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(優(yōu)選)工業(yè)分析第五十章目前一頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)本章要點(diǎn)5.2鎦程的測(cè)定5.3粘度的測(cè)定5.4閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測(cè)定5.1密度的測(cè)定5.5其他項(xiàng)目的測(cè)定目前二頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.1密度的測(cè)定
密度是指在規(guī)定的溫度下單位體積物質(zhì)的質(zhì)量,用ρ表示,單位為g/cm^3。密度是石油產(chǎn)品質(zhì)量控制指標(biāo)之一。通常測(cè)定液體石油產(chǎn)品密度的方法有密度瓶法、韋氏天平法和密度計(jì)法目前三頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.1密度的測(cè)定普通型密度瓶標(biāo)準(zhǔn)型密度評(píng)目前四頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.1密度的測(cè)量(1)密度瓶法各種密度瓶在使用時(shí)首先要測(cè)定其水值。在恒定20℃的條件下,分別對(duì)裝滿純水前后的密度瓶準(zhǔn)確稱量,注意瓶體保持清潔、干燥,則后者與前者的質(zhì)量之差稱為密度瓶的水值。至少測(cè)定五次,取其平均值作為密度瓶的水值。液體試樣一般選擇25mL和50mL。的密度瓶,在恒定溫度下注滿試樣,稱其質(zhì)量。當(dāng)測(cè)定溫度為20℃時(shí),密度按下式計(jì)算。目前五頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.1密度的測(cè)定(2)密度計(jì)法用密度計(jì)法測(cè)定液體石油產(chǎn)品密度,其理論依據(jù)是阿基米德原理。測(cè)定時(shí)將密度計(jì)垂直放人液體中,當(dāng)密度計(jì)排開(kāi)液體的質(zhì)量等于其本身的質(zhì)量時(shí),處于平衡狀態(tài)。在密度計(jì)干管上刻有密度標(biāo)尺,可以直接讀出密度值。注意讀取待測(cè)液彎月面上緣的讀數(shù),同時(shí)測(cè)量溫度。目前六頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.1密度的測(cè)定(3)韋氏天平法原理:阿基米德原理,即當(dāng)物體完全浸入液體時(shí),它所受到的浮力(即所減輕的質(zhì)量)等于其所排開(kāi)液體的質(zhì)量。因此,在一定溫度下(20℃),分別同一物體(玻璃浮錘)在水及式樣中的浮力,由于浮錘排開(kāi)水的體積和排開(kāi)式樣的體積相等,根據(jù)水的密度便可以計(jì)算出式樣的密度。計(jì)算公式:目前七頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)使用方法目前八頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.2鎦程的測(cè)定1.基本概念(1)餾程是指油品在規(guī)定的條件下蒸餾,從初餾點(diǎn)到終餾點(diǎn)這一溫度范圍。(2)初餾點(diǎn)是指油品在規(guī)定的條件下(100mL試樣)進(jìn)行餾程的測(cè)定中,當(dāng)冷凝管流出第一滴冷凝液時(shí)的氣相溫度,以℃表示。(3)終餾點(diǎn)是指油品在規(guī)定的條件下進(jìn)行餾程的測(cè)定中,蒸餾過(guò)程中的最高氣相溫度,以℃表示。目前九頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.2鎦程的測(cè)定2.測(cè)定餾程的意義
(1)餾程是判斷石油餾分組成、可作為建廠設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)在決定一種原油的加工時(shí),首先應(yīng)了解原油中所含輕、重餾分的相對(duì)含量,還要對(duì)餾分性質(zhì)進(jìn)行詳細(xì)的分析,來(lái)判斷原油適宜的加工方案。
(2)餾程是裝置生產(chǎn)操作控制的依據(jù)生產(chǎn)操作條件的調(diào)控是以餾程數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)的,例如,根據(jù)汽油餾程可以確定塔頂?shù)牟僮鳒囟?。如果汽油干點(diǎn)高于指標(biāo),說(shuō)明塔頂溫度高或塔內(nèi)壓力低,塔頂回流量大或原油帶水多,吹汽量大。一般可調(diào)控操作條件等措施控制產(chǎn)品干點(diǎn)合格。目前十頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.2鎦程的測(cè)定2.測(cè)定餾程的意義
(3)根據(jù)餾程可以評(píng)定汽油發(fā)動(dòng)機(jī)燃料的蒸發(fā)性,判斷其使用性能。
(4)評(píng)定車用柴油的蒸發(fā)性車用柴油的餾程是保證其在發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室內(nèi)迅速蒸發(fā)和燃燒的重要指標(biāo)。目前十一頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.2鎦程的測(cè)定3.餾程測(cè)定方法概述
目前十二頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.2鎦程的測(cè)定注意1、溫度計(jì)水銀球上端與蒸餾瓶和支管結(jié)合部的下沿保持水平。2、冷凝管管口進(jìn)入接收器部分不少于25mm,也不低于100ml刻度線,在接收器管口塞一些棉花。3、按產(chǎn)品性質(zhì)不同,控制不同的蒸餾操作升溫速度。4、記錄規(guī)定鎦出物體積對(duì)應(yīng)的鎦程溫度或規(guī)定鎦程溫度范圍內(nèi)鎦出物的體積。5、計(jì)算目前十三頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.3粘度的測(cè)定粘度是石油產(chǎn)品的一個(gè)重要物理性能,通過(guò)粘度的測(cè)定,可以確定該液體的輸送條件和工藝。粘度是流體在外力作用下作層流運(yùn)動(dòng)時(shí),相鄰兩層流體分子之間存在內(nèi)摩擦力而阻滯流體的運(yùn)動(dòng),這種特性稱為流體的粘滯性。衡量粘滯性大小的物理性能成為粘度。粘度隨流體的不同而不同,隨溫度的變化而變化。目前十四頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.3粘度的測(cè)定1.絕對(duì)粘度的測(cè)定絕對(duì)粘度,又稱為動(dòng)力黏度,它是當(dāng)兩個(gè)面積為l㎡,垂直距離為1m的相鄰流體層,以1m/s的速度作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。用符號(hào)μ表示,單位為Pa/s。絕對(duì)粘度的測(cè)定可采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì),公式η=Κα目前十五頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.3粘度的測(cè)定2、運(yùn)動(dòng)粘度的測(cè)定運(yùn)動(dòng)粘度是指某流體的絕對(duì)粘度與該流體在一溫度下的密度之比,以ν表示,單位m2/s。運(yùn)動(dòng)粘度的測(cè)定常采用毛細(xì)管粘度計(jì)。其運(yùn)動(dòng)粘度與流動(dòng)時(shí)間成正比。測(cè)定時(shí)用已知粘度的液體為標(biāo)準(zhǔn),測(cè)量水從毛細(xì)管粘度計(jì)中流出的時(shí)間,再測(cè)量試樣自同一粘度計(jì)同一溫度下流出的時(shí)間,則可按下式計(jì)算試樣的粘度
目前十六頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.3粘度的測(cè)定3、條件粘度的測(cè)定條件粘度是指在規(guī)定的溫度下,在特定的粘度計(jì)中,流出一定量液體的時(shí)間(s),或者是此流出時(shí)間與在同意儀器中,在規(guī)定溫度下的另一種標(biāo)準(zhǔn)液體(通常是水)流出的時(shí)間之比。根據(jù)儀器和條件的不同,條件粘度通常分為恩氏粘度、賽氏粘度和雷氏粘度。目前十七頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.3粘度的測(cè)定1、恩氏粘度:試樣在規(guī)定溫度下從恩氏粘度計(jì)中流出200ml所需的時(shí)間與20℃時(shí)從同一年度計(jì)中流出200ml水所需時(shí)間的比,Et表示。2、賽氏粘度:賽氏粘度計(jì)中流出60ml所需的時(shí)間(s)。3、雷氏粘度:在規(guī)定溫度下試樣從雷氏粘度計(jì)中流出50ml所需的時(shí)間(s)。目前十八頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.3粘度的測(cè)定目前十九頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.4閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測(cè)定基本概念閃點(diǎn)和燃點(diǎn):在規(guī)定條件下,易燃性物質(zhì)受熱后所產(chǎn)生的油蒸汽與周圍空氣形成的混合氣體,在遇到明火時(shí)發(fā)生瞬間著火(閃火現(xiàn)象)的最低溫度,稱為該石油產(chǎn)品的閃點(diǎn)。能發(fā)生連續(xù)5s以上燃燒現(xiàn)象的最低溫度稱為燃點(diǎn)。
目前二十頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.4閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測(cè)定意義
(1)判斷油品餾分組成的輕重,指導(dǎo)生產(chǎn)操作條件的調(diào)控。閃點(diǎn)越低,餾分越輕,表明低相對(duì)分子質(zhì)量的組分。
(2)鑒定油品發(fā)生火災(zāi)的危險(xiǎn)性油品的危險(xiǎn)等級(jí)就是根據(jù)閃點(diǎn)來(lái)劃分的,閃點(diǎn)在45℃以下的油品稱為易燃品,閃點(diǎn)在45℃以上的油品稱為可燃品。
(3)閃點(diǎn)和燃點(diǎn)與其沸點(diǎn)有關(guān),一般來(lái)說(shuō),沸點(diǎn)越低,越易揮發(fā),在空氣中的聚集密度也越大,越容易產(chǎn)生閃火現(xiàn)象,沸點(diǎn)越高閃點(diǎn)越高。目前二十一頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.4閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測(cè)定閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測(cè)定有開(kāi)口杯法和閉口杯法,區(qū)別是儀器不同、加熱和引火條件不同。閉口杯法中試樣在密閉的油杯中加熱,只在點(diǎn)火的瞬間才打開(kāi)杯蓋;開(kāi)口杯法中試樣在敞口杯中加熱,蒸發(fā)的氣體可以自由向空氣中擴(kuò)散,測(cè)定的閃點(diǎn)較閉口杯法高由于閃點(diǎn)的高低受外界大氣壓力的影響,大氣壓力每變化0.133kpa,閃點(diǎn)平均變化0.033~0.036℃,規(guī)定大氣壓力為101.325kpa下測(cè)定的閃點(diǎn)為標(biāo)準(zhǔn),分別對(duì)開(kāi)口杯法和閉口杯法測(cè)定的閃點(diǎn)值按照公式校正。目前二十二頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.4閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測(cè)定開(kāi)口杯法全自動(dòng)閉口杯測(cè)定儀目前二十三頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.4閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測(cè)定注意:儀器結(jié)構(gòu)、升溫速度、試樣多少、點(diǎn)火試驗(yàn)溫度校正開(kāi)口杯法校正公式:閉口杯法校正公式目前二十四頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.5其他項(xiàng)目的測(cè)定苯胺點(diǎn)的測(cè)定水分的測(cè)定碘值的測(cè)定車用汽油辛烷值的測(cè)定目前二十五頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.5其他項(xiàng)目的測(cè)定苯胺點(diǎn)是指石油產(chǎn)品與等體積的苯胺互相溶解成為單一溶液所需的最低溫度。測(cè)試方法:試管測(cè)定法、U型管測(cè)定法目前二十六頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)5.5其他項(xiàng)目的測(cè)定水分的測(cè)定1、卡爾費(fèi)修法根據(jù)消耗卡爾費(fèi)修試劑的量計(jì)算樣品中的水含量,反應(yīng)式如下
I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3終點(diǎn)判斷:在浸入溶液的雙鉑電極間加上一適當(dāng)電壓,因溶液中存在水而使陰極極化,電極間無(wú)電流通過(guò)。滴定終點(diǎn)無(wú)水時(shí),陰極去極化,電流突然增加至一最大值,并長(zhǎng)久保持(電流表指針突然由0打到max,并保持在這個(gè)位置)。這就是所謂的“永停法”判斷終2、有機(jī)溶劑蒸餾法目前二十七頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)第十章農(nóng)藥分析10.1概述一、農(nóng)藥的分類農(nóng)藥防治對(duì)象:殺蟲(chóng)劑、殺螨劑、殺菌劑、除草劑、殺鼠劑、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等化學(xué)組成和結(jié)構(gòu):有機(jī)氯類、有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類、擬除蟲(chóng)菊酯類苯氧乙酸類等制劑形態(tài):固體制劑、液體制劑等作用方式:胃毒劑、觸殺劑、熏蒸劑、內(nèi)吸劑等目前二十八頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)一、概述(一)采樣安全①要避免農(nóng)藥與皮膚接觸,避免誤食、吸、污染個(gè)人用品或周圍環(huán)境,不要在農(nóng)藥附近存放食品。②避免液體農(nóng)藥泄漏和濺出,防止固體農(nóng)藥粉塵擴(kuò)散;③取樣前要確認(rèn)已具備沖洗條件。④取樣期間和其后未完全清洗之前,不得進(jìn)食、吸煙、飲水等。⑤要保證可用設(shè)備及時(shí)安全清洗,并能安全地處理污染物品,如個(gè)人保護(hù)服、用具和手巾等。二、商品農(nóng)藥采樣方法目前二十九頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)(二)采樣工具
圖1-1一般的取樣器目前三十頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)采樣技術(shù)(一)采樣的一般規(guī)定
1.批次和批次采樣的基本原則
2.采樣準(zhǔn)備
3.隨機(jī)采樣原則
4.樣品的混合與縮分
5.樣品份數(shù)目前三十一頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)采樣工具和盛樣容器采樣工具不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)易潮解的樣品選用封閉采樣探子,堅(jiān)硬樣品選用采樣鉆盛樣容器不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和被樣品溶解樣品瓶可用密封玻璃瓶,對(duì)光敏感的樣品采用棕色玻璃瓶或高密度聚乙烯氟化瓶,遇水易分解的農(nóng)藥不要用一般塑料瓶和聚酯瓶包裝。固體樣品可用鋁箔袋密封包裝。目前三十二頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)采樣方法1.商品原藥采樣(1)農(nóng)藥原粉原粉開(kāi)采件數(shù)取決于被采樣產(chǎn)品包裝的總件數(shù)(2)液體原藥如有結(jié)晶析出,應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩胧?,溫?zé)崛刍?,混勻后再進(jìn)行采樣。每批產(chǎn)品開(kāi)采3~5件,每件取樣不少于500mL,混合均勻,最后取不少于200mL的樣品,密封存放備檢。2.液體制劑采樣開(kāi)采件數(shù)采樣時(shí)需打開(kāi)包裝件的數(shù)量要求:總件數(shù)≤10,開(kāi)l件;總件數(shù)11~20,開(kāi)2件;總件數(shù)21~260,每增加20件,增開(kāi)1件,不足20件按20件計(jì);總件數(shù)≥261,開(kāi)15件。3.固體制劑采樣所取樣品應(yīng)包括上、中、下三個(gè)部位目前三十三頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)采樣報(bào)告和記錄①生產(chǎn)廠(公司)的名稱和地址。②產(chǎn)品名稱、有效成分含量、中文通用名稱、劑型。③生產(chǎn)日期或(和)批號(hào)。④生產(chǎn)和抽樣檢驗(yàn)的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。⑤產(chǎn)品等級(jí)。⑥產(chǎn)品總件數(shù)和每件中包裝瓶(或袋)的數(shù)量和凈含量。⑦采樣件數(shù)。⑧采樣方法。⑨采樣地點(diǎn)。⑩采樣日期。?其他說(shuō)明。采樣產(chǎn)品現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境條件和采樣當(dāng)時(shí)天氣情況等,產(chǎn)品異常現(xiàn)象,如結(jié)晶、沉淀、分層和無(wú)法混勻等,包裝、包裝標(biāo)簽破損和產(chǎn)品滲漏等。?采樣人姓名簽字。?采樣產(chǎn)品生產(chǎn)銷售或擁有者代表姓名簽字。目前三十四頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)10.2農(nóng)藥理化性能測(cè)試農(nóng)藥理化性能測(cè)試項(xiàng)目主要有熔點(diǎn)、乳化劑閃點(diǎn)(閉口杯法)、pH值、水分、乳液穩(wěn)定性、熱貯穩(wěn)定性、低溫穩(wěn)定性以及丙酮不溶物、乳化劑苯不溶物等。目前三十五頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)水分的測(cè)定一、卡爾.費(fèi)休法卡爾·費(fèi)休法(KarlFisher)是一種非水溶液氧化還原測(cè)定水分的化學(xué)元素分析方法,該法的原理是:以合適的溶劑溶解樣品,加入已知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)時(shí),水將與I2、SO2、C5H5N進(jìn)行定量反應(yīng)。
I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3確定終點(diǎn)的辦法常用“永停滴定法”
I--2e-I2另外還有化學(xué)滴定法確定終點(diǎn),以水或二水酒石酸鈉為基準(zhǔn)物標(biāo)定。目前三十六頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)水分的測(cè)定二、共沸蒸餾法稱取含水約0.3~1.0g的試樣(精確至0.01g)置于圓底燒瓶中,加入100ml甲苯,試樣中的水與甲苯形成共沸二元混合物,一起被蒸餾出來(lái),根據(jù)蒸出水的體積,計(jì)算水分的含量目前三十七頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)乳液穩(wěn)定性的測(cè)定乳液穩(wěn)定性是指試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋放置1h后乳液的分層情況。
操作過(guò)程:在250mL燒杯中加入100mL(30±2)℃標(biāo)準(zhǔn)硬水,用移液管移取1mL乳劑試樣,在不斷攪拌下慢慢加入至硬水中,配成100mL乳狀液,繼續(xù)攪拌30s,立即轉(zhuǎn)移至清潔、干燥的100mL量筒中,置于(30±2)℃恒溫水浴中1h后取出,觀察乳狀液的分離情況,若無(wú)浮油、沉油和沉淀析出,則判斷穩(wěn)定性合格。注意:標(biāo)準(zhǔn)硬水是指硬度為(以CaCO3計(jì))為0.342g/L的硬水。目前三十八頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)熱貯穩(wěn)定性的測(cè)定熱貯穩(wěn)定性是指試樣在54℃下貯存14天后,其有效成分的變化情況。1、液體制劑用注射器將30mL試樣注入具塞玻璃瓶中,再將玻璃瓶置于(54±2)℃恒溫箱或恒溫水浴中貯存14天,取出后測(cè)定其規(guī)定項(xiàng)目。2、粉體制劑
將20g試樣于燒杯中鋪成等厚的平滑均勻?qū)?,再將一個(gè)能產(chǎn)生2.45kPa平均壓力的配套圓盤壓在上面,置于(54±2)℃恒溫箱或恒溫水浴中貯存14天,取出后測(cè)定其規(guī)定項(xiàng)目。目前三十九頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)低溫穩(wěn)定性的測(cè)定低溫穩(wěn)定性是指試樣在0℃保持1h后外觀的變化情況和0℃保持7天后物化指標(biāo)等的變化情況。1、乳劑和均相液體制劑移取100mL試樣于離心管中,再置于(0±2)℃制冷器保持1h,每間隔15min攪拌15s一次,檢查有無(wú)固體物或油狀物析出。繼續(xù)放置7天后取出,在室溫下靜置3h,離心分離15min,記錄底部析出物的體積。2、懸浮制劑取80mL試樣于燒杯中,于(0±2)℃制冷器保持1h,每間隔15min攪拌15s一次,觀察外觀有無(wú)變化。繼續(xù)放置7天后取出,恢復(fù)室溫后測(cè)定篩析、懸浮率等。目前四十頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)丙酮不溶物的測(cè)定
稱取適量樣品用丙酮加熱溶解,趁熱過(guò)濾并干燥不溶物,稱重后計(jì)算其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
丙酮不容物、乳化劑苯不容物的測(cè)定乳化劑苯不溶物的測(cè)定稱取2.0g農(nóng)藥乳化劑試樣于燒杯中,加80g苯混勻,用已在110℃恒重的燒結(jié)漏斗在真空下抽濾,再用100mL苯分三次洗滌燒杯及漏斗,抽濾5min,再將漏斗在110℃干燥至恒重。計(jì)算試樣中苯不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。目前四十一頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)酸度測(cè)定大多農(nóng)藥在中性或偏酸性下比較穩(wěn)定。酸度測(cè)定方法一是用酸度計(jì)測(cè)定pH值;或是用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,結(jié)果以試樣中含硫酸或鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示目前四十二頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)10.3各種分析方法在農(nóng)藥分析中的應(yīng)用1薄層色譜法薄層色譜法曾廣泛農(nóng)藥殘留量分析,經(jīng)薄層色譜將農(nóng)藥有效成分與雜質(zhì)分離,再與標(biāo)準(zhǔn)樣品的斑點(diǎn)面積或吸光度進(jìn)行比較以求得樣品中的農(nóng)藥殘留量。但在工業(yè)品分析中一般不用薄層色譜直接進(jìn)行定量測(cè)定,因?yàn)槠涠拷Y(jié)果誤差較大,精密度也不能夠滿足要求。薄層色譜在常量分析中只是作為分離的手段--將有效成分與雜質(zhì)分離后再用其它分析方法定量測(cè)定。薄層-滴定分析不需鷺儀器,在一般實(shí)驗(yàn)室均可進(jìn)行,不需農(nóng)藥標(biāo)樣,分離測(cè)定步驟簡(jiǎn)單、快速,可根據(jù)樣品性質(zhì)選擇不同的吸附劑和展開(kāi)劑,可用于許多類型的農(nóng)藥分析。目前四十三頁(yè)\總數(shù)四十七頁(yè)\編于五點(diǎn)在農(nóng)藥分析中主要使用吸附薄層色譜,一般情況下農(nóng)藥的極性是固定的,吸附劑可改變其活性,主要是通過(guò)選擇合適的展開(kāi)劑,如測(cè)定氧樂(lè)果含量時(shí),用硅膠G制板,(2+3)苯-丙酮展開(kāi),效果不理想:改用(8+2)氯仿-冰醋酸展開(kāi),能使各成分完全分離:在農(nóng)藥分析中薄層色譜只是作為分離手段,要求選用的展開(kāi)劑不能影響后面的定
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