河北科技大學金屬相圖實驗教案

河北科技大學-金屬相圖試驗教案第 次課4學時本次課題〔或教材章節(jié)題目：試驗8 金屬相圖教學要求：Sn-Pb二組分系處理與繪圖，得出合理的結論。重點：用熱分析法測繪Sn-Pb二組分系統(tǒng)的金屬相圖難點：用熱分析法測繪Sn-Pb二組分系統(tǒng)的金屬相圖教學手段及教具：演示講授，實際操作。講授內容準時間安排：演示講授試驗原理、試驗步驟及留意事項、數(shù)據(jù)處理 學生試驗操作 課后作業(yè)對試驗數(shù)據(jù)進展處理，完成試驗報告各項內容。Pb〔固溶體β相為Pb溶于Sn〔固溶體圖中ACB線以上，系統(tǒng)只有一相〔液相DCF線以下，α、βACD區(qū)域中，αBCF區(qū)域，β相與液相兩相平衡共存；ADP以左及BFQ以右的區(qū)域分別為α相和β相的單相區(qū)，C點為ACD與BCF兩個相區(qū)的交點，α、β和液相三相平衡共存；在DCF線上，α、β和液相三相平衡共存，該線稱為三相線。該圖用熱分析法測繪。圖 8.1 Sn-Pb 相 圖8.2Sn-Pb體系步冷曲線測繪相圖就是要依據(jù)試驗數(shù)據(jù)把圖中分隔相區(qū)的線畫出來。熱分析方法是測繪固-液相圖最常用的方法之一。該方法依據(jù)系統(tǒng)被加熱或冷卻的過程中，釋放或吸取潛熱，使系統(tǒng)升溫或降溫速率發(fā)生突變、系統(tǒng)溫度－時間曲線上消滅轉折點這一現(xiàn)象，推斷某組分的系統(tǒng)〔樣品〕消滅相變時的溫度。系統(tǒng)被冷卻降溫時溫度－時間關系曲線稱為步8.2所示。測繪步冷曲線的方法：將組成肯定的樣品[以Sn37%,Pb63%(質量百分數(shù))的樣品為例]，在加熱爐中加熱至完全熔化，升溫至Ta(圖8.2上Ⅲ線a點)后，移入保溫爐中均勻〔如圖8.3Ⅲ線a~b段所示〔固相析出，由于固相〔此樣品這時析出的固相是α相〕析出要放出熱量,系統(tǒng)與環(huán)境傳熱速度根本不變,溫度的下降速度便要降低，步冷曲線上就要有突變，消滅拐點,換言之，拐點對應的溫度便是消滅相變的溫度TbTc,〔β相〕析出時，此時三相平衡共存，依據(jù)相律:F=C-P+1=2-3+1=0 (壓力恒定)系統(tǒng)自由度數(shù)為零。此時，盡管系統(tǒng)仍向環(huán)境傳熱，但系統(tǒng)溫度T不隨時間τ轉變，步,系統(tǒng)變?yōu)閮晒滔唷拨料嗪挺孪?，平衡共存，依?jù)相律：F=C-P+1=2-2+1=1河北科技大學教案用紙自由度數(shù)為“1,步冷曲線Ⅲ上消滅cd段。純Sn和純Pb熔化后，保溫冷卻,當有相變發(fā)生時,析出的是純Sn或純Pb，此時系統(tǒng)自由度數(shù)為零,步冷曲線Ⅰ、Ⅵ上消滅“平臺”,TA、TBSn和純Pb的熔點。液相完全凝固后，自由度數(shù)為“1”,系統(tǒng)連續(xù)降溫。藥品樣品中Sn含量〔%#1002#80；#61.94#405#206#0%樣品質量： 100g； 坩堝容量： 50ml儀器平衡記錄儀[型號為XWTD-100XWTD-200；XWCJ-100〔0～600℃，KE對熱電偶作以下介紹：兩種不同材質的金屬導體首尾相接組成一個閉合回路，試驗覺察，假設兩接點T、t溫度不同，回路中就會產(chǎn)生電流，電流的大小與兩種導體材料性質及接點溫度有關,這就Eh僅與兩接點處溫度Tt有關。T>t,Tt=0Eh僅與熱端溫度T有關。把熱電偶與測量儀表〔電位差計〕連接，便可以通過測量熱電勢間接測出熱端溫度T。常用熱電偶鉑，可在130℃以內長期使用，短期可達160℃。這種熱電偶的熱電勢穩(wěn)定，性能和重現(xiàn)性都很好，可用于周密測溫順作為標準熱電偶。缺點是價格較貴，低溫區(qū)熱電勢較小及不適用于高溫復原氣氛中使用。鉑銠30—金屬銠熱電偶，分度號：B?！碂犭娕?，分度號：K。由鎳鉻絲〔89%10%、1%的合金〕和鎳鋁絲〔94%2%2.5%1%0.5合金〕制成。可在氧化性和中性介質中900℃內長期使用，短期可測1200℃。這種熱電偶具有良好的沖現(xiàn)性、熱電勢大，性能好，價格低等優(yōu)點，盡管與鉑銠—鉑熱電偶比較精度稍低，但能滿一般要求，因而是一種常用的熱電偶。用鎳硅材料代替鎳鋁材料，可使熱電偶在抗氧化和熱電勢的穩(wěn)定性方面有所提高，由于鎳硅與鎳鋁兩種材料性質完全一樣，故可以相互代替。檢查試驗裝置59頁河北科技大學教案用紙熱電偶、調壓器接線、調壓器回零、電線信號線不能靠爐壁。調試平衡記錄儀確定使用的記錄筆〔是“1”筆還是“2”筆，單筆記錄儀無須確定；翻開電源開關，將記錄筆調至“”m處〔XWCJ-10型不用調零；XWTD-100或XWTD-200型：4毫米/分XWCJ-100型：300mm/h測壓范圍：20m〔XWCJ-10型記錄儀不做此項；記錄筆出水是否正常；記錄紙走紙是否正常。步冷曲線的測繪將Sn含量100%樣品去蓋，放入加熱爐，爐上蓋石棉板，調壓器電壓調至限定位置〔150〕以下某位置〔一般為100m升溫3～50℃之后〔約2～3分鐘，將熔化后的樣品移至保溫爐。安裝熱電偶，將熱電偶插入樣品底后，略微拔起，用木夾和鐵架臺將熱電偶架穩(wěn)。盡量將熱電偶插在樣品的正中間位置。翻開記錄儀電源開關，放下記錄筆，留意觀看記錄狀況，當步冷曲線消滅拐點時，從大氣壓計上讀取室溫tn，記于記錄表或拐點位置。記錄儀上繪出一條完整步冷曲線后，先關記錄儀電源，然后將凝固后的樣品連同熱電偶一同移回加熱爐，調整電壓樣品熔化后，抽出熱電偶，用毛刷刷去熱電偶頭部粘的金屬。將刷下的金屬放回原樣品中。依據(jù)以上步驟依次測：80%，61.9%，40%，20%，0%(純Pb)樣。請輔導教師批閱后，剪下記錄紙，將試驗裝置復原，擦凈試驗臺。五、數(shù)據(jù)處理首先，用熔點或沸點的標準物質的熔點或沸點對熱電偶、記錄儀進展校正。常用物質的熔點或沸點如下：苯甲物質 鉍 鎘 水 錫 酸熔沸100(沸點t/℃

122 271.3820.9 231.9327.5點)以E(t,0表示冷端為E(t,E(n,0)表示冷端為00E(t,tn)tntnE(tn,t0)，用下式計算：E(t,t0)＝E(t,tn)＋E(tn,t0)69頁河北科技大學教案用紙將測量及計算結果記錄于下表：樣品組冷端室溫熱電冷端為室冷端0℃相變成 溫度 勢 溫熱電勢 熱電勢 溫度n n 0 n w(Sn)%t/℃E(t,t)/mVE(t,t)/mVE(t,t)/mVn n 0 n 17.80.7217.80.728.709.4223218.80.767.268.0219718.80.766.567.3017919.20.766.507.2617819.50.808.469.2622819.60.806.427.2217720.10.8010.2511.0527220.20.806.307.1017420.80.8412.5313.373288061.940200T—wDSn19.5%；FSn95%。六、留意事項加熱爐電壓不能超過規(guī)定值〔熔化第一個樣品時，在150mV,以后各樣在100mV79頁河北科技大學教案用紙左右即可上有標記；將樣品移至保溫爐后，安裝熱電偶時應留意，熱電偶插到樣品底部后稍稍提起，并保持在樣品中心；留意冷端不能短路；熱電偶安裝好以后再翻開記錄儀電源，一個樣品步冷曲線完整測量后，先關記錄儀電源再處理樣品，以保護記錄儀；樣品加熱溫度不能太高，溫度過高，樣品氧化嚴峻；從熱電偶上刷下的金屬要放回原樣品中；測過的樣品,要蓋上原來的蓋,留意不要蓋錯；在記錄儀上，時間坐標是由右向左繪制的，與通常習慣繪制的恰好相反，因此圖形也相反；節(jié)約使用記錄紙，每測完一個樣品后先關記錄儀，不用走紙接著做下一個樣品。一個樣品測完后，將樣品連同凝在其中的熱電偶同時移至加熱爐，熔化后再抽出熱電偶，千萬不能在未熔化時強行拔出，避開損壞熱電偶。七、思考題金屬熔融體冷卻時為什么會消滅轉折點？低共熔金屬及合金轉折點有幾個，曲線外形為什么不同？溫度的下降速度要降低，因此步冷曲線上就要有突變，消滅轉折點。低共熔金屬有一轉折點、一平臺。合金有兩個轉折點。熱電偶的測溫原理是什么？熱電偶與記錄儀如何接線？怎樣調整使用記錄儀,試用相律分析低共熔點、熔點曲線、各區(qū)域內的相和自由度數(shù)；答：熱電偶的測溫原理：兩種不