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文檔簡介

藥物分析1.化學(xué)鑒別法2.光譜鑒別法藥物鑒別的方法主要內(nèi)容重點(diǎn)、難點(diǎn)1.不同鑒別方法的優(yōu)缺點(diǎn)和應(yīng)用3.色譜鑒別法化學(xué)鑒別法鑒別方法色譜鑒別法光譜鑒別法要求：專屬性強(qiáng)、再現(xiàn)性好、靈敏度高、操作簡便快速1、化學(xué)鑒別法顯色反應(yīng)鑒別法沉淀生成鑒別法氣體生成反應(yīng)鑒別法制備衍生物測定熔點(diǎn)法熒光反應(yīng)鑒別法反應(yīng)迅速，現(xiàn)象明顯

2、光譜鑒別法

（1）紫外光譜鑒別法原理：有機(jī)藥物具有能吸收紫外可見光的基團(tuán)，則顯示特征的吸收光譜，不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)可產(chǎn)生不同的紫外－可見吸收光譜特點(diǎn)：具有一定的專屬性，儀器普及率高，操作簡單，應(yīng)用范圍廣缺點(diǎn)：光譜較簡單，曲線形狀變化不大，專屬性小于IR宜采用指定溶劑中測定2~3個(gè)特定波長的吸光度比值，以提高專屬性（2）紅外光譜鑒別法特點(diǎn)：能反映出藥物分子的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，專屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確率高。方法：標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法主要用于組分單一，結(jié)構(gòu)明確的原料藥試樣制備方法：壓片法、糊法、膜法、溶液法CH2=CHCH2CH2CH2CH3CH3CH=CHCH2CH2CH3CH2=CCHCH3CH3H3C（3）色譜鑒別法原理：不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為。與對照品在相同條件下進(jìn)行色譜分離，并比較其保留行為和檢測結(jié)果是否一致來驗(yàn)證真?zhèn)?。此法操作較費(fèi)時(shí)，一般如雜質(zhì)檢查或含量測定采用色譜法的情況下采用。

TLC（Rf樣＝Rf對）

HPLC、GC（tR樣＝tR對）(Rf的最佳范圍0.3-0.7,可用范圍0.2-0.8)薄層色譜法TLC——比移值(Rf)—定性參數(shù)原點(diǎn)到斑點(diǎn)中心距離原點(diǎn)到溶劑前沿距離Rf==ll0原點(diǎn)?l0l1l2前沿12樣品3標(biāo)準(zhǔn)品前沿原點(diǎn)

?

??1.5-2.0cm2.0cm1230.5-1.0cm高效液相色譜法/氣相色譜法保留行為——定性參數(shù)保留時(shí)間（tR）或tR藥物/

tR內(nèi)標(biāo)（1.芍藥苷2.小檗堿3.吳茱萸堿）Figure3-4HPLCchromatogramsofstandardsampleAandWujig

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