實驗肉桂酸的制備

實驗肉桂酸的制備第一頁，共十六頁，編輯于2023年，星期二實驗七肉桂酸的制備一實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)用Perkin反應(yīng)制備肉桂酸。學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的原理，用處和裝置的安裝使用。學(xué)習(xí)并掌握有機(jī)化合物的脫色等提純方法。第二頁，共十六頁，編輯于2023年，星期二關(guān)于肉桂酸 肉桂酸是生產(chǎn)冠心病藥物“心可安”的重要中間體。其酯類衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在農(nóng)用塑料和感光樹脂等精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)中也有著廣泛的應(yīng)用。系統(tǒng)命名：3-苯基丙烯酸，屬α,β-不飽和酸；又稱為：β-苯丙烯酸，2-苯基-2-丙烯酸，桂皮酸第三頁，共十六頁，編輯于2023年，星期二二實驗原理PerKin反應(yīng)：芳醛與酸酐的縮合反應(yīng)。催化劑一般為酸酐對應(yīng)的羧酸鈉鹽或鉀鹽，叔胺，K2CO3,K3PO4,Na3PO4等。利用Perkin反應(yīng)，將芳醛與酸酐混合后在相應(yīng)的羧酸鹽存在下加熱，可制得α，β-不飽和酸本實驗按照Kalnin所提出的方法，用K2CO3代替Perkin反應(yīng)中的CH3COOK,反應(yīng)時間短，產(chǎn)率高第四頁，共十六頁，編輯于2023年，星期二反應(yīng)機(jī)理：H3COOCH3ObaseH2COOCH3O-HOOOOO-HH+OOHOOCOOHNa2CO3△H+第五頁，共十六頁，編輯于2023年，星期二苯甲醛－丙酮縮合法苯甲醛－乙烯酮法苯甲醛氧化法第六頁，共十六頁，編輯于2023年，星期二關(guān)于水蒸氣蒸餾定義：把不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物和水混和，通入水蒸氣，使有機(jī)化合物隨著水蒸氣蒸餾出來的操作。適于水蒸氣蒸餾物質(zhì)的條件：不溶（幾乎不溶）于水沸騰下不與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)在100℃左右必須有一定的蒸氣壓（一般不小于1.33kPa）第七頁，共十六頁，編輯于2023年，星期二水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍：某些沸點高的有機(jī)物，在常溫下蒸餾雖可與副產(chǎn)物分離，但易將其破壞；混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)。采用蒸餾，萃取等方法難于分離。從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體。第八頁，共十六頁，編輯于2023年，星期二水蒸氣蒸餾的簡單原理假設(shè)物質(zhì)A和水，其蒸氣壓分別為PA和P水，則混合物總蒸氣壓P=PA+P水。當(dāng)P與外界大氣壓力相同時，混合物開始沸騰。此時的溫度必然低于任一組分的沸點。沸騰時混合蒸氣中二組分物質(zhì)的量之比

nA/n水=PA/P水也就是說：A的蒸氣壓越大，餾出物里A的含量就越高。第九頁，共十六頁，編輯于2023年，星期二水和苯甲醛的混合物在97.9℃沸騰。在97.9℃時，苯甲醛蒸汽壓為473.09Pa,

水蒸汽壓為93826.95Pa.第十頁，共十六頁，編輯于2023年，星期二三實驗用試劑無水碳酸鉀，4.2g苯甲醛，3.2g醋酸酐，8.2mL飽和碳酸鈉溶液濃鹽酸適量活性炭適量第十一頁，共十六頁，編輯于2023年，星期二名稱分子量性狀折光率比重

(d420)熔點(℃)沸點(℃)溶解度(g/100ml)四、主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)：苯甲醛（苦杏仁油）乙酐（乙酸酐，醋酐）乙酸肉桂酸K2CO3第十二頁，共十六頁，編輯于2023年，星期二反應(yīng)裝置水蒸氣蒸餾裝置五實驗裝置第十三頁，共十六頁，編輯于2023年，星期二水蒸氣蒸餾注意事項正確安裝水蒸氣蒸餾裝置（反應(yīng)瓶不動，回流裝置改蒸餾裝置，前方加水蒸氣發(fā)生裝置）。水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)裝水量為容積的3/4為宜，內(nèi)須加沸石。水蒸氣導(dǎo)管須插入到反應(yīng)瓶液面以下，可往反應(yīng)瓶內(nèi)加適量水，但瓶內(nèi)液體總體積不宜超過容積的1/3。水蒸氣蒸餾時一般只對水蒸氣發(fā)生瓶進(jìn)行加熱。但為防止水蒸氣在反應(yīng)瓶中冷凝積累過多，可適當(dāng)對反應(yīng)瓶進(jìn)行加熱。蒸餾完畢后及時清洗烘干蒸餾裝置以備最后蒸餾用。第十四頁，共十六頁，編輯于2023年，星期二實驗流程圖第十五頁，共十六頁，編輯于2023年，星期二注意事項：所有儀器用前必須干燥（乙酸酐易水解，且催化劑遇水將失活）；反應(yīng)容器為三口瓶。加入催化劑的動作要快放吸潮。溫度：150～170℃，微沸，溫度太高，乙酸酐被蒸出，產(chǎn)率降低，T>200℃時，產(chǎn)物將脫羧得到苯乙烯。用碳酸鉀作催化劑時，仍然有少量樹脂狀低聚物，所以用水蒸氣