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資料內(nèi)容僅供您學(xué)習(xí)參考,如有不當(dāng)或者侵權(quán),請(qǐng)聯(lián)系改正或者刪除。分離方案工藝條件的確定分離操作節(jié)能、環(huán)保與清潔化生產(chǎn)情景要求合一化工有限公司醋酸生產(chǎn)車間生產(chǎn)中醋酸、氯仿混合液的分離。已知:處理量為每批7500Kg,其中醋酸的質(zhì)量分率為40%,操作溫度為25分離方案分離方法氯仿:無色透明液體。有特殊氣味。微溶于水,能與乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油類等混溶,沸點(diǎn)61~62℃。醋酸:醋酸是無色液體,有強(qiáng)烈刺激性氣味,沸點(diǎn)117.9℃,易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。結(jié)論:我們選取萃取作為分離的方法理由:a、屬于高度非理想物系,用一般的精餾不能得到所需的純度。b、醋酸是熱敏性物質(zhì),受熱易于分解、聚合或發(fā)生其它化學(xué)變化。這種物料蒸餾時(shí)易于分解、聚合或發(fā)生其它變化。c、需分離的組分濃度很低且沸點(diǎn)比稀釋劑高,用精餾方法需蒸餾出大量稀釋劑,耗能量很多。用萃取方法代替技術(shù)很高的真空蒸餾、分子蒸餾,可降低能量消耗。萃取:利用溶質(zhì)在互不相溶的兩相之間分配系數(shù)的不同而使溶質(zhì)得到純化或濃縮的方法。2、萃取劑的選擇選擇合適的萃取劑是保證萃取分離設(shè)備操作能夠正常進(jìn)行且經(jīng)濟(jì)合理的關(guān)鍵。萃取劑的選擇主要考慮以下因素。對(duì)溶質(zhì)溶解性大選擇性好B與S互溶度越小越好萃取劑易于回收萃取相和萃余相密度差異大另外,選擇萃取劑時(shí),還應(yīng)考慮其它因素,如萃取劑應(yīng)具有化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,對(duì)設(shè)備的腐蝕性要小,來源充分,價(jià)格較低廉,不易燃易爆等。醋酸極易溶于水,可是三氯甲烷微溶于水,綜合各方面考慮,我們選取水作為溶劑。分離設(shè)備工業(yè)上使用的萃取設(shè)備種類很多,常見的主要有混合澄清器、萃取塔和離心萃取器等類型。⑴混合澄清器混合澄清器是運(yùn)用最早、使用較廣泛的一種萃取設(shè)備,它主要由混合器與澄清器兩部分構(gòu)成。如圖所示,混合澄清器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便,適用于多種物系的萃取操作?;旌铣吻迤饕讓?shí)現(xiàn)多級(jí)連續(xù)操作,處理量較大,傳質(zhì)效率高;但占地面積大,溶劑儲(chǔ)量大,設(shè)備費(fèi)和操作費(fèi)較高。⑵萃取塔萃取塔的結(jié)構(gòu)類型有多種,根據(jù)溶劑與原料液混合的形式及塔板結(jié)構(gòu),常見的萃取塔有噴灑塔、填料塔、篩板塔和轉(zhuǎn)盤萃取塔等基本類型。①噴灑塔噴灑塔(噴淋塔),結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,塔體內(nèi)除了各流股物料的進(jìn)出的連接管和分散裝置外,無其它內(nèi)部構(gòu)件。噴灑塔造價(jià)低,檢修方便;但在混合時(shí)流體的軸向返混嚴(yán)重,傳質(zhì)效率極低,僅適用于1-2個(gè)理論級(jí)場(chǎng)合的萃取操作。②填料萃取塔填料萃取塔的構(gòu)造與前面介紹的精餾或吸收所用的填料塔基本相同,塔內(nèi)裝有適宜的填料,輕液相由塔底進(jìn)入,從塔頂排出;重液相由塔頂進(jìn)入,由塔底排出。萃取操作時(shí)連續(xù)相充滿整個(gè)塔中,分散相由分布器分散成液滴進(jìn)入填料層,并與連續(xù)相接觸傳質(zhì)。填料萃取塔結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便,可有效地減少軸向返混,適合處理腐蝕性料液;但其傳質(zhì)效率不高,僅適用于1-3個(gè)理論級(jí)場(chǎng)合的萃取操作。③篩板萃取塔篩板萃取塔的構(gòu)造與前面介紹的精餾或吸收所用的篩板塔基本相同。萃取時(shí),輕液相由塔底經(jīng)過篩孔被分散成細(xì)小液滴,并與篩板上的連續(xù)相接觸傳質(zhì);穿過連續(xù)相的輕相液滴逐漸凝聚,聚集于塔板的下側(cè),待兩相分層后,借助壓強(qiáng)差的推動(dòng),再經(jīng)篩孔分散。重復(fù)分散、凝聚交替進(jìn)行,直至塔頂澄清、分層、排出。重液呈連續(xù)相由塔頂入口進(jìn)入,橫向流過篩板,并在篩板上與分散相液滴接觸、傳質(zhì),再由降液管流至下一層篩板;如此重復(fù)進(jìn)行,最后由塔底排出。篩板塔構(gòu)造比較簡(jiǎn)單,造價(jià)低,可有效地減少軸向返混,能處理腐蝕性料液,因而運(yùn)用較為廣泛。④轉(zhuǎn)盤萃取塔(RDC塔)轉(zhuǎn)盤萃取塔的基本構(gòu)造如圖所示。在塔體內(nèi)壁的面上按一定間距,安裝有若干個(gè)環(huán)形擋板(固定環(huán)),固定環(huán)將塔內(nèi)分成若干個(gè)小空間。兩個(gè)固定環(huán)之間安裝一轉(zhuǎn)盤,轉(zhuǎn)盤固定在中心軸上,轉(zhuǎn)軸由塔頂電機(jī)啟動(dòng)。萃取操作時(shí),轉(zhuǎn)盤隨中心軸高速旋轉(zhuǎn),液體產(chǎn)生的剪力使分散相破裂成許多細(xì)小液滴,并使液相中產(chǎn)生強(qiáng)烈的渦旋運(yùn)動(dòng),增大相際接觸面積和傳質(zhì)系數(shù)。轉(zhuǎn)盤萃取塔構(gòu)造相對(duì)簡(jiǎn)單,傳質(zhì)(萃取)效率高,生產(chǎn)能力大,對(duì)物系的適應(yīng)性強(qiáng),運(yùn)用較為廣泛。⑶離心萃取器離心萃取器是利用離心力的作用,使兩液相快速混合、快速分離的一類萃取裝置。離心萃取器種類很多,廣泛應(yīng)用于制藥、香料、廢水處理等離域。①轉(zhuǎn)筒式離心萃取器如圖所示,轉(zhuǎn)筒式離心萃取器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,造價(jià)相對(duì)較低,傳質(zhì)效率高,易控制,運(yùn)行可靠如圖所示,轉(zhuǎn)筒式離心萃取器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,造價(jià)相對(duì)較低,傳質(zhì)效率高,易控制,運(yùn)行可靠。如圖所示,轉(zhuǎn)筒式離心萃取器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,造價(jià)相對(duì)較低,傳質(zhì)效率高,易控制,運(yùn)行可靠。②盧威式離心萃取器盧威(Luwesta)式離心萃取器是一種立式逐級(jí)接觸式離心萃取設(shè)備。如圖所示,Luwesta式離心萃取器的主體是固定在機(jī)殼體上,并隨之作高速旋轉(zhuǎn)的環(huán)形盤,殼體中央有固定的垂直空心軸,軸上也裝有圓形盤,盤上開有若干個(gè)噴出孔。Luwesta式離心萃取器級(jí)效率高,主要用于制藥工業(yè)。影響萃取操作的因素很多,如物系性質(zhì),操作條件和設(shè)備結(jié)構(gòu)。針對(duì)某一物系,在一定的操作條件下,選擇適宜的萃取設(shè)備以滿足生產(chǎn)要求是十分必要的。選擇萃取設(shè)備的考慮因素如下:(一)穩(wěn)定性及停留時(shí)間。(二)所需理論級(jí)數(shù)。
(三)物系的分散與凝聚特性。
(四)生產(chǎn)能力。
(五)防腐蝕及防污染要求。
(六)建筑物場(chǎng)地要求。結(jié)論篩板萃取塔理由構(gòu)造比較簡(jiǎn)單,造價(jià)低,可有效地減少軸向返混,能處理腐蝕性料液,運(yùn)用較為廣泛。任務(wù)中處理量較大,要求傳質(zhì)效率高。4、分離流程萃取操作中,常根據(jù)物料液F與萃取劑S接觸、傳質(zhì)的次數(shù),將其分為單級(jí)萃取和多級(jí)萃取。⑴單級(jí)萃取單級(jí)萃取是指,物料液F與萃取劑S只進(jìn)行一次混合、傳質(zhì),具有一個(gè)理論級(jí)的萃取分離過程。⑵多級(jí)萃取多級(jí)萃取是指,物料液F與萃取劑S進(jìn)行多次混合、傳質(zhì),具有多個(gè)理論級(jí)的萃取分離過程。在實(shí)際生產(chǎn)中,常見的多級(jí)萃取有多級(jí)錯(cuò)流萃取操作和多級(jí)逆流萃取操作。①多級(jí)錯(cuò)流萃一般單級(jí)萃取所得到的萃取余相中,往往還含有較多的溶質(zhì)。為了進(jìn)一步降低萃取余相中溶質(zhì)的含量,可將多個(gè)單級(jí)萃取串聯(lián)組合。這種組合稱為多級(jí)錯(cuò)流萃取,其流程如下圖所示。取②多級(jí)逆流萃取當(dāng)采用一定量的溶劑萃取原料液時(shí),若單級(jí)或多級(jí)錯(cuò)流萃取因受相平衡的限制,使分離程度達(dá)不到工藝要求,可采取多級(jí)逆流萃取操作。多級(jí)逆流萃取流程如下圖所示。結(jié)論單級(jí)萃取流程理由程簡(jiǎn)單,操作靈活既可用于間歇也可連續(xù)生產(chǎn),特別適用于萃取劑分離能力大分離效果好的情況。二、工藝條件的確定查數(shù)據(jù)在等腰直角三角形坐標(biāo)圖中作出溶解度曲線和輔助曲線,如本題附圖所示。附表氯仿層(R相)水層(E相)醋酸水醋酸水0.000.990.0099.166.771.3825.1073.6917.722.2844.1248.5825.724.1550.1834.7127.655.2050.5631.1132.087.9349.4125.3934.1610.0347.8723.2842.516.542.5016.50根據(jù)醋酸在原料液中的質(zhì)量百分率為40%,AB邊上確定F點(diǎn),聯(lián)結(jié)點(diǎn)F、S,由題意知XR’=0.09,找到R點(diǎn),由R點(diǎn)利用輔助曲線做出E點(diǎn),連接ER,與FS交于點(diǎn)M,點(diǎn)M即為混合液的組成點(diǎn),如圖所示。由得S=7500×48÷72=5000kgM=F+S=E+R聯(lián)立解得E=(7500+5000)×46÷74=7770kgR=M-E=12500-7770=4730kg聯(lián)結(jié)SE和SR,并延長(zhǎng)交AB邊于E′和R′點(diǎn),利用杠桿定律確定萃取液E′與萃余液R′的量,在三角形相圖讀出其組成。聯(lián)立解得E’=7500×31÷73=3185kgR’=7500-3185=4315kg讀圖得XR’=0.09已知,XE=0.325,XE’=0.92,XR=0.085.三、分離操作1、萃取塔操作準(zhǔn)備工作設(shè)備檢查與調(diào)試,管線試壓與試漏檢查,電器及儀表確開車操作萃取塔開車時(shí),應(yīng)將連續(xù)相注滿塔中,再開啟分散相進(jìn)口閥門。當(dāng)重相為連續(xù)相時(shí),液面應(yīng)在重相入口高度為適,關(guān)閥重相進(jìn)口閥,開啟分散相,使分散相不斷在頂分層段內(nèi)凝聚,當(dāng)兩相界面維持在重相入口與輕相出口之間時(shí),再開啟分散相出口閥和連續(xù)相出口閥。當(dāng)重相為分散相時(shí),則分散相在塔底的分散段內(nèi)不斷凝聚,兩相界面將維持在塔底分層段內(nèi)的某一位置上。同理,在兩相面維持一定高度時(shí)后,才能開啟分散相出口閥。停車操作萃取塔停車時(shí)對(duì)重相為連續(xù)相時(shí),首先關(guān)閉重相的進(jìn)出口閥門,再關(guān)閉輕相進(jìn)出口閥,使兩相在塔內(nèi)靜止分層后,慢慢打開重相的進(jìn)出口閥,讓輕相流出,當(dāng)兩相界面上升至輕相全部從塔頂排出時(shí),關(guān)閉重相進(jìn)口閥,使重相全部從塔底排出。對(duì)輕相為連續(xù)相的,停車時(shí)先關(guān)閉重相的進(jìn)出口閥,再關(guān)閉輕相的進(jìn)出口閥,兩相在塔內(nèi)靜止分層后,打開塔頂旁路閥,接通大氣,然后慢慢打開重相出口閥,讓重相流出。當(dāng)相界面下移至塔底旁路閥高處時(shí),關(guān)閉重相出口閥,打開旁路閥,讓輕相流出。萃取塔的控制取塔的控制主要包括溫度和壓力的控制萃取塔的溫度控制包括兩部分,一部分是萃取塔的頂部溫度控制,另一部分是萃取塔的中部溫度控制。萃取塔頂部溫度控制正常調(diào)節(jié)手段主要經(jīng)過調(diào)節(jié)蒸汽的用量改變萃取劑溫度,以便控制萃取塔的頂部溫度。萃取塔中部溫度正常調(diào)節(jié)手段主要經(jīng)過原料油進(jìn)料溫度來控制。萃取塔中部溫度主要的影響因素是由于原料出口溫度升高,使得塔中部溫度升高,另外萃取劑進(jìn)塔的溫度升高,中部溫度液隨之升高。調(diào)節(jié)方法主要是經(jīng)過調(diào)節(jié)原料油出口溫度至正常,萃取劑進(jìn)料溫度調(diào)整至合適值。萃取塔操作中主要是經(jīng)過壓控閥調(diào)節(jié)塔頂排除量來控制塔的壓力。故障及處理故障及處理液泛降低總流量,適當(dāng)提高萃取器內(nèi)液體的溫度,加強(qiáng)料液過濾,減少乳化層厚度,必要時(shí)將界面絮凝物抽出。相界面波動(dòng)太大遇到相界面波動(dòng)厲害時(shí),能夠檢查供液流量控制系統(tǒng),看供液量是否符合要求;調(diào)整葉輪轉(zhuǎn)速到規(guī)定的攪拌速度,排除水相口堵塞異物或采用抽吸法排除水相流通口的液封。冒槽應(yīng)適當(dāng)提高毗鄰萃取段的洗滌級(jí)的界面高,即增加該級(jí)水相溢流堰的高度,減少料液經(jīng)過堰口的倒灌。非正常乳化層的增厚定期抽出界面絮凝物就不會(huì)影響操作,但當(dāng)出現(xiàn)乳化層的增長(zhǎng)速度過快,甚至很快充斥
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