實驗六雙波長分光光度法測定

實驗六雙波長分光光度法測定第一頁，共十七頁，編輯于2023年，星期二一、實驗?zāi)康?/p>

1．掌握雙波長分光光度法測定原理。2．學(xué)習(xí)雙波長分光光度法在復(fù)方制劑分析中的應(yīng)用。第二頁，共十七頁，編輯于2023年，星期二復(fù)方磺胺甲噁唑片的處方為：磺胺甲噁唑（SMZ）400g甲氧芐啶（TMP）80g制成1000片每片含SMZ：360~440mg(Chp2000)第三頁，共十七頁，編輯于2023年，星期二二、基本原理

當(dāng)吸收光譜重疊的a、b兩組分共存時，若要消除a組分的干擾測定b組分，可在a組分的吸收光譜上選擇兩個吸收度相等的兩波長λ1和λ2，測定混合物的吸光度差值。然后根據(jù)ΔA值計算b的含量。

第四頁，共十七頁，編輯于2023年，星期二第五頁，共十七頁，編輯于2023年，星期二磺胺甲噁唑（SMZ）在257nm波長處有最大吸收；甲氧芐啶（TMP）在此波長吸收最小并在304nm波長附近有一等吸收點，故選定257nm為SMZ的測定波長（λ2），在304nm波長附近選擇參比波長（λ1）。

第六頁，共十七頁，編輯于2023年，星期二A257＝AS，257＋AT,257A304＝AS，304＋AT,304ΔA＝A257－A304∵AT,257＝AT,304

＝AS，257－AS，304

＝ΔECSMZlΔA與CSMZ有線性關(guān)系。第七頁，共十七頁，編輯于2023年，星期二在λ2與λ1兩波長處分別測定供試品溶液與SMZ對照品溶液的吸收度，求出供試品溶液吸收度差值(ΔAx)、SMZ對照品溶液的吸收度差值(ΔAs)，計算，即得。第八頁，共十七頁，編輯于2023年，星期二每片中含SMZ的毫克數(shù)Cs=0.505mg/mlW稱=0.06960gW=552.64mg第九頁，共十七頁，編輯于2023年，星期二

由于參比波長對測定影響較大，故采用對照品溶液來確定。此波長可因儀器不同而異，測定時應(yīng)仔細選擇。第十頁，共十七頁，編輯于2023年，星期二三、實驗內(nèi)容1、供試品溶液的制備（教師準備）取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量(約相當(dāng)于磺胺甲噁唑50mg與甲氧芐啶10mg)，置于100mL量瓶中，加乙醇適量，振搖15分鐘使磺胺甲噁唑與氧芐啶溶解，加乙醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。第十一頁，共十七頁，編輯于2023年，星期二二、對照品溶液的制備（教師準備）精密稱取在105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑?qū)φ掌?0mg與甲氧芐啶對照品10mg，分別置于100mL瓶中，各加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別作為對照品溶液(1)與對照品溶液(2)。第十二頁，共十七頁，編輯于2023年，星期二三、磺胺甲噁唑的測定精密量取供試品溶液與對照品溶液(1)，(2)各2mL，分別置于100mL量瓶中，各加0.4％氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。第十三頁，共十七頁，編輯于2023年，星期二取對照品溶液(2)的稀釋液，以257nm為測定波長（λ2），在304nm波長附近(每間隔0.5nm)選擇等吸收點波長為參比波長(λ1)，要求ΔA＝Aλ2－Aλ1＝0。第十四頁，共十七頁，編輯于2023年，星期二再在λ2與λ1兩波長處分別測定供試品溶液的稀釋液與對照品溶液(1)稀釋液的吸收度，求出各自的吸收度差值(ΔA)，計算，即得。第十五頁，共十七頁，編輯于2023年，星期二四、操作注意事項測定之前應(yīng)先檢查儀器波長是否準確。第十六頁，共十七頁，