氣相色譜儀培訓(xùn)教程課件

氣相色譜儀應(yīng)用培訓(xùn)2018/05/19實用文檔主要內(nèi)容基本工作原理1圖示硬件組成2操作使用方法3問題及注意事項4實用文檔氣相色譜的分離原理GC利用物質(zhì)的沸點，極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離3實用文檔氣相色譜與液相色譜的比較流動相1固定相2分析對象3檢測技術(shù)4制備分離54實用文檔GC&LC-流動相GCLC氣體（載氣）種類少對分離結(jié)果影響不大參數(shù)優(yōu)化較簡單成本低液體種類多對分離結(jié)果貢獻大參數(shù)優(yōu)化稍難成本高5實用文檔GC&LC-固定相GCLC選定一種載氣，然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來優(yōu)化分離。選定色譜柱后，通過改變流動相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱溫和流動相流速等)來優(yōu)化分離。6實用文檔GC&LC-分析對象GCLC可揮發(fā)、熱穩(wěn)定沸點≤500℃占已知化合物中20~25%除可直接GC分析的化合物，其余原則上可用LC分析7實用文檔GC&LC-檢測技術(shù)GCLC熱導(dǎo)檢測器(TCD)火焰離子化檢測器(FID)電子俘獲檢測器(ECD)氮磷檢測器(NPD)其中FID對大部分有機化合物均有響應(yīng)，且靈敏度相當(dāng)高，最小檢測限可達納克(ng)級紫外-可見光吸收檢測器(UV-Vis)示差折光檢測器(RID)。熒光檢測器（FLD）蒸發(fā)光閃射檢測器（ELSD）8實用文檔GC&LC-制備分離GCLC氣體餾分容易除去但柱容量小應(yīng)有有限可用填充柱進行制備LC應(yīng)用廣泛9實用文檔氣相色譜的組成組分能否分開，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器，所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。10實用文檔氣路系統(tǒng)柱系統(tǒng)氣源高壓鋼瓶氣體發(fā)生器氣路控制系統(tǒng)控制閥電子氣路控制柱溫箱溫度程序?qū)崿F(xiàn)的基礎(chǔ)當(dāng)被分析組分的沸點范圍很寬時，以等溫的方法進行色譜分析就很難得到滿意的分析結(jié)果，此時宜采用程序升溫的辦法。色譜柱填充柱和毛細管柱11實用文檔填充柱與毛細管柱的比較參數(shù)內(nèi)徑mm常見長度m每米柱效N柱材料

柱容量

程序升溫應(yīng)用

固定相填充柱

2～50.5-31000玻璃、不銹鋼

mg級

基線漂移

載體＋固定相

毛細管柱0.1-0.5310-603000熔融石英

100ng基線穩(wěn)定

固定液

12實用文檔毛細管柱特點無固體填料，氣阻比填充柱小可以采用較長的柱管和較小的內(nèi)徑，以及較高的載氣流速既沒有渦流擴散，又減小了縱向擴散造成的譜帶展寬。較薄的液膜又在一定程度上抵消了由于載氣流速增大引起的傳質(zhì)阻力增大。缺點柱容量小，進樣量小，對進樣技術(shù)要求更高。載氣流速的控制要求更加精確對檢測器的靈敏度要求更高長度直徑涂膜厚度13實用文檔分流和分流比分流比=分流流量/柱流量14實用文檔進樣系統(tǒng)進樣口/氣化室自動進樣/手動進樣頂空進樣過程:自動加熱使汽液兩相達到平衡。將液面上氣體注入到氣相色譜并實現(xiàn)分離。15實用文檔頂空進樣器——什么時候采用?需要定量分析揮發(fā)性有機物時

樣品不適合直接進樣時

想要最少的樣品前處理時

想要提高分析效率

痕量化合物/低濃度

實用文檔檢測系統(tǒng)17實用文檔FID火焰離子化檢測器工作原理:在火焰燃燒處和收集極（電極）上加一電壓,有機物都在火焰中燃燒(2000oF)。在電極之間產(chǎn)生離子化介質(zhì)和電子。帶電粒子被收集極吸引和捕獲。離子流被放大和記錄。FID檢測器的響應(yīng):離子數(shù)目正比于碳原子數(shù)目(C-H鍵).一些官能團如羰基(CO=)、羥基(－OH）、鹵素（－X）、胺（NH4+）則很少或根本不會離子化。對無機氣體如H2O,CO2,SO2,和Nox不靈敏。

檢測器溫度應(yīng)比柱溫箱設(shè)定的最高溫度高30℃，且大于150℃以防止水凝結(jié)在檢測器上。18實用文檔ECD電子俘獲檢測器工作原理射線粒子使載氣離子化:N2+β→N2+e-在電場中生成的正離子和電子向兩極移動形成基流。當(dāng)電負性樣品進入后即捕獲慢速低能量電子使基流下降形成信號。e-+sample→currentloss對鹵素、過氧化物、醌類金屬有機物及硝基化合物非常靈敏。而對胺類、醇類及碳氫化合物不靈敏。不論是否使用ECD檢測器，一定要有補充氣通過檢測器。19實用文檔TCD熱導(dǎo)檢測器工作原理利用被測組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)濃度型檢測器,幾乎對所有物質(zhì)均有響應(yīng)。有測量臂和參考臂兩部分，當(dāng)進樣后，測量臂中是載氣和組分的混合物的氣體，參考臂中是純的載氣，兩邊的熱導(dǎo)系數(shù)不一樣而得到組分的響應(yīng)。20實用文檔NPD氮磷檢測器FPD火焰光度檢測器NPD對氮磷化合物靈敏度高，專一性好，專用于痕量氮磷化合物的檢測。主要用于含硫、磷化合物、特別是硫化物的痕量檢測。近年也用于有機金屬化合物或其他雜原子化合物的痕量檢測。21實用文檔MSD質(zhì)譜檢測器(1)聯(lián)用即將GC和MS通過接口聯(lián)接起來，GC將復(fù)雜混合物分離成單組分進入MS進行檢測或鑒定。(2)常規(guī)氣相色譜檢測器自80年代初出現(xiàn)小型或臺式GC／MS(bench－topGC／MS)后，特別是進入90年代，由于適于GC／MS的應(yīng)用與日俱增，MS外形尺寸變小、成本和復(fù)雜性下降，以及穩(wěn)定性和耐用性的提高,已使它成為常規(guī)氣相色譜檢測器之一。稱為質(zhì)譜檢測器。優(yōu)點：既可對未知化合物定性，又可對痕量組分定量。它靈敏度高、使用范圍廣。22實用文檔不同檢測器可測定的化合物23實用文檔不同檢測器安裝時氣體的要求24實用文檔氣相色譜的應(yīng)用25實用文檔藥物分析中的應(yīng)用實例-11）原料藥中有機溶劑殘留的檢測色譜條件：色譜柱：聚乙二醇毛細管柱（30m×0.32mm，1μm）氣化室溫度：200℃檢測器溫度：250℃柱溫：起始為30℃，維持4分鐘，再以30℃/min升至205℃并維持7分鐘載氣：氮氣進樣量：1μl檢測器：FID溶劑：二甲亞砜例1：雷公藤內(nèi)酯原料中石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿殘留測定26實用文檔藥物分析中的應(yīng)用實例-22）成分含量測定色譜條件：色譜柱：聚乙二醇毛細管柱（30m×0.32mm，1μm）氣化室溫度：200℃檢測器溫度：250℃柱溫：起始為80℃，維持2分鐘，再以10℃/min升至110℃，30℃/min至180℃，維持2min載氣：氮氣溶劑：20％乙醇的水溶液例2：芙萊克森（Flexogan）納米乳軟膏透皮接收液中樟腦，薄荷腦含量測定對照品圖接收液圖環(huán)己酮樟腦薄荷腦27實用文檔主要內(nèi)容基本工作原理1圖示硬件組成2操作使用方法3問題及注意事項4

實用文檔認(rèn)識我們的GCPicturesofPEClarus60029實用文檔Clarus600–coupledwithHS-1630實用文檔GC主機前后進樣口前后檢測器自動進樣器觸摸屏柱溫箱31實用文檔頂空進樣部件樣品盤傳輸線32實用文檔手動進樣和自動進樣33實用文檔主要內(nèi)容基本工作原理1圖示硬件組成2操作使用方法3問題及注意事項4

實用文檔觸摸屏的使用35實用文檔開機和方法調(diào)用開啟載氣，打開儀器電源開關(guān)，儀器自檢完成后，儀器顯示如左圖畫面，按Login進入儀器狀態(tài)畫面。按屏幕顯示方法開始加熱各部分溫度，當(dāng)所有部分都達到設(shè)定值后，屏幕顯示“READY”即可進樣分析。36實用文檔按Tools鍵，選擇MethodEditor菜單，進入方法編輯。在方法編輯里面，可以打開，編輯，存儲，刪除，激活方法。

在方法編輯頁面下，點擊要設(shè)置的項目，如進樣口，柱溫箱，檢測器。設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)，存儲并激活該方法。37實用文檔Atten：衰減倍數(shù)1，2，4，…64

軟件-6，-5，-4，…038實用文檔39實用文檔頂空進樣器觸摸屏的使用幾個溫度：進樣口>傳輸線>取樣針>爐溫中間間隔最好在10℃以上幾個時間：

加壓時間：1~3min

進樣時間：0.05~0.1min拔針時間：0.2~0.5min保溫時間：20~45minGC循環(huán)時間：分析時間加至少0.5min一個壓力：頂空壓力比GC柱頭壓至少高5~7psi連接頂空時GC主機觸摸屏：tools-配置-進樣口-連接頂空進樣40實用文檔Totalchrom軟件的使用41實用文檔推薦使用方法①將氣體鋼瓶打開，打開電腦主機，然后打開儀器電源。②待儀器自檢完成后，登陸，按屏幕顯示方法加熱各部分溫度，達到設(shè)定值后，屏幕顯示“Ready”。③啟動GC工作站，編輯新方法或調(diào)用已有方法、報告模板和樣品序列表。④進入setup畫面，確定后聯(lián)機。成功后工作站的儀器狀態(tài)成綠色。點擊觸摸屏“開始”鍵或工作站“Run”鍵運行序列表進行樣品分析。

使用頂空進樣器時，只能使用觸摸屏“開始”鍵運行42實用文檔關(guān)機步驟①將各進樣口InjectorOven設(shè)為Off，DetectorOven設(shè)為Off，將柱溫箱設(shè)為30℃，保持載氣流量（可編輯一方法運行）。②等到進樣口，檢測器溫度均低于70℃，柱溫箱降到40℃以下。③關(guān)閉GC主電源。④關(guān)閉各鋼瓶氣。43實用文檔常見問題及注意事項Attention44實用文檔氣相色譜對氣體的要求高純氦(氮)純度：99.999%減壓表輸出壓力范圍0-0.6Mpa高純氫純度：99.995%減壓表輸出壓力范圍0-0.6Mpa壓縮空氣：無油,無水,無烴,減壓表輸出壓力范圍0-0.6Mpa45實用文檔觸摸屏上顯示PPCSHUTDOWN，軟件不能控制儀器.應(yīng)該如何處理？儀器主機具有自我保護功能.如果某項參數(shù)長時間達不到要求，儀器就會報警并關(guān)閉所有加熱及氣路模塊.這時軟件將不能控制儀器.退出軟件并重起GC主機可以解決此問題.46實用文檔進樣口47實用文檔1.各種類型的進樣口，在哪里可以看到？返回在觸摸屏上可以看到

CAP（普通毛細柱進樣口），PSS（可編程毛細柱進樣口）PKD（填充柱進樣口）實用文檔2.色譜柱柱頭壓，流速哪里可以看到？返回實用文檔3.分流流量哪里可以看到？在哪里可以實測？返回前側(cè)進樣口分流后側(cè)進樣口分流實用文檔色譜柱的安裝51實用文檔色譜柱的安裝安裝毛細管柱需要用到的工具注意石墨壓環(huán)的方向返回實用文檔色譜柱兩端采用的螺母和石墨壓環(huán)不一樣.進樣口端檢測器端實用文檔進樣口端應(yīng)該留多長：不同的進樣口不一樣

（測量時到螺母的末端）實用文檔檢測器端的尺寸從哪里開始計算？

色譜柱尖端到螺母的末端實用文檔在觸摸屏里有長度的詳細紀(jì)錄返回實用文檔不同檢測器的長度紀(jì)錄實用文檔5.如何切割毛細柱.（切割要求：尖端要平齊）實用文檔檢測器59實用文檔1.如何確認(rèn)FID已經(jīng)點著火呢？在觸摸屏上選擇范圍為1（不要選20）觀察火焰的基流信號，非0.0xmv時就算點著了.實用文檔2.為什么FID點不著火呢？氫氣和空氣流量設(shè)定不合適：正確流量氫氣45空氣450最好實際測量一下氫氣和空氣流量點火線圈是否亮：有無紅色實用文檔3.為什么只有基線，沒有色譜峰可能火焰沒點著.自動調(diào)零不合適，基線跑到軟件記錄線以下了（去掉軟件中的自動調(diào)零可以解決）返回實用文檔4.實際測量氫氣和空氣的流量需要的工具返回實用文檔5.沒有進樣的狀態(tài)下為什么會出現(xiàn)很多雜峰？問題可能來自好幾個方面：進樣口，色譜柱，檢測器為了使問題簡單化：將檢測器用封堵堵上采集信號，判斷雜峰是不是來自檢測器.如果檢測器沒有問題，可以更換一根色譜柱來判斷是不是色譜柱流失.清理進樣口后采集信號，判斷是否進樣口污染.實用文檔頂空進樣器65實用文檔注意事項頂空進樣器插入進樣口的長度為42±5mm在