2023學(xué)年完整公開課版氯化物測定

張曉麗講師水中氯化物的測定教學(xué)目標(biāo)1.能力目標(biāo)（1）能完成水中氯化物測定實(shí)訓(xùn)材料清單編制和實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備工作；（2）能完成水樣的采集、預(yù)處理和保存運(yùn)輸；（3）能完成硝酸銀容量法測定水中氯化物的操作；（4）能正確處理數(shù)據(jù)、采取質(zhì)控措施和編寫監(jiān)測報(bào)告。2.知識(shí)目標(biāo)（1）了解水中氯化物的來源及影響；（2）熟悉國標(biāo)《水中氯化物的測定-硝酸銀容量法》GB/T5750.5-2006相關(guān)內(nèi)容和要求；（3）掌握硝酸銀容量法測定水中氯化物的原理和關(guān)鍵步驟和注意事項(xiàng)。教學(xué)目標(biāo)3.素質(zhì)目標(biāo)（1）培養(yǎng)整潔、有序、安全、規(guī)范的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣；（2）培養(yǎng)實(shí)事求是、嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真、一絲不茍的工作態(tài)度；（3）提高自主學(xué)習(xí)、團(tuán)隊(duì)合作能力和分析問題、解決問題能力。教學(xué)內(nèi)容水中氯化物測定概述1硝酸銀容量法測定水中氯化物2注意事項(xiàng)31.水中氯化物測定概述1.1水中氯化物的來源及影響

氯化物是水中常見的陰離子，幾乎所有天然水中都有氯離子存在。在江河、湖泊、沼澤地區(qū)，氯離子含量較低，而在海水、鹽湖及某些地下水中，氯離子含量高達(dá)數(shù)十克/L。若飲用水中氯離子含量達(dá)到250mg/L，相應(yīng)的陽離子為鈉時(shí)，會(huì)感覺到咸味。水中氯化物含量高時(shí)，會(huì)損害金屬管道和建筑物，并會(huì)妨礙植物的生長。1.2水中氯化物測定方法（1）國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750.5-2006中規(guī)定可用硝酸銀容量法測定水中的氯化物。（2）硝酸銀容量法適用于生活飲用水及水源水中氯化物的測定。主要內(nèi)容硝酸銀容量法測定水中氯化物2水中氯化物測定概述1注意事項(xiàng)32.1硝酸銀容量法基本原理在中性條件下，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，硝酸銀會(huì)與水中的氯離子生成氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成紅色鉻酸銀沉淀，指示反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)。2.2試劑配制（1）高錳酸鉀溶液（2）乙醇[?(C2H5OH)=95%]（3）過氧化氫[ω(H2O2)=30%]（4）氫氧化鈉溶液(2g/L)（5）硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]2.2試劑配制（6）氫氧化鋁懸浮液：①稱取125g硫酸鋁鉀[KAlSO4)2·12H2O]或硫酸鋁銨[KAl(SO4)2·12H2O]，溶于1000mL純水中。②加熱至60℃，緩緩加入55mL氨水[c(NH3·H2O)=0.05mol/L]，使氫氧化鋁沉淀完全。③充分?jǐn)嚢韬箪o置，棄去上清液，用純水反復(fù)洗滌沉淀，至傾出上清液中不含氯離子（用硝酸銀硝酸溶液試驗(yàn)）為止。④然后加入300mL純水成懸浮液，使用前振搖均勻。2.2試劑配制（7）鉻酸鉀溶液（50g/L）：稱取5g鉻酸鉀（K2Cr2O4），溶于少量純水中，滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至生成紅色不褪為止，混勻，靜置24h后過濾，濾液用純水稀釋至100mL。（8）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Cl-)=0.5mg/mL]:稱取經(jīng)700℃燒灼1h的氯化鈉(NaCl)8.2420g，溶于純水中并稀釋至1000mL。吸取10.0mL，用純水稀釋至100.0mL。2.2試劑配制（9）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO3)=0.01400mol/L]：

①粗配：稱取2.4g硝酸銀(AgNO3)，溶于純水，定容至1000mL，儲(chǔ)存于棕色試劑瓶內(nèi)，臨用前標(biāo)定濃度。②標(biāo)定：吸取25.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL錐形瓶中，加純水25mL；另取一250mL錐形瓶，加50mL純水做空白。向兩個(gè)錐形瓶中各加1mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至產(chǎn)生淡桔色為止，記錄用量。③計(jì)算：按下式計(jì)算硝酸銀的濃度。式中：m—1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氯化物(Cl-)的質(zhì)量，mg；

V0—滴定空白的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；

V1—滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL。

2.2試劑配制（10）酚酞指示劑(5g/L)：稱取0.5g酚酞(C20H14O4)，溶于50mL乙醇中，加入50mL純水，并滴加氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。2.3儀器與設(shè)備的準(zhǔn)備（1）錐形瓶：250mL；（2）滴定管：50mL，棕色；（3）無分度吸管：50mL和25mL；（4）實(shí)驗(yàn)室常用儀器。2.4水樣預(yù)處理

（1）對(duì)有色的水樣：取150mL水樣，置于250mL錐形瓶中，加2mL氫氧化鋁懸浮液，振蕩均勻，過濾，棄去初濾液20mL。

（2）對(duì)含有亞硝酸鹽和硫化物的水樣：將水樣用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至中性或弱堿性，加入1mL過氧化氫，攪拌均勻。

（3）對(duì)耗氧量大于15mg/L的水樣：加入少許高錳酸鉀晶體，煮沸，然后加入數(shù)滴乙醇還原過多的高錳酸鉀，過濾。2.5測定步驟

（1）吸取水樣或經(jīng)過預(yù)處理的水樣50.0mL(或適量水樣加純水稀釋至50mL)，置于250mL錐形瓶中；另取一250mL錐形瓶，加入50mL純水，作為空白。

（2）向兩個(gè)錐形瓶中分別加入2滴酚酞指示劑，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液的紅色恰好褪去，各加1mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)用玻璃棒不停攪拌，直至溶液中出現(xiàn)桔黃色沉淀為止。2.6結(jié)果計(jì)算

主要內(nèi)容注意事項(xiàng)3水中氯化物測定概述1硝酸銀容量法測定水中氯化物23.注意事項(xiàng)（1）該方法只能在中性溶液中進(jìn)行滴定。因?yàn)樵谒嵝匀芤褐秀t酸銀的溶解度會(huì)增大，滴定至終點(diǎn)時(shí)，不能形成鉻酸銀沉淀；而在堿性溶液中會(huì)形成氧化銀沉淀。