XRF技術(shù)規(guī)范培訓(xùn)課件

南京電子電氣產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室

NJEEE(CIQ)

Tel:M.T.

2011-10-12XRF的原理介紹二次X光-X熒光原子核e-e-△E=E–E0E0E

X光管產(chǎn)生的XrayE1E2Xray△E=E1–E0=KαXray△E=E2–E0=KβKLMN特性X射線的能量定性分析的原理１次X射線１次X射線１次X射線由元素A所構(gòu)成的樣品由元素B所構(gòu)成的樣品由元素A和元素B所構(gòu)成的樣品元素A的熒光X射線元素B的熒光X射線元素A和元素B的熒光X射線對(duì)由元素A和元素B所構(gòu)成的樣品進(jìn)行X射線照射后，各個(gè)元素都會(huì)發(fā)生熒光X射線，但因兩者所持能量強(qiáng)度不同，所以可以辨別。定量分析的應(yīng)用元素A含量少的樣品元素A元素A的熒光X射線元素A含量多的樣品含元素A越多的話，元素A的熒光X射線也越強(qiáng)元素A的熒光X射線用XRF測(cè)定元素的方法事先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(已知濃度的樣品)↓從測(cè)定結(jié)果中求得濃度和X射線強(qiáng)度的關(guān)系(標(biāo)準(zhǔn)曲線)↓根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線算出實(shí)際樣品的濃度一般用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定樣品濃度樣品強(qiáng)度篩選實(shí)驗(yàn)室技術(shù)規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的生產(chǎn)企業(yè)為了確保限用物質(zhì)符合法規(guī)的要求，需要對(duì)產(chǎn)品的材料進(jìn)行檢測(cè)。由于電子電氣產(chǎn)品組成復(fù)雜，使用材料眾多，批次更換頻繁，因此濕法化學(xué)分析無(wú)論是在時(shí)間和費(fèi)用上無(wú)法滿足如此巨大的檢測(cè)需求，這就迫使人們?nèi)ふ乙环N快速、低成本、易于操作甚至是無(wú)損的定量或半定量的檢測(cè)方法。X射線熒光光譜分析法恰能滿足上述要求。背景情況符合性判定Br的限量值是根據(jù)Br在PBB/PBDE中最常見同類物中的理想配比計(jì)算得到的，其限值為1000mg/kg。本方法設(shè)定以30%（復(fù)合材料為50%）的安全余量作為篩選過(guò)程的“處置界限（actionlevels）”；“低于限值”(BL)或者“高于限值”(OL)分別被確定為低于或者高于限值的30%（復(fù)合材料為50%；符號(hào)“X”表示需要進(jìn)一步研究的區(qū)域?？紤]到不同的XRF光譜儀之間的性能差異非常大，為了讓采用不同設(shè)計(jì)、不同復(fù)雜程度及不同性能的XRF光譜儀都可以用于篩選分析，并考慮到實(shí)驗(yàn)室的操作人員、環(huán)境、管理對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，需要對(duì)采用XRF的電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室規(guī)定必要的技術(shù)規(guī)范。存在問(wèn)題及解決方案從事XRF儀器操作人員應(yīng)經(jīng)過(guò)相關(guān)專業(yè)培訓(xùn)，包含但不限于設(shè)備的操作、日常維護(hù)、原理、結(jié)構(gòu)、譜圖分析、數(shù)據(jù)處理和相關(guān)法規(guī)要求，并能系統(tǒng)分析儀器設(shè)備、檢測(cè)過(guò)程中相關(guān)因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。如涉及到樣品拆分、制樣崗位的人員應(yīng)經(jīng)過(guò)拆分、制樣相關(guān)知識(shí)的培訓(xùn)，能熟練操作各類拆分和制樣設(shè)備，并能系統(tǒng)分析拆分和制樣過(guò)程中相關(guān)因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響培訓(xùn)a)儀器所在環(huán)境應(yīng)相對(duì)獨(dú)立，溫濕度可單獨(dú)控制，波動(dòng)應(yīng)不大于2℃/h。b)儀器周圍應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈電磁干擾，無(wú)強(qiáng)氣流及酸、堿等腐蝕性氣體，無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)源。c)所有與樣品接觸的材料應(yīng)不含有目標(biāo)元素或不產(chǎn)生對(duì)樣品的污染。d)儀器所用的校準(zhǔn)樣品、質(zhì)控樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)有清晰的標(biāo)識(shí)并妥善存放，避光保存，應(yīng)避免用于規(guī)定用途以外的場(chǎng)合，除非能證明其性能不會(huì)失效。監(jiān)督、設(shè)施和環(huán)境a)儀器應(yīng)有型號(hào)、制造廠、出廠編號(hào)、出廠日期等標(biāo)志；；b)輻射安全保護(hù)裝置工作正常；(斷路、自鎖等）c)儀器的電離輻射應(yīng)符合GB18871要求并持有國(guó)家規(guī)定部門出具的合格報(bào)告。光譜儀-總體要求為了驗(yàn)證指定測(cè)試部位和X射線照射光斑的吻合性，使用熒光板，同時(shí)打開X射線和圖像功能，目測(cè)圖像標(biāo)示的中心點(diǎn)和X射線光斑中心點(diǎn)距離，對(duì)于標(biāo)稱光斑直徑3mm～7mm，其偏離距離不應(yīng)超出X射線最小光斑直徑的四分之一。為了使X射線照射光斑清晰，可關(guān)閉照明光源，移開濾光片，將X光管高壓電源調(diào)至40KV～50KV，逐漸增大燈絲電流至X射線照射光斑可見，但燈絲電流不應(yīng)超過(guò)儀器規(guī)定的最大電流，如1mA。光譜儀-X射線照射光斑位置檢測(cè)器的分辨率指標(biāo)體現(xiàn)在重疊和干擾。光譜儀的分辨率應(yīng)以錳的K線脈沖高度分布的半峰寬（FWHM）來(lái)表示。因譜峰強(qiáng)度的非連續(xù)性，當(dāng)峰左、峰右游標(biāo)顯示強(qiáng)度不能剛好為峰尖強(qiáng)度一半時(shí)，需要在其強(qiáng)度半數(shù)上下各取相應(yīng)的能量值，與譜峰另一半處所取能量相減得到分辨率后取平均值作為檢驗(yàn)得到的分辨率數(shù)值。光譜儀-分辨率從5個(gè)目標(biāo)元素中選擇鉛的L1線驗(yàn)證其能量位置并記錄其強(qiáng)度。使用儀器廠商推薦的測(cè)試條件，測(cè)試時(shí)間為100秒，測(cè)試樣品，記錄實(shí)際譜峰最高點(diǎn)的位置和強(qiáng)度，并計(jì)算實(shí)際特征能量位置與鉛的L1理論值(10.552KeV)偏差。光譜儀-能量位置和強(qiáng)度本標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)元素處置界限按照GB/T26572限值要求，選取鉛元素含量1000mg/kg±300mg/kg、汞元素含量1000mg/kg±300mg/kg、鉻元素含量1000mg/kg±300mg/kg、鎘元素含量100mg/kg±30mg/kg和溴元素含量300mg/kg±90mg/kg的陽(yáng)性樣品，使用儀器廠商推薦的測(cè)試條件，空氣光路,測(cè)試時(shí)間為100秒，分別連續(xù)7次測(cè)量樣品。光譜儀-目標(biāo)元素處置界限的不確定度式中：U——不確定度；

——為n次測(cè)量的平均值；xi

——為第i次測(cè)量的值；n——測(cè)量次數(shù)?，F(xiàn)場(chǎng)操作要點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品為貴重物品，請(qǐng)妥善保管；標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)輕拿輕放，尤其是3號(hào)樣和4號(hào)樣，為標(biāo)準(zhǔn)樣粉末壓片，易碎；標(biāo)準(zhǔn)樣的測(cè)試面光潔程度將影響測(cè)試結(jié)果，應(yīng)避免劃痕；為防止交叉污染，避免用手接觸測(cè)試面；第2、3、4號(hào)樣，兩面同質(zhì)，請(qǐng)選擇較為平整的一面進(jìn)行測(cè)試；考慮到光斑位置可能存在偏離，樣品應(yīng)盡可能放在圖像標(biāo)示的中心點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)品操作注意事項(xiàng)1＃樣品描述：黑色塑膠外殼，中間鑲嵌黃色銅質(zhì)金屬，用于能量位置檢查和目標(biāo)元素處置界限的不確定度測(cè)試。基體成份：銅。標(biāo)準(zhǔn)品描述2＃樣品描述：綠色塑膠圓盤狀樣品（放置于白色盒內(nèi)），用于目標(biāo)元素處置界限的不確定度測(cè)試?；w成份：聚乙烯。標(biāo)準(zhǔn)品描述3＃樣品描述：白色非金屬圓盤狀粉末壓片，外圈用塑膠環(huán)保護(hù)，用于干擾校正能力測(cè)試。基體成份：非金屬化合物。標(biāo)準(zhǔn)