偏光顯微鏡觀察聚合物的結(jié)晶形態(tài)

偏光顯微鏡觀察聚合物的結(jié)晶形態(tài)第1頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日一、實驗?zāi)康牧私夂驼莆掌怙@微鏡（PLM）的結(jié)構(gòu)、原理及使用方法。學(xué)會觀察聚合物結(jié)晶形態(tài)。各向異性：指晶體的物理、化學(xué)等方面的性質(zhì)因方向的不同而有所變化的特性。第2頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日偏光顯微鏡可觀察到微米（um）及以上尺寸的晶體；其主要實驗依據(jù)為晶體雙折射效應(yīng)和偏振光特性。

二、實驗原理第3頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日二、實驗原理雙折射（doublerefraction）：光束入射到各向異性的晶體上時，入射光分解為兩束光而沿不同方向折射的現(xiàn)象。它們?yōu)檎駝臃较蚧ハ啻怪钡木€偏振光。第4頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日2.線偏振光—光矢量只在某一固定的方向上振動。E播傳方向振動面1.自然光—普通光源發(fā)出的光,在垂直于傳播方向的平面上。二、實驗原理3.振動面—光波前進方向和振動方向構(gòu)成的平面。第5頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日偏振光的產(chǎn)生原理：偏振片中存在著某種特征性的方向叫做偏振化方向；偏振片只允許∥偏振化方向的振動光通過，同時吸收⊥該方向振動的光；所以，自然光經(jīng)過偏振片后成為具有一定振動方向的偏振光。偏振光是如何產(chǎn)生的？—偏振片二、實驗原理第6頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日第7頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日偏振光經(jīng)過旋轉(zhuǎn)的檢偏器后光強發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光....第8頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日偏振光經(jīng)過旋轉(zhuǎn)的檢偏器后光強發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光....第9頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日偏振光經(jīng)過旋轉(zhuǎn)的檢偏器后光強發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光....第10頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日偏振光經(jīng)過旋轉(zhuǎn)的檢偏器后光強發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光....第11頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日兩偏振光強度間的關(guān)系可用馬呂斯定律描述當P2∥P1即α=0，偏振光I可順利通過P2，I=I0；當P2⊥P1即α=90，偏振光I不能通過P2，I=0。凡裝有兩個偏光鏡，且其振動方向相互垂直的顯微鏡就叫做正交偏光顯微鏡。二、實驗原理第12頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日正交偏光顯微鏡的三種工作狀態(tài)1.當載物臺上無樣品時，目鏡視域完全黑暗；2.當載物臺上樣品為各向同性時，由于各向同性物體只有一個折射率，即不發(fā)生雙折射，也不改變?nèi)肷淦窆獾恼駝臃较?，?，視野黑暗；二、實驗原理第13頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日3當放置晶體樣品時由于晶體的光學(xué)各向異性（立方晶除外），光波入射后發(fā)生雙折射現(xiàn)象，產(chǎn)生與晶體光軸∥和⊥的兩種偏光K1和K2。設(shè)K1、K2的振動方向與P2的振動方向AA斜交（見左圖），故K1、K2進入P2時再度發(fā)生分解，形成與P2相互的四種偏光。其中⊥P2的偏光不能透過，而∥P2的光可全透過，并相互干涉到目鏡。P1P2二、實驗原理第14頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日二、實驗原理

正交PLM下的球晶形態(tài)球晶是一種多晶，其最基本結(jié)構(gòu)單元是折疊鏈晶片。這些晶片中的大分子沿與球晶半徑相切的方向擇優(yōu)排列，如圖所示。第15頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日●球晶的Maltase黑十字當一束偏振光通過球晶時，即在平行于分子鏈和垂直于分子鏈的方向上有不同的折光率發(fā)生雙折射，分成兩束電矢量相互垂直的偏振光，即這兩束光分別平行和垂直于球晶半徑的方向。由于兩方向的折射率不同，兩束光通過樣品的速度是不等的，必然產(chǎn)生一定的相位差而發(fā)生干涉現(xiàn)象。通過球晶的部分光可以通過與起偏鏡處于正交位置的檢偏鏡，另一部分區(qū)域的光線不能通過，最后形成亮暗區(qū)域，呈現(xiàn)出球晶特有的黑十字消光圖案（稱為Maltase十字）。第16頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日三、儀器和試劑1.

OlympusBX51型熱臺偏光顯微鏡顯微鏡、LinkamTMS94熱臺、電腦。2.球晶聚合物試樣：聚乳酸。第17頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日四、實驗要求1.預(yù)習報告認真預(yù)習偏光顯微鏡工作原理；球晶黑十字的成因；制樣方法。2.實驗步驟放置載玻片，接通制樣臺電源，壓片法制樣，樣品冷卻。調(diào)節(jié)顯微鏡，觀察樣品結(jié)晶形態(tài)，切斷電源。第18頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日四、實驗要求3.注意事項樣品尺寸：為綠豆粒大小即可；制樣時：應(yīng)盡量將樣品壓薄且緩慢冷卻至室溫以使結(jié)晶完善便于觀察；壓片時，應(yīng)垂直施加壓力，防止蓋玻片破裂或樣品厚度不勻造成結(jié)晶尺寸變化太大；調(diào)焦時，切忌讓載玻片碰撞目鏡以防損壞鏡頭；觀察完畢，將光源調(diào)至最弱，關(guān)閉電源。第19頁，共21頁，2023年，2月20日，星期日四、實驗要求4結(jié)果分析球晶情況（大小均勻性、對稱性、密集情況）；消光現(xiàn)象：黑十字、第20頁，共21頁，20