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文檔簡介
實驗六次溴酸鈉法測定海水中的氨氮第一頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二海水中的營養(yǎng)元素:氧、碳、氮、磷、硅等主要元素,還有鐵、錳、銅、鉬等微量元素第二頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二第三頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二第四頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二第五頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二第六頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二第七頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二第八頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二氮化合物在海洋中的存在形態(tài):NH4+(NH3)、NO2-、NO3-三種無機化合氮溶解有機氮化合物不溶于海水的顆粒氮其中無機氮化合物是海洋植物最重要的營養(yǎng)物質(zhì)第九頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二3.吸光光度法原理:在一定的實驗條件下,物質(zhì)對光的吸收與物質(zhì)的濃度成正比。顯色劑:波長的選擇:第十頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二孔雀綠的吸收光譜第十一頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二7.2.1吸光分析的幾種方法目視比色法標準系列未知樣品特點利用自然光比較吸收光的互補色光準確度低(半定量)不可分辨多組分方法簡便,靈敏度低第十二頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二光電比色法分光光度法(紫外-可見分光光度法)UV-VISUltravioletVisualSpectroscopy0.575光源單色器吸收池檢測器顯示第十三頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二實驗原理:在堿性條件下,以次溴酸鈉為氧化劑,將海水中的氨氧化為亞硝酸鹽,亞硝酸鹽在一定的pH值下與磺胺及鹽酸萘乙二胺作用形成深紅色偶氮染料,于543毫微米波長處進行光度測定。使用液注意:氧化劑儲備液第十四頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二實驗步驟:工作曲線的制作1分別移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升NH4Cl標準使用液于6個比色管,用人工海水稀釋至刻度線(溶液濃度分別為0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00微克氨/升)3用移液管依次加入5毫升氧化劑(以次溴酸鈉)使用液,混勻放置30分鐘2量取2份水樣于50毫升比色管中,管上做標簽,與1一起做下面步驟第十五頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二5用移液管依次加入5毫升磺胺溶液,混勻放置5分鐘6用移液管依次加入1毫升鹽酸萘乙二胺液,混勻放置10分鐘7在分光光度計上543毫微米波長處測量1的吸光值A(chǔ),未加NH4Cl溶液的吸光值為空白吸光值A(chǔ)b,樣品的吸光值A(chǔ)W,NO2--N的吸光值A(chǔ)NO2-N
4量取2份水樣于50毫升比色管中,管上做標簽,與前面的一起做下面步驟,來測定海水中的NO2--N第十六頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二NH4+濃度A-Ab第十七頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二7以1的NH4-N濃度和A-Ab為橫縱坐標作圖,得到工作曲線8水樣的NH4-N吸光值為:A(NH4-N)=AW-Ab-ANO2-N
9根據(jù)A(NH4-N)在工作曲線上查出水樣氨-氮的濃度第十八頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二721型分光光度計的使用方法1用調(diào)波長的旋鈕調(diào)波長至543毫微米2將上面的蓋子打開,用中間的調(diào)零旋鈕調(diào)透光值至零3將里面盛比色皿的盒子拿出來4用手拿比色皿的側(cè)面(避免用手接觸光面),用蒸餾水里外沖洗兩次第十九頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二5最里面的比色皿盛蒸餾水(80%滿),剩下的三個由顏色淺到深的順序盛樣品,在盛之前要用樣品潤洗相對應(yīng)的比色皿2次,然后盛入對應(yīng)的樣品(80%滿)。6先用濾紙擦比色皿外面一遍,然后用擦鏡紙擦干凈(特別是光面),按順序放入盛比色皿的盒子中(放正),用盒子上的鐵皮固定好第二十頁,共二十一頁,編輯于2023年,星期二7將盒子放入分光光度計內(nèi),注意和下面固定孔對好,蓋住分光光度計的蓋子8在蒸餾水位置,旋轉(zhuǎn)100%旋鈕調(diào)透光值至10
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