底泥磷釋放實驗報告

實驗題目:湖塘底泥磷的釋放姓名： 學號：班級： 組 另U：指導(dǎo)教師：1.實驗概述1.1實驗?zāi)康募耙螈帕私夂吹啄嗔揍尫诺倪^程；⑵觀察湖泊各采樣點所采集的底泥的形態(tài)特征；⑶熟練掌握湖泊底泥的最大釋磷量的計算；⑷熟悉總磷的測定原理及操作方法。1.2實驗原理城市淺水湖泊的富營養(yǎng)化是我國湖泊普遍存在的環(huán)境污染問題。各種來源的營養(yǎng)鹽進入湖泊，經(jīng)過一系列物理、化學及生物化學作用，其中一部分或大部分逐漸沉積到湖底，當湖泊外部環(huán)境條件發(fā)生變化，沉積物中的營養(yǎng)鹽又釋放出來進入水中，成為湖泊營養(yǎng)鹽的內(nèi)負荷，并延續(xù)湖泊的富營養(yǎng)化，因此，控制內(nèi)負荷對于湖泊治理具有十分重要的意義。在天然水和廢（污）水中，磷主要以各種磷酸鹽和有機磷化合物（如磷脂等）的形式存在，也存在與腐殖質(zhì)顆粒和水生生物中。本實驗主要用鉬酸銨分光光度法測定10號湖塘水中底泥磷釋放量與時間的關(guān)系，在酸性條件下，水樣中溶解性正磷酸鹽與鉬酸銨酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生磷鉬雜多酸，再被抗壞血酸還原生成藍色絡(luò)合物（磷鉬藍），于波長700nm處測量吸光度，用標準曲線法定量。方法測定范圍為0.01?0.6mg/L，適用水樣類型包括地表水、廢（污）水。1.3實驗儀器（1）烘干機⑵DSX-90恒速數(shù)顯電動攪拌機攪拌棒PHS-3CpH計JPB-607溶解氧儀JJ300、AB104-N電子天平722光柵分光光度計10mm比色皿高速離心機WXJ-III微波消解儀消解罐2.實驗內(nèi)容2.1實驗方案設(shè)計湖塘底泥的磷主要為正磷酸鹽，但也含有其它價態(tài)的磷酸鹽，底泥中還含有各種有機物和懸浮物，因此本次實驗的設(shè)計思路是：對底泥進行攪拌使磷釋放;進而進行離心，取得上清液；再進行微波消解，破壞有機物，溶解懸浮物，將各種價態(tài)的磷元素氧化成單一高價態(tài)的磷；接下來是定容顯色；最后通過分光光度計測定各時間段的磷的吸光度，得出磷釋放量。2.2實驗過程實驗步驟：⑴采泥：底泥采樣點與水樣布點一致，采出的底泥應(yīng)去除樹葉，樹枝等雜質(zhì)，底泥裝瓶后帶回實驗室。⑵離心:取6支離心管裝入底泥，要求管中泥量約2/3即可，對角線上的2支離心管的重量不能超過1g，將裝好的離心管放入離心機中進行5000轉(zhuǎn)、5min的離心。最后將離心管取出，倒去上清液，只取底泥裝入燒杯混勻(此為濕泥)，冷藏備用。⑶測量含水率：用AB104-N電子天平稱取10-15g濕泥于玻璃皿中，放入烘干機中烘3-4h之后取出，放入干燥器中冷卻全室溫再稱量，記下讀數(shù)，再將濕泥放入烘干機中烘30min后放入干燥器中冷卻全室溫再稱量，記下讀數(shù)，直到前后2次的稱量誤差在0.0004g范圍內(nèi)即可。⑷繪制標準曲線a） 配標準液：將10.0mL的磷標準溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。b） 消解：取7個消解罐分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標準溶液。加水至25mL.。加4mL過硫酸鉀溶液，使用WXJ-II微波消解儀消解。消解時間為14min+10s。每次消解都須做空白試驗。消解完成后，冷卻全室溫，轉(zhuǎn)移至50mL比色管。c） 顯色：往比色管中加去離子水定容到50mL,加入1mL抗壞血酸溶液，混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液，混勻，室溫下放置15min后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長下，以去離子水做參比，測定吸光度。⑸繪制總磷與時間（TP?t）的關(guān)系曲線a） 稱量、攪拌：用JJ300電子天平稱取50.00mg濕泥裝入1L燒杯中，再加入750mL去離子水，室溫下連續(xù)攪拌，設(shè)定攪拌速度為200r/min。用去離子水代替上覆水，測定去離子水的DO、水溫、pH。b） 取樣：用50mL燒杯取樣，加入20mL離心管在6000r/min下離心5min，上清液倒入50mL燒杯。標號注明順序。采樣時間：15min、30min、60min、90min、120min、150min、180minc） 消解：取8個消解罐，第一個消解罐加入25mL去離子水做空白實驗，其余依編號加入10mL上清液，加水至25mL。加4mL過硫酸鉀溶液，使用WXJ-II微波消解儀消解。消解時間為16min+10s。消解完成后，冷卻全室溫，轉(zhuǎn)移至50mL比色管。d） 定容顯色：往比色管中加去離子水定容到50mL,加入1mL抗壞血酸溶液，混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液，混勻，室溫下放置15min后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長下，以去離子水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛群螅瑥墓ぷ髑€上查得磷的含量。數(shù)據(jù)記錄及計算處理：磷含量c（mg/L）計算:c=m/V式中：m一式樣測得含磷量，哽；V 測定用式樣體積，mL。含水率計算：含水率=[m（濕）-m（十）]/m（濕）x100%式中：m（濕）——濕泥重量，g；m（十） 恒重時十泥重量，g。數(shù)據(jù)記錄：皿重87.6876g，皿+濕泥：98.5432g，皿+十泥：92.2532g（1）皿+十泥：92.2516g（2）最大釋磷量計算：W=V（c-c’）/G式中：W 最大釋磷量，mg；c’——起始時間的TP濃度，mg/L；c——達到平衡時間的TP濃度，mg/L；V——實驗用水的體積，L；G——底泥十重，g。表1采樣點情況采樣地點：10號湖塘，在連通口，排水口，中段以及湖塘北面水較清處各采一瓶底泥采樣時間：采樣點編采樣點描述水深/mpH值溶解氧/mg/L