第四節(jié)氣相色譜儀應(yīng)用

第四節(jié)氣相色譜儀應(yīng)用第1頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三第9章氣相色譜法知識(shí)框架9.1概述9.2氣相色譜法基本原理和色譜圖9.3氣相色譜儀9.4氣相色譜法定性和定量分析第2頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三9.4氣相色譜法應(yīng)用9.4.1定性分析9.4.2定量分析第3頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三復(fù)習(xí)鞏固1、氣路系統(tǒng)的構(gòu)成跟作用？2、進(jìn)樣系統(tǒng)的構(gòu)成跟作用？3、分離系統(tǒng)的組成跟作用？4、檢測系統(tǒng)的分類及英文名縮寫？5、什么是定性分析？6、什么是定量分析？第4頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三9.4氣相色譜法的應(yīng)用>>

9.4.1定性分析1、概念：利用色譜圖確定色譜峰代表的組分。通常利用組分已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在相同色譜分析條件下的色譜峰的保留時(shí)間來確定。一定色譜條件下，每一種物質(zhì)都有一個(gè)確定的保留值。第5頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三9.4氣相色譜法的應(yīng)用>>

9.4.1定性分析第6頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三9.4氣相色譜法的應(yīng)用>>

9.4.1定性分析2、定性分析的方法利用保留值定性利用保留指數(shù)定性

經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性：碳數(shù)規(guī)律和沸點(diǎn)規(guī)律其他定性方法第7頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三依據(jù)：檢測器對某一組分i的響應(yīng)信號(hào)（hi或Ai）與該組分通過檢測器的質(zhì)量mi成正比。即m=fh或m=fA方法：氣相色譜定量分析主要是確定樣品中各種組分的相對或絕對含量。方法有：歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法。9.4氣相色譜法的應(yīng)用>>

9.4.2定量分析第8頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三9.4氣相色譜法的應(yīng)用>>

9.4.2定量分析1、峰面積測定1）峰高乘半峰寬法：用于對稱峰面積計(jì)算。2）峰高乘平均峰寬法：用于不對稱峰面積計(jì)算。第9頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三9.4氣相色譜法的應(yīng)用>>

9.4.2定量分析2、定量校正因子1）絕對校正因子fi：2）相對校正因子fi′：待測組分i的絕對校正因子與標(biāo)準(zhǔn)物s的絕對校正因子之比?；蛐Ｕ蜃佑址譃橘|(zhì)量校正因子（fm）、摩爾校正因子（fM）和體積校正因子（fV）第10頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三3、定量分析方法1）面積歸一化法：要求試樣中所有n個(gè)組分全部流出色譜柱，并全部出峰！則其中組分i的含量為：fi為i物質(zhì)的相對定量校正因子；Ai為其峰面積。9.4氣相色譜法的應(yīng)用>>

9.4.2定量分析第11頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三9.4氣相色譜法的應(yīng)用>>

9.4.2定量分析例：試樣混合物中僅含有甲醇、乙醇和正丁醇，測得峰高分別為8.50cm、6.30cm和7.50cm，已知fi分別為0.50、1.00、1.64，求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。第12頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三9.4氣相色譜法的應(yīng)用>>

9.4.2定量分析此法簡單、準(zhǔn)確，操作條件影響小。因?yàn)椴恢涝嚇佑卸嗌俳M分？應(yīng)該出多少峰才叫全部出峰？所以應(yīng)用不多。優(yōu)點(diǎn)：1）簡便，準(zhǔn)確2）進(jìn)樣量不影響測定結(jié)果3）色譜條件略有變化對結(jié)果幾乎無影響缺點(diǎn)：1）所有組分都必須出峰2）必須已知所有組分的校正因子第13頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三根據(jù)有

則：組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2）內(nèi)標(biāo)法：

可用于試樣中有些組分不能出峰，只需測定能出峰的某一個(gè)或幾個(gè)的含量。將一定的標(biāo)準(zhǔn)物（內(nèi)標(biāo)物s）加入到一定量的試樣中，混合均勻后進(jìn)樣，從色譜圖上分別測出組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積（或峰高）

。根據(jù)待測組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積及內(nèi)標(biāo)物的重量就可求得待測組分的含量。9.4氣相色譜法的應(yīng)用>>

9.4.2定量分析第14頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三9.4氣相色譜法的應(yīng)用>>

9.4.2定量分析例:測定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量，采用內(nèi)標(biāo)法。稱取試樣1500mg，加入內(nèi)標(biāo)物壬烷150mg，混合均勻后進(jìn)樣，測得如下數(shù)據(jù)：組分壬烷乙苯對二甲苯間二甲苯鄰二甲苯峰面積98709512080校正因子1.020.971.000.950.98計(jì)算樣品中乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的含量。第15頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三9.4氣相色譜法的應(yīng)用>>

9.4.2定量分析解：第16頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三對內(nèi)標(biāo)物要求：1）內(nèi)標(biāo)物與試樣互溶且是試樣中不存在的純物質(zhì)。2）內(nèi)標(biāo)物與待測物保留時(shí)間應(yīng)接近，且能與被測組分完全分離。3）內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量與待測組分質(zhì)量相近。內(nèi)標(biāo)法優(yōu)點(diǎn)：定量準(zhǔn)確、操作條件不必嚴(yán)格控制內(nèi)標(biāo)法缺點(diǎn)：必須準(zhǔn)確稱量試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，費(fèi)工費(fèi)時(shí)。9.4氣相色譜法的應(yīng)用>>

9.4.2定量分析第17頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三9.4氣相色譜法的應(yīng)用>>

9.4.2定量分析3）外標(biāo)法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）：以峰面積（或峰高）對Xi作圖得標(biāo)準(zhǔn)曲線。該法不需校正因子。但進(jìn)樣量和操作條件必須嚴(yán)格控制！外標(biāo)法適于日常分析和大批量同類樣品分析。外標(biāo)法特點(diǎn)：1）不需要校正因子，不需要