原子吸收法測定化探樣品中的鈷、鎳

原子吸收法測定化探樣品中的鉆、鎳［摘要］本文運用混合酸一次分解樣品、火焰原子吸收光譜法(FAAS)對化探樣品中鉆、鎳這兩鐘元素進行連續(xù)測定，取得了比較滿意的結果。［關鍵詞］鉆；鎳；火焰原子吸收法根據鉆鎳元素的含量及伴生元素情況及誤差要求等因素，目前仍在應用的測定方法有容量法、重量法、光度法、極譜法、原子吸收光譜法和等離子體發(fā)射光譜法等［1］。每種方法都有其適用的范圍和歷史應用背景，如今，最為常用的方法是火焰原子吸收光譜法［2，3］，因方法簡便和適合測定微克級含量鎳和鉆，而常被用于礦石中低含量鎳鉆的測定。ICP-AES法因具有多元素同時分析的能力且檢出限低、動態(tài)范圍寬、準確度好、基體效應小，已在眾多領域獲得廣泛的應用［4］。此外王洪福等人以2,3,7-三羥基-9-水楊基熒光酮催化動力學光度法測定痕量Ni［5］，石曉麗［6］以ICP-AES法測定稀土磁性材料中微量銘、鎳和鈦，王學偉以ICP-OES法測定巖石礦物中鎳和鉆的方法［7］、崔東艷［8］對鐵礦石中鉆鎳的研究，陳立華火焰原子吸收光譜法測定緬甸紅土礦中的鎳鉆［9］，李博用漠-甲醇提取-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定紅土鎳礦還原產物中金屬鎳［10］、胡忠于濁點萃取-分光光度法測定粉煤灰中痕量Ni(II)等［11］。儀器及試劑1.1主要儀器及工作條件WFX-120B型原子吸收光譜儀（北京瑞利分析儀器公司）A2004N電子分析天平（上海精密科學儀器有限公司）DB-IV控溫電熱板（江蘇常州）1.2.試劑光譜純三氧化二鉆（北京化工廠），光譜純氧化鎳（北京化工廠），HCl（AR，北京化工廠），HNO3（AR，北京化工廠），硼酸（AR，北京化工廠），高氯酸（AR，北京化工廠），氫氟酸（GR北京化工廠）。鉆標準儲備液（1.0000g/L）：準確稱取1.4072g光譜純三氧化二鉆，置于100mL燒杯中，加（1+1）鹽酸40mL，蓋上表皿，加熱溶解，冷卻后移入到1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。鎳標準儲備液（1.0000g/L）：準確稱取1.2303g光譜純氧化鎳，置于100mL燒杯中，加（1+1）鹽酸40mL，蓋上表皿，加熱溶解，冷卻后移入到1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。硝酸+硼酸混合液：稱取30g硼酸于150玻璃燒杯中，加50mL蒸餾水，加熱溶解后移入到1000mL朔料燒杯中，然后加入100mL硝酸，用蒸餾水定容到刻度，搖勻備用。鉆工作液(0.1000g/L)鎳工作液(0.1000g/L)樣品分解準確稱取0.2500±0.0003g試樣于100mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10mL氫氟酸，于通風櫥內的電熱板上低溫加熱，使樣品中的硅大部分揮發(fā)，加入20mL鹽酸，約30min左右，待蒸發(fā)至15mL左右時，加入5mL硝酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，開蓋，再加入10mL氫氟酸、1mL高氯酸，電熱板溫度控制在200^，當有高氯酸白煙出現時，加蓋，使黑色有機碳化物分解。樣品如分解不完全，可再補加5mL硝酸、1mL高氯酸、5mL氫氟酸，重復以上消解過程。取下坩堝稍冷，加入5mL硝酸+硼酸混合液溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉移至25mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至標線，搖勻。于表1的工作條件下，WFX-120B火焰原子吸收光譜儀上進行鉆、鎳的測定。結果與討論3.1鉆標準曲線繪制及回歸方程準確移取0.1000g/L鉆、鎳工作液0、0.1、0.3、0.5、0.8、1.0、2.0、3.0mL到100mL容量瓶中，加入5mL混合提取液，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。按實驗方法在240.7nm和232.0nm波長處測出吸光度值A。A與Co、Ni濃度關系的回歸方程A=0.1247C+0.00198，相關系數R=0.99993，線性范圍是0?3口g/mL,A=0.14746C+0.001,相關系數R=0.99992,線性范圍是0?3^g/mL工作曲線如圖1所示。3.2檢出限在優(yōu)化的實驗條件下，按照實驗方法，平行測空白溶液12次，測量的結果如表2所示。根據3.3樣品分析選用一級標樣GBW03105a、GBW03106a、GBW03107a,稱取0.1000g,按照優(yōu)化的實驗條件，平行測定6次，結果如下表表3樣品分析結果表結語本法測定范圍寬，檢出限低，結果重現性好，能夠滿足地質化探樣品中鉆、鎳的分析要求。參考文獻尹明，李家熙巖石礦物分析（第四版）第三分冊[M].北京：地質出版社，2011：90-133GB/T15923-1995.鎳礦石化學分析方法火焰原子吸收法測定鎳量[S].北京：中國標準出版社，1995種黎波，刑天海.高含量鎳的原子吸收分光光度法測定[J].吉化科技，1996，3：54-57邱德仁.原子光譜分析[M].上海：復旦大學出版社，2002：210-219王洪福等.2,3,7三羥基9水楊基熒光酮催化動力學光度法測定痕量Ni[J].分析試驗室，2011,30(5)：73-76石曉麗.ICP-AES法測定稀土磁性材料中微量銘、鎳和鈦[J].計測技術，2010，19(6)：51-54王學偉等.ICP-OES法測定巖石礦物中鎳和鉆的方法改進[J].云南地質，2011,30(2)：200-203崔東艷等.光度法測定鐵礦石中鉆、鎳[J].山東冶金，2010,32(6)：39-42陳立華等.火焰原子吸收光譜法測定緬甸紅土礦中的鎳鉆[J].有色礦冶，2011,27(3)：99-102李博等.漠-甲醇提