農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的一個(gè)般程序誤差與數(shù)據(jù)處理

作物生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)/教學(xué)資源庫(kù)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量分析的一般程序

新疆農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院韓陽(yáng)花主要內(nèi)容01食品樣品的采集020304食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理樣品的預(yù)處理樣品的制備及保存PART3食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理

一、基本知識(shí)（復(fù)習(xí)）真實(shí)值：一個(gè)客觀存在的具有一定數(shù)值的被測(cè)成分的物理量稱為真實(shí)值。準(zhǔn)確度：測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度。精確度：多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度。系統(tǒng)誤差偶然誤差概述

由于一些偶然的外因所引起的誤差。產(chǎn)生偶然誤差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不確定性。誤差是測(cè)定值與真實(shí)值之差。

由固定原因造成的誤差，在測(cè)定過(guò)程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)，一般具有單向性，即測(cè)定值總是偏高或總是偏低。系統(tǒng)誤差的分類方法誤差01儀器誤差02試劑誤差03操作誤差04

實(shí)驗(yàn)員用等臂天平稱量10g的樣品來(lái)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)有5個(gè)平行樣，但是由于實(shí)驗(yàn)員粗心大意，稱量前沒(méi)有校正，結(jié)果稱量結(jié)果偏低，由這個(gè)引起的誤差應(yīng)該屬于什么誤差？例1

下列情況分別引起什么誤差？如果是系統(tǒng)誤差，應(yīng)如何消除？①容量瓶和移液管不配套；②在重量分析中被測(cè)組分沉淀不完全；③試劑含被測(cè)組分；④讀取滴定管讀數(shù)時(shí)，小數(shù)點(diǎn)后第二位估讀不準(zhǔn)；⑤以含量約為99％的草酸鈉作為基準(zhǔn)物標(biāo)定高錳酸鉀溶液的濃度。例2控制和消除誤差的方法1.正確選取樣品量2.增加平行測(cè)定次數(shù)，減少偶然誤差3.做對(duì)照實(shí)驗(yàn)4.做空白實(shí)驗(yàn)5.校正儀器和標(biāo)定溶液6.嚴(yán)格遵守操作規(guī)程可信度的分析評(píng)估數(shù)據(jù)精確度的方法1.計(jì)算幾個(gè)測(cè)定值的離散程度（分布范圍）大小。這種方法估計(jì)不準(zhǔn)，不常用。2.標(biāo)準(zhǔn)偏差法?？梢哉_反應(yīng)若干測(cè)定值之間的離散究竟有多大。3.測(cè)定真實(shí)值的相對(duì)偏差或真實(shí)值的相對(duì)平均偏差?？尚哦鹊姆治鰷y(cè)定數(shù)據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)評(píng)估多次測(cè)定的準(zhǔn)確度和精確度發(fā)散程度聚集程度數(shù)字修約規(guī)則

分析過(guò)程中，由于使用不同準(zhǔn)確度的儀器，記錄的數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)也不盡相同。

在計(jì)算時(shí)，必須按照統(tǒng)一的規(guī)則確定一致的位數(shù)，舍去某些數(shù)據(jù)后多余的尾數(shù)，這個(gè)過(guò)程稱為數(shù)字的修約修約規(guī)則：四舍六入五留雙五后數(shù)字為0：看前一位，奇進(jìn)，偶舍五后數(shù)字有非0數(shù)字：進(jìn)位修約一步到位，不可連續(xù)修約。

有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則(一)加減法

當(dāng)幾個(gè)數(shù)據(jù)相加或相減時(shí)、它們的和或差的有效數(shù)字的保留，應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位效最少，即絕對(duì)誤差最大的的數(shù)據(jù)為依據(jù)。原數(shù)0.012125.64+）1.02726.6791絕對(duì)誤差±0.0001±0.01±0.001修約后0.0125.64+）1.0326.68(二)乘除法

幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)，積或商的有效數(shù)字的保留，應(yīng)以其中相對(duì)誤差最大的數(shù)據(jù)，即有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為依據(jù)。例：0.0121×25.64×1.027＝？0.0121：±0.0001/0.0121×100％＝±0.8％

25.64：±0.01/25.64×100％＝±0.04％

1.027：±0.001/1.027×100％＝±0.1％0.0121×25.6×1.03＝0.319（0.3190528）計(jì)算：

1、12.35+0.0056+7.8903

2、0.0121×25.64×1.05782

3、（1.276×4.17+1.70×10-4）-（0.0021764×0.0121）思考題食品樣品分析的程序采樣、檢樣、原始樣品、平均樣品。什么是隨機(jī)抽樣？什么是四分法？樣品如何保存？樣品的6種預(yù)處理方法？1．下列表述中最能說(shuō)明系統(tǒng)誤差小的是：

A.與已知含量的試樣多次分析結(jié)果的平均值一致。

B.標(biāo)準(zhǔn)偏差大；

C.仔細(xì)校正所有的砝碼和容量?jī)x器；

D.高精密度；

2.下列情況引起偶然誤差的是：

A.重量法測(cè)定SiO2時(shí)，硅酸沉淀不完全；

B.使用腐蝕了的砝碼進(jìn)行稱量；

C.滴定管讀數(shù)最后一位估計(jì)不準(zhǔn)；

D.所有試劑中含有干擾組分。

3.重量分析中沉淀溶解損失，屬：

A.過(guò)失誤差；B.操作誤差；

C.偶然誤差D.系統(tǒng)誤差。課堂練習(xí)4．可用下列那種方法減小分析測(cè)定中的偶然誤差?A.進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)；B.進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)；C.增加平行測(cè)定實(shí)驗(yàn)的次數(shù)；D.進(jìn)行分析結(jié)果校正。E.進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。

5.堿式滴定管氣泡未趕出，滴定過(guò)程中氣泡消失，會(huì)導(dǎo)致：A.滴定體積減小B.滴定體積增大；C.對(duì)測(cè)定無(wú)影響；D.若為標(biāo)定NaOH濃度，會(huì)使標(biāo)定濃度增大。6．選出下列不正確的敘述：A.誤差是以真值為標(biāo)準(zhǔn)的，偏差是以平均值為標(biāo)準(zhǔn)的，實(shí)際工作中獲得的所謂“誤差”，實(shí)際上仍為偏差；B.某測(cè)定的精密度愈好，則該測(cè)定的準(zhǔn)確度愈好。C.對(duì)偶然誤差來(lái)說(shuō)，大小相近的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)是均等的；D.標(biāo)準(zhǔn)偏差是用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法處理測(cè)定的數(shù)據(jù)而獲得的；E.對(duì)某項(xiàng)測(cè)定來(lái)說(shuō)，它的系統(tǒng)誤差大小是可以測(cè)量的；

7.分析測(cè)定中的偶然誤差，就統(tǒng)計(jì)規(guī)律來(lái)講，其A.數(shù)值固定不變；B.數(shù)值隨機(jī)可變；C.大誤差出現(xiàn)代幾率大，小誤差出現(xiàn)幾率?。籇.正誤差出現(xiàn)的幾率大于負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率；E.數(shù)值相等的正、負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率不相等。8.由測(cè)量所得的下列計(jì)算式中，每一個(gè)數(shù)據(jù)的最后一位都有±1的絕對(duì)誤差。哪一個(gè)數(shù)據(jù)在計(jì)算結(jié)果x中引入的誤差最大?X=0.6071×30.25×45.820.2028×3000A．0.6071；B．30.25；C．45.82；D.0.2028；E.3000。9．分析測(cè)定中出現(xiàn)的下列情況，何種屬于偶然誤差?A．滴定時(shí)加試劑中含有微量的被測(cè)物質(zhì)，B．某分析人員幾次讀取同一滴定管的讀數(shù)不能取得一致；C.某分析人員讀取滴定管讀數(shù)總是偏高或偏低；D.甲乙兩人用同一方法測(cè)定，但結(jié)果總相差較大；E．滴定時(shí)發(fā)現(xiàn)有少量的溶液濺出。10.分析測(cè)定中出現(xiàn)的下列情況，何種不屬于系統(tǒng)誤差?A.滴定管未經(jīng)校正；B.砝碼讀錯(cuò)；C.天平的兩臂不等長(zhǎng)；D.稱量用砝碼沒(méi)有校準(zhǔn)；E.所用純水中含有干擾離子。

11.下面論述中正確的是；A.精密度高，準(zhǔn)確度一定高；B.準(zhǔn)確度高，一定要求精密度高；C.精密度高，系統(tǒng)誤差一定?。籇.分析中，首先要求準(zhǔn)確度，其次才是精密度。13．用NaOH滴定HAc，以酚酞為指示劑滴到pH＝9，會(huì)引起：A．正誤差，B.負(fù)誤差，C.操作誤差，D.過(guò)失誤差14．滴定分析方法要求相對(duì)誤差為±0.1%，若稱取試樣的絕對(duì)誤差為0.0002克，則一般至少稱取試樣：A．0.1g；B．0.2g；C．0.3g；D．0.4g；E．0.5g15．下列計(jì)算式的計(jì)算結(jié)果(X)應(yīng)取幾位有效數(shù)字?

X＝0.3132×48.12×(21.25-16.10)÷(0.2845×1000)一位；B．二位；C．三位；

D．四位；E．五位。16.用BaSO4重量法測(cè)定Ba2+含量時(shí),若結(jié)果偏低,可能是

A.沉淀含有Fe3+雜質(zhì);B.沉淀灼燒時(shí)間不足;C.沉淀包藏了BaCl2;D.灼燒時(shí),沉淀劑揮發(fā);17.由于試劑中含有干擾雜質(zhì)或溶液對(duì)器皿的侵蝕等所產(chǎn)生的系