2023年高二化學(xué)實驗6苯甲酸的重結(jié)晶學(xué)案

苯甲酸的重結(jié)晶苯甲酸的重結(jié)晶苯甲酸的重結(jié)晶1、學(xué)會分別提純固態(tài)有機物的方法2、把握重結(jié)晶的操作3、提純苯甲酸利用被提純物質(zhì)和雜質(zhì)在同一溶劑中溶解度隨溫度的變化相差較大被提純物分別出來。燒杯、酒精燈、漏斗、石棉網(wǎng)、三腳架、玻璃棒、鐵架臺〔帶鐵圈〕資料1：苯甲酸為白色片狀晶體，沸點249℃，其在水中的溶解度：0.17(25℃)，0.95g(50℃)，6.8g(95℃)。資料2：粗苯甲酸中主要雜質(zhì)為砂子，NaCl，苯甲醇(可溶于水，20℃的溶解度為4g/100gH2O205.7℃)等。3：試驗操作 留意事項〔1〕關(guān)鍵：選擇適當(dāng)?shù)娜軇换蚝艽?；加熱溶解?g加到100mL的燒杯中，再參加50mL拌邊加熱，使粗苯甲酸溶解，全溶后再參加少量蒸餾水。用短頸玻璃漏斗趁熱將溶液過濾到另一個100mL燒杯中。

被提純的有機物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大。此試驗中選擇水做溶劑溶解度隨溫度變化大〔高溫溶解度較大，低溫溶解度較小〕，雜質(zhì)沙子不溶于水，苯甲醇可溶于水且低溫時溶解度較大要墊石棉網(wǎng)，燒杯不能直接加熱全部溶解后再加少量蒸餾水，削減趁熱過濾過程中損失苯甲酸要趁熱過濾。假設(shè)沒有趁熱過濾，則易造成苯甲酸提前結(jié)晶在濾紙上效果。過濾時留意一貼，二低，三靠冷卻結(jié)晶：將濾液靜置，使其緩慢冷卻結(jié)晶

自然冷卻或放冰水中冷卻結(jié)晶晶，可用玻璃棒摩擦燒杯也可承受抽濾的方式得到晶體分別晶體：過濾分別濾液，得到晶體，洗滌1～2次，將晶體晾干。

下得到白色片狀晶體邊攪拌邊加熱的目的？為什么要趁熱過濾？

也可以增大苯甲酸在溶劑中的溶解度試驗效果。越好？

溫度過低，雜質(zhì)的溶解度也會降低，局部雜質(zhì)會析出，達不試驗操作帶來麻煩。〔1〕雜質(zhì)在此溶劑中的溶解度很小或溶解度很大，易于除重結(jié)晶對溶劑有何要求？ 去；〔2〕被提純的有機物在此溶劑中的溶解度，受溫度的影響較大。以下關(guān)于物質(zhì)的分別、提純試驗中的一些操作或做法，正確的選項是〔〕A．在組裝蒸餾裝置時，溫度計的水銀球應(yīng)伸入液面下B．在苯甲酸重結(jié)晶試驗中，粗苯甲酸加熱溶解后還要加少量蒸餾水C．用苯萃取溴水時有機層應(yīng)從下口放出D．在苯甲酸重結(jié)晶試驗中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷卻到常溫才過濾【答案】B【解析】A．蒸餾時，溫度計的水銀球應(yīng)在支管口處，故A錯誤；B．削減過濾時苯甲酸的損失，防止過飽和提前析出結(jié)晶，故B正確；C．苯的密度小于水，分液時上層液體從上口倒出，故CD．應(yīng)趁熱過濾，故D以下有關(guān)試驗的說法錯誤的選項是〔〕A．在蒸餾試驗中，溫度計的水銀球位于支管口處是為了測出餾分的沸點B．用結(jié)晶法分別硝酸鉀和氯化鈉的混合物，用分液法分別水和硝基苯的混合物C．在重結(jié)晶的試驗中，使用短頸漏斗趁熱過濾是為了削減被提純物質(zhì)的損失D．作為重結(jié)晶試驗的溶劑，雜質(zhì)在此溶液中的溶解度受溫度影響應(yīng)當(dāng)很大【答案】D【解析】A．在蒸餾試驗中，溫度計的水銀球位于支管口處是為了測出餾分的沸點，故A正確；B．硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增大，氯化鈉的溶解度隨溫度變化很小，所苯的混合物，故B正確；C．在重結(jié)晶的試驗中，使用短頸漏斗趁熱過濾是為了削減被提純物質(zhì)的損失，故C正確；D．要求被提純物和雜質(zhì)的溶解度隨溫度的變化差異很大，雜質(zhì)在此溶液中的溶解度受溫度影響不肯定很大，故DD。以下有關(guān)苯甲酸重結(jié)晶試驗的說法錯誤的選項是〔〕A．溶解粗苯甲酸過程中，加熱、玻璃棒攪拌均能提高苯甲酸的溶解度B．苯甲酸溶解時，假設(shè)加水加熱后仍有不溶物，說明該不溶物是不溶性雜質(zhì)C．過濾時，趁熱過濾可防止苯甲酸晶體提前析出D．冷卻結(jié)晶時，溫度過低雜質(zhì)將析出，故此時溫度不是越低越好【答案】A【解析】A．加熱能提高苯甲酸的溶解速率，也能提高苯甲酸的溶解度，但攪拌只能提高溶解速率，不能轉(zhuǎn)變?nèi)芙舛?，A錯誤；B．苯甲酸溶解時，假設(shè)加水加熱后仍有不溶物，說B正確；C．過濾時，趁熱過濾可防止苯甲酸晶體提前析出，C正確；D．冷卻結(jié)晶時，溫度過低雜質(zhì)將析出，故此時溫度不是越低越好，D正確，應(yīng)選A。以下物質(zhì)中，可用重結(jié)晶法提純的是〔〕A．含雜質(zhì)的粗苯甲酸B．含雜質(zhì)的工業(yè)酒精C．從溴水中提純溴D．苯中混有少量苯酚【答案】A【解析】A．苯甲酸為無色、無味片狀晶體，含雜質(zhì)的粗苯甲酸因制備苯甲酸的方法不卻→過濾→重結(jié)晶→提純苯甲酸，A正確；B．含雜質(zhì)的工業(yè)酒精，乙醇是被提純的物質(zhì)，方法提純，B錯誤；C．溴是液態(tài)的物質(zhì)，溴在不同溶劑中的溶解度不同，溴易溶于四氯化CD．苯和苯酚是互溶的液體，提純的方法是向混合物中參加NaOH溶液，生成苯酚鈉，溶于水，但結(jié)晶法，DA。以下方法可用于提純液態(tài)有機物的是〔〕A．過濾B．蒸餾C．重結(jié)晶D．萃取【答案】B【解析】A．過濾用于分別固態(tài)和液態(tài)的混合物，故A錯誤；B．蒸餾用于分別液態(tài)混合物，可以提純液態(tài)有機物，故B正確；C．重結(jié)晶用于提純?nèi)芙舛入S溫度變化較大的易溶于水的無機物，故C錯誤；D．萃取是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分別混合物的單元操作，故DB。苯甲醇與苯甲酸是重要的化工原料，可通過苯甲醛在氫氧化鈉水溶液中的歧化反響制得，反響式為：某爭論小組在試驗室制備苯甲醇與苯甲酸，反響完畢后對反響液按以下步驟處理：重結(jié)晶過程：溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→枯燥：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度較小。請依據(jù)以上信息，答復(fù)以下問題：分別苯甲醇與苯甲酸鈉時，適宜的萃取劑是，簡述從分液漏斗中取出上層溶液的方法。萃取分液后，所得水層用鹽酸酸化的目的是。苯甲酸在A、B、C三種溶劑中的溶解度〔s〕隨溫度變化的曲線如下圖：重結(jié)晶時適宜的溶劑是 重結(jié)晶過程中趁熱過濾的作用是。為檢驗合成產(chǎn)物中苯甲酸的含量，稱取試樣1.220g，溶解后在容量瓶中定容至100mL，移取25.00mL試樣溶液用0.1000mol·L?1NaOH溶液滴定滴定至終點時NaOH溶液共消耗24.50mL，則試樣中苯甲酸的含量 ?！敬鸢浮俊?〕乙醚；從下口放出下層液體，從上口倒出上層液體；將苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸，析出晶體〔2〕C；除去不溶性雜質(zhì)，防止苯甲酸冷卻后結(jié)晶析出〔3〕98%【解析】〔1〕苯甲醇易溶于乙醚，且乙醚與水互不相溶，可用乙醚作為萃取劑，分液時，應(yīng)從下口放出下層液體，從上口倒出上層液體，依據(jù)強酸制弱酸原理苯甲酸，經(jīng)重結(jié)晶析出。〔2〕依據(jù)圖象可知，苯甲酸在溶劑C中隨溫度上升溶解度增加較快，有利于重結(jié)晶分別，所以重結(jié)晶時，適宜的溶劑是試劑C；分別時要趁熱過濾，可除去n(NaOH)=0.1000mo·L1×24.50×1-3L=2.450×10-3mol，則試樣中苯甲酸的物質(zhì)的量為2.450×10-3mol×4=9.8×10-3mol，質(zhì)量為9.8×10-3mol×122g·mo-=1.1956，試樣中苯甲酸的含量為1.1956÷1.220×100%=98%。7．某試驗小組欲從混有少量泥沙和食鹽的苯甲酸固體中提取苯甲酸晶體的主要步驟如下：Ⅰ．1g100mL50mLⅡ．在石棉網(wǎng)上邊攪拌邊加熱，使粗苯甲酸溶解，再參加少量的蒸餾水；Ⅲ．使用短頸玻璃漏斗趁熱將溶液過濾到另一100mL燒杯中，將濾液靜置冷卻結(jié)晶；Ⅳ．1～2答復(fù)以下問題：該提純方法的試驗名稱為 。由此推想苯甲酸的溶解性特點為 。在第Ⅱ步操作中再加少量蒸餾水的目的是 。在第Ⅲ步操作中不使用長頸漏斗的緣由是 。趁熱過濾中為了加快過濾速度，常用抽濾；抽濾中必需用到的兩個硅酸鹽材料的儀器，除了布氏漏斗外，還有一個儀器的名稱為 。【答案】〔1〕重結(jié)晶在熱溶液中溶解度較大，在冷溶液中溶解度較小，冷卻后易于結(jié)晶析出為了削減趁熱過濾過程中損失苯甲酸避開長頸漏斗在過濾過程中因玻璃管中冷卻析出晶體吸濾瓶〔或抽濾瓶〕【解析】〔1〕從提取苯甲酸晶體的主要步驟可看出，提取過程經(jīng)受了先溶解粗苯甲酸〔2〕冷卻結(jié)晶方法適合于溶解度受溫度影響變化較大的物質(zhì)的獲得后易于結(jié)晶析出?！?〕由于加熱溶解粗苯甲酸后需要過濾除其中的泥沙，在過濾時溫度肯〔4〕第Ⅲ步操作假設(shè)使用長頸漏斗過濾，則在過濾過程中會因玻璃管中冷卻而析出晶體，所以不使用長頸漏斗，而使用短頸玻璃漏斗趁熱將溶液過濾?！?〕抽濾又稱減壓過濾，指器。8．試驗室用鎂復(fù)原硝基苯制取反式偶氮苯的化學(xué)方程式為：：①Mg(OCH32

在水中極易水解。②反式偶氮苯產(chǎn)品在紫外線照耀后局部轉(zhuǎn)化為順式偶氮苯。③反式〔順式〕偶氮苯橙紅色晶體，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水。遇明火、高熱可燃，受高熱分解放出有毒的氣體。主要試驗裝置和步驟如下：合成：在反響器中參加肯定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，參加少量鎂粉，馬上發(fā)生反響；等大局部鎂粉反響完全后，再參加鎂粉，反響連續(xù)進展，等鎂粉完全反響后，加30min。分別與提純：①將所得液體趁熱倒入燒杯的冰水中，并不斷攪拌，用冰醋酸留神中和至pH為4～5，析出橙紅色固體，過濾，用少量冰水洗滌。95%的乙醇重結(jié)晶。答復(fù)以下問題：〔1〕如圖加熱回流裝置中，儀器a的名稱是 ，進水口為 〔填1或2〕〔2〕假設(shè)將鎂粉一次性參加已裝硝基苯、甲醇混合液的三頸瓶中，可能導(dǎo)致 。A．反響太猛烈B．液體太多攪不動C．反響變緩慢D．副產(chǎn)物增多〔3〕分別與提純：①析出橙紅色固體，過濾，用少量冰水洗滌中用冰水洗滌的緣由是 。②為了得到較大顆粒的晶體參加冰醋酸時需要 〔填“緩慢參加”“快速參加”〕。③燒杯中的反式偶氮苯轉(zhuǎn)入布氏漏斗時杯壁上往往還粘有少量晶體需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，以下液體最適宜的是 。A．冰水 B．飽和NaCl溶液C．95％乙醇水溶液 D．濾液④抽濾完畢，應(yīng)先斷開 ，以防倒吸。⑤重結(jié)晶操作包括“加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、枯燥”。上述重結(jié)晶過程中的 操作除去了不溶性雜質(zhì)?！敬鸢浮俊?〕冷凝管；2AD①削減偶氮苯的溶解；②緩慢參加；③D；④抽氣泵和安全瓶；⑤趁熱過濾〔1〕aa上出”，進水口為2。〔2〕依據(jù)試