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第1頁,共8頁2017年高考實驗題集錦新課標(biāo)126.(15分)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,利用如圖所示裝置處理銨鹽,然后通過滴定測量。已知:NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3?;卮鹣铝袉栴}:(1)a的作用是。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名稱是。(3)清洗儀器:g中加蒸餾水:打開k1,關(guān)閉k2、k3,加熱b,蒸氣充滿管路:停止加熱,關(guān)閉k1,g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c,原因是;打開k2放掉水,重復(fù)操作2~3次。(4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉k3,d中保留少量水。打開k1,加熱b,使水蒸氣進(jìn)入e。①d中保留少量水的目的是。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為,e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定,滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol·L-1的鹽酸VmL,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%,樣品的純度≤%。(1)避免b中壓強(qiáng)過大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中溫度下降,管路中形成負(fù)壓(4)①液封,防止氨氣逸出②+OH?NH3↑+H2O保溫使氨完全蒸出(5) 全國II26.水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分為CaO、SiO2,并含有一定量的鐵、鋁和鎂等金屬的氧化物。實驗室測定水泥樣品中鈣含量的過程如圖所示:回答下列問題:(1)在分解水泥樣品過程中,以鹽酸為溶劑,氯化銨為助溶劑,還需加入幾滴硝酸。加入硝酸的目的是,還可使用代替硝酸。(2)沉淀A的主要成分是,其不溶于強(qiáng)酸但可與一種弱酸反應(yīng),該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)加氨水過程中加熱的目的是。沉淀B的主要成分為(寫化學(xué)式)。(4)草酸鈣沉淀經(jīng)稀H2SO4處理后,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,通過測定草酸的量可間接獲知鈣的含量,滴定反應(yīng)為:+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。實驗中稱取0.400g水泥樣品,滴定時消耗了0.0500mol·L?1的KMnO4溶液36.00mL,則該水泥樣品中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。(1)將濾液中的Fe2+全部氧化為Fe3+,H2O2(2)SiO2,SiO2+4HF=SiF4+2H2O(3)加快反應(yīng)的速率,促進(jìn)Fe3+、Al3+的水解,F(xiàn)e(OH)3、Al(OH)3(4)45%
海南17.以工業(yè)生產(chǎn)硼砂所得廢渣硼鎂泥為原料制取MgSO4?7H2O的過程如圖所示:硼鎂泥的主要成分如下表:MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O330%~40%20%~25%5%~15%2%~3%1%~2%1%~2%回答下列問題:(1)“酸解”時應(yīng)該加入的酸是,“濾渣1”中主要含有(寫化學(xué)式)。(2)“除雜”時加入次氯酸鈣、氧化鎂的作用分別是、。(3)判斷“除雜”基本完成的檢驗方法是。(4)分離濾渣3應(yīng)趁熱過濾的原因是。(1)濃硫酸,SiO2(2)氧化亞鐵離子、促進(jìn)鐵離子、鋁離子轉(zhuǎn)化為沉淀.(3)溶液接近為無色(4)溫度對硫酸鎂、硫酸鈣的溶解度影響不同,溫度越高,硫酸鈣溶解度越小,可以采用蒸發(fā)濃縮,趁熱過濾方法除去硫酸鈣
江蘇19.某科研小組采用如下方案回收一種光盤金屬層中的少量Ag(金屬層中其他金屬含量過低,對實驗的影響可忽略)。已知:①NaClO溶液在受熱或酸性條件下易分解,如:3NaClO2NaCl+NaClO3②AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3·H2OAg(NH3)2++Cl-+2H2O③常溫時N2H4·H2O(水合肼)在堿性條件下能還原Ag(NH3)2+:4Ag(NH3)2++N2H4·H2O4Ag↓+N2↑+4+4NH3↑+H2O(1)“氧化”階段需在80℃條件下進(jìn)行,適宜的加熱方式為。(2)NaClO溶液與Ag反應(yīng)的產(chǎn)物為AgCl、NaOH和O2,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。HNO3也能氧化Ag,從反應(yīng)產(chǎn)物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺點是。(3)為提高Ag的回收率,需對“過濾Ⅱ”的濾渣進(jìn)行洗滌,并_______________________。(4)若省略“過濾Ⅰ”,直接向冷卻后的反應(yīng)容器中滴加10%氨水,則需要增加氨水的用量,除因過量NaClO與NH3·H2O反應(yīng)外(該條件下NaClO3與NH3·H2O不反應(yīng)),還因為。(5)請設(shè)計從“過濾Ⅱ”后的濾液中獲取單質(zhì)Ag的實驗方案:(實驗中須使用的試劑有:2mol·L-1水合肼溶液,1mol·L-1H2SO4)。(1)水浴加熱(2)4Ag+4NaClO+2H2O4AgCl+4NaOH+O2↑會釋放出氮氧化物(或NO、NO2),造成環(huán)境污染(3)將洗滌后的濾液合并入過濾Ⅱ的濾液中(4)未過濾掉的溶液會稀釋加入的氨水,且其中含有一定濃度的Cl-,不利于AgCl與氨水反應(yīng)(5)向濾液中滴加2mol·L-1水合肼溶液,攪拌使其充分反應(yīng),同時用1mol·L-1H2SO4溶液吸收反應(yīng)中放出的NH3待溶液中無氣泡產(chǎn)生,停止滴加,靜置,過濾、洗滌,干燥。
江蘇選答21.1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體,沸點為71℃,密度為1.36g·cm-3。實驗室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下:步驟1:在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO4;冷卻至室溫,攪拌下加入24gNaBr。步驟2:如圖所示搭建實驗裝置,緩慢加熱,直到無油狀物餾出為止。步驟3:將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗,分出有機(jī)相。步驟4:將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗滌,分液,得粗產(chǎn)品,進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。(1)儀器A的名稱是_____________;加入攪拌磁子的目的是攪拌和___________________。(2)反應(yīng)時生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和__________________________________。(3)步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行,目的是______________________________。(4)步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作:向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液,振蕩,,靜置,分液。(1)蒸餾燒瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)減少1-溴丙烷的揮發(fā)(4)減少HBr揮發(fā)(5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體
天津9.用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I?),實驗過程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測溶液。Ⅰ.準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液a.準(zhǔn)確稱取AgNO3基準(zhǔn)物4.2468g(0.0250mol)后,配制成250mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,放在棕色試劑瓶中避光保存,備用。b.配制并標(biāo)定100mL0.1000mol·L?1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液,備用。Ⅱ.滴定的主要步驟a.取待測NaI溶液25.00mL于錐形瓶中。b.加入25.00mL0.1000mol·L?1AgNO3溶液(過量),使I?完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。d.用0.1000mol·L?1NH4SCN溶液滴定過量的Ag+,使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后,體系出現(xiàn)淡紅色,停止滴定。e.重復(fù)上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表:實驗序號123消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL10.2410.029.98f.?dāng)?shù)據(jù)處理?;卮鹣铝袉栴}:(1)將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液,所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有__________。(2)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是___________________________。(3)滴定應(yīng)在pH<0.5的條件下進(jìn)行,其原因是___________________________________。(4)b和c兩步操作是否可以顛倒________________,說明理由________________________。(5)所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為_____mL,測得c(I?)=_________________mol·L?1。(6)在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步,應(yīng)進(jìn)行的操作為________________________。(7)判斷下列操作對c(I?)測定結(jié)果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)①若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時,燒杯中的溶液有少量濺出,則測定結(jié)果____
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