風(fēng)味魚(yú)中過(guò)氧化值和酸價(jià)的測(cè)定

一、 取樣方法稱(chēng)取0.5kg含油脂較多的試樣，面包、餅干等含脂肪少的試樣取1.0kg，然后用對(duì)角線(xiàn)取四分之二或六分之二或根據(jù)試樣情況取有代表性試樣，在玻璃乳缽中研碎，混合均勻后放置廣口瓶?jī)?nèi)保存于冰箱中。二、 試樣處理1、 含油脂高的試樣，如桃酥等：稱(chēng)取混合均勻的試樣50g，置于250ml具塞錐形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30°C~60°C），放置過(guò)夜，用快速濾紙過(guò)濾后，減壓回收溶劑，得到油脂供測(cè)定酸價(jià)、過(guò)氧化值用。2、 含油脂中等的試樣，如蛋糕、江米條等：稱(chēng)取混合均勻后的試樣100g左右，置于500ml具塞錐形瓶中，加100ml?200ml石油醚，以下按1自“放置過(guò)夜”起依法操作。3、 含油脂少的試樣，如面包、餅干等：稱(chēng)取混合均勻后的試樣250?300g于500ml具塞錐形瓶中，加入適量石油醚浸泡試樣，以下按1自“放置過(guò)夜”起依法操作。三、 原理油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生過(guò)氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算含量。三、 試劑飽和碘化鉀溶液：稱(chēng)取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后貯與棕色瓶中。三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液〔c（Na2S2O3）=0.0020mol/L）。定粉指示劑（10/L）：稱(chēng)取可溶性定粉0.50g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸。臨時(shí)用時(shí)現(xiàn)配。四、 分析步驟稱(chēng)取2.00?3.00g混勻（必要時(shí)過(guò)濾）的試樣，置于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使試樣完全溶解。加入1.00ml碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置3min。取出加100ml水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.0020mol/L）滴定，至淡黃色時(shí)，加1ml定粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，取相同量三氯甲烷-冰乙酸、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白實(shí)驗(yàn)。五、 計(jì)算結(jié)果試樣的過(guò)氧化值按式（2）和式（3）進(jìn)行計(jì)算。(V1—V2)XCX0.1269(2)(3)X1= X100(2)(3)X2=X1*78.8式中：X1—試樣的過(guò)氧化值，單位為克每百克（g/100g）X2-試樣的過(guò)氧化值，單位為毫克每千克（meq/kg）V1-試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液溶液體積，單位為毫升（ml）V2—試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液溶液體積，單位為毫升（ml）C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）一、 取樣方法稱(chēng)取0.5kg含油脂較多的試樣，面包、餅干等含脂肪少的試樣取1.0kg，然后用對(duì)角線(xiàn)取四分之二或六分之二或根據(jù)試樣情況取有代表性試樣，在玻璃乳缽中研碎，混合均勻后放置廣口瓶?jī)?nèi)保存于冰箱中。二、 試樣處理1、 含油脂高的試樣，如桃酥等：稱(chēng)取混合均勻的試樣50g，置于250ml具塞錐形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30°C~60°C），放置過(guò)夜，用快速濾紙過(guò)濾后，減壓回收溶劑，得到油脂供測(cè)定酸價(jià)、過(guò)氧化值用。2、 含油脂中等的試樣，如蛋糕、江米條等：稱(chēng)取混合均勻后的試樣100g左右，置于500ml具塞錐形瓶中，加100ml?200ml石油醚，以下按1自“放置過(guò)夜”起依法操作。3、 含油脂少的試樣，如面包、餅干等：稱(chēng)取混合均勻后的試樣250?300g于500ml具塞錐形瓶中，加入適量石油醚浸泡試樣，以下按1自“放置過(guò)夜”起依法操作。三、 原理植物油中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，每克植物油消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)，成為酸價(jià)。四、 試劑乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。用氫氧化鉀溶液（3g/L）中和酚酞指示液呈中性。氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c（KOH）=0.050mol/L〕。酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。六、 分析步驟稱(chēng)取3.00g?5.00g混勻的試樣，置于錐形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振搖使油溶解，必要時(shí)可置熱水中，溫?zé)岽倨淙芙?。冷至室溫，加入酚酞指示滋?3滴，以氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.050mol/L）滴定，至出現(xiàn)微紅色，且0.5min內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。七、 結(jié)果計(jì)算試樣的酸價(jià)按式（1）進(jìn)行計(jì)算。VXCX56.11式中：X—試樣的酸價(jià)（以氫氧化鉀計(jì)），單位為毫克每克（mg/g）V—試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（ml）C一氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）m一試樣質(zhì)量，單位為克（g）56.11—與1.0