在時(shí)間t（從懸浮液為均勻的瞬間算起）時(shí)，光束平面處（深度h）的懸浮液中顆粒的粒徑可由Stokes沉降公式?jīng)Q定，求出顆粒沉降速度和顆粒直徑的關(guān)系。第33頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二光透過量和粒徑的關(guān)系符合朗玻比爾定律：

K：與儀器常數(shù)，消光系統(tǒng)有關(guān)的常數(shù)。nD：光路中存在的直徑為D~D+dD的顆粒個(gè)數(shù)I0：入射光強(qiáng)。Ii：透過懸浮液光強(qiáng)。第34頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二設(shè)一個(gè)樣品粒徑D1>D2>D3>D4，顆粒數(shù)分別為n1、n2、n3、n4，對應(yīng)的光強(qiáng)為I1<I2<I3<I4，則將上式展開得：第35頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二相鄰兩兩相減，之后兩邊同時(shí)乘以Di，得：

第36頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二在時(shí)刻ti和時(shí)刻tj所有粒徑大于Di和Dj（Di<Dj）的顆粒已沉降到光束平面處，那么在顆粒粒徑Di<Dj區(qū)間內(nèi)中粒徑Dij顆粒質(zhì)量為Ii>Ij

則樣品中粒徑為Dij的顆粒的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為

第37頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二7.4.5激光法米氏理論和弗朗霍夫理論。第38頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二

優(yōu)點(diǎn)（1）測量的動(dòng)態(tài)范圍大（2）測量速度快（3）重復(fù)性好（4）操作方便

主要缺點(diǎn)：分辨率較低，不宜測量粒度分布范圍很窄的樣品。第39頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二懸浮液濃度的選擇液體介質(zhì)的選擇分散劑的選擇及用量取樣及試樣的分散第40頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二7.5比表面積測量單位質(zhì)量的粉體所具有的表面積總和稱為比表面積測定粉體的比表面積求得其表面積粒度粉體有非孔結(jié)構(gòu)和多孔結(jié)構(gòu)兩種特征理想的非孔性結(jié)構(gòu)的物料只有外表面積，一般用透氣法測定。對于多孔性結(jié)構(gòu)的粉料，除有外表面積外還有內(nèi)表面積，一般多用氣體吸附法測定。

第41頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二7.5.1透氣法透氣法測定物料的比表面積主要是測定氣體流過一定厚度的粉體層時(shí)受到物料阻力所產(chǎn)生的壓力降。達(dá)西法則

比透過度或透過度

第42頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二流體在粉體層顆粒與顆粒間的流動(dòng)，可以看作在無數(shù)“假想”的毛細(xì)管中流動(dòng)，可借助毛細(xì)管來研究流速與壓力降的關(guān)系。粉體的比表面積與透過度B的關(guān)系式

孔隙率單位容積粉體的表面積

柯增尼常數(shù)，一般取5

第43頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二由

和第44頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二對于一定的比表面積透氣儀，儀器常數(shù)

柯增尼-卡曼公式

第45頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二在勃氏法測定比表面積時(shí)，常數(shù)Κ都用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值來代替，即SS—標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積；S—標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度；tS—標(biāo)準(zhǔn)試樣測定時(shí)的時(shí)間S

—標(biāo)準(zhǔn)試樣測定時(shí)的空隙率S—標(biāo)準(zhǔn)試樣測定時(shí)的空氣黏度。第46頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二2．測試方法

液體透過法和氣體透過法勃氏透氣儀水泥比表面積一般都采用Blaine數(shù)值。勃氏透氣儀由于透過粉體層的空氣容積是固定的，故稱為恒定容積式透過儀。第47頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二3.儀器工作原理

第48頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二7.5.2氣體吸附法一、基本原理固體與氣體接觸時(shí)，氣體分子碰撞固體并可在固體表面停留一定的時(shí)間，這種現(xiàn)象稱為吸附。固體為吸附劑，氣體為吸附質(zhì)。根據(jù)固體表面的吸附力的不同，吸附可分為物理吸附和化學(xué)吸附兩種類型。第49頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二在恒溫下，吸附量（V）對吸附壓力（p）作圖，所得曲線稱為吸附等溫線。測定固體比表面積的常用方法是由吸附等溫曲線推導(dǎo)出單分子層吸附量（Vm）。Vm的定義是：以單分子層覆蓋在吸附劑上所需要的吸附質(zhì)數(shù)量。從測量的角度看，測量表面積需要測量出顆粒表面吸附的單層吸附劑的數(shù)量即可。第50頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二1．Langmuir理論單分子層吸附理論

如果在壓力p時(shí)，被吸附氣體的容積是V，形成單分子層所需要?dú)怏w的容積是Vm,則吸附分子所覆蓋的表面分?jǐn)?shù)為：吸附系數(shù)第51頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二以p/V對p作圖，直線的斜率為1/Vm，截距為1/bVm，可得單分子層容積Vm。為了從Vm求出表面積，必須知道一個(gè)分子所占據(jù)的面積Am，即吸附質(zhì)分子的截面積?？梢詮膯畏肿訉尤莘e計(jì)算表面積：NA——阿伏伽德羅常數(shù)（6.022×1023）；MV——克分子體積，其值為22410cm3g/mol；Am——吸附質(zhì)分子的截面積。第52頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二若采用N2作吸附質(zhì)，在77K（-195C）時(shí)，1個(gè)氮分子的截面積（即在吸附劑表面所占有的面積）為0.162nm2。則固體吸附劑的表面積為只要測出固體吸附劑質(zhì)量WS，就可計(jì)算粉體試樣的比表面積S第53頁，共62頁，2023年，2月20日，星期二最常用的是BET公式，它描述了一定狀態(tài)下吸附總量與單層吸附量的關(guān)系。

BasicassumptionAdsorptionismultilayer.Surfaceisuniformandthereisnotinteractingforceamongthemoleculesadsorbed.adsorptionh