環(huán)境監(jiān)測水中鉻的測定實(shí)驗(yàn)

環(huán)境監(jiān)測水中銘的測定實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼梅止夤舛扔?jì)法測定六價(jià)銘和總銘的原理和方法，熟練運(yùn)用分光光度計(jì)。二、六價(jià)倍的測定(一)、儀器1、分光光度計(jì)、比色皿；2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等；(二)、試劑1、丙酮;2、(1+1)硫酸；3、(1+1)磷酸；4、0.2%(m/V)氫氧化鈉溶液；5、氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅(ZnS04-7H20)8g,溶于100mL水中；稱取氫氧化鈉2.4g,溶于120mL水中。將以上兩溶液混合。6、4%(m/V)高錦酸鉀溶液；7、銘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120℃干燥2h的重絡(luò)酸鉀(優(yōu)級純)0.2829g,用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含0.100Ug六價(jià)倍；8、銘標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.00mL銘標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含LOOug六價(jià)格。使用當(dāng)天配制；9、20%(m/V)尿素溶液；10、2%(m/V)亞硝酸鈉溶液；11、二苯碳酰二脂溶液：稱取二苯碳酰二冊(簡稱DPC,G3HMNQ)0.2g,溶于501nL丙酮中,加水稀釋至100mL,搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用;(三)、測定步驟1.水樣預(yù)處理(1)、對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測定;(2)、如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液；(3)、對渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理；(4)、水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時，干擾測定,可加入尿素和亞硝酸鈉消除；(5)、水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時，可將C/還原為C產(chǎn)，此時，調(diào)節(jié)水樣pH值至8,加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線；2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00.4.00、6.00、8.00和10.00mL銘標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入1+1硫酸0.5磯和1+1磷酸0.5mL,搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。5一加min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)格含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線；3、水樣的測定：取適量（含C/+少于50ug）無色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，測定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr"含量；（四）、計(jì)算Cr6*（mg/L）-^式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cd+量（ug）；V——水樣的體積（mL）o二、總銘的測定（一）、儀器同Cd+測定。（二）、試劑1、硝酸；硫酸；三氯甲烷；2、1+1氫氧化鏤溶液;3、5%（m/V）銅鐵試劑：稱取銅鐵試劑［C6H5N（NO）ONH.J5g,溶于冰冷水中并稀釋至100mL。臨用時現(xiàn)配。4、其他試劑同六價(jià)銘的測定試劑1、2、5—10o（三）、測定步驟1、水樣預(yù)處理（1）、一般清潔地面水可直接用高鋸酸鉀氧化后測定；（2）、對含大量有機(jī)物的水樣，需進(jìn)行消解處理。即取50mL或適量（含銘少于50ug）水樣，置于150mL燒杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加熱蒸發(fā)至冒白煙。如溶液仍有色，再加入5mL硝酸，重復(fù)上述操作，至溶液清澈，冷卻。用水稀釋至10位，用氫氧化鏤溶液中和至pHl—2,移入50mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，供測定；（3）、如果水樣中鋁、鈕、鐵、銅等含量較大，先用銅鐵試劑-三氯甲烷萃取除去，然后再進(jìn)行消解處理；2、高鋅酸鉀氧化三價(jià)修：取50.0mL或適量（銘含量少于50ug）清潔水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣（如不到50.0mL,用水補(bǔ)充至50.0mL）于150mL錐形瓶中，用氫氧化鏤和硫酸溶液調(diào)至中性，加入幾粒玻璃珠，加入1+1硫酸和1+1磷酸各0.5mL,搖勻。加入4%高鎰酸鉀溶液2滴，如紫色消退,則繼續(xù)滴加高錦酸鉀溶液至保持紫紅色。加熱煮沸至溶液剩約20mL。冷卻后，加入lmL20%的尿素溶液，搖勻。