控釋種子處理劑技術(shù)規(guī)范

I控釋種子處理劑技術(shù)規(guī)范范圍本文件規(guī)定了控釋種子處理劑的術(shù)語(yǔ)和定義、分類(lèi)、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)、安全和驗(yàn)收。本文件適用于各種工藝加工成的控釋?xiě)腋》N衣劑、控釋種子處理干粉劑、控釋種子處理可分散粉劑、控釋種子處理乳劑、控釋種子處理懸浮劑、控釋種子處理液劑等具有控釋效果的種子處理劑技術(shù)規(guī)范。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值得測(cè)定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB12475農(nóng)藥貯運(yùn)、銷(xiāo)售和使用的防毒規(guī)程HG/T4215控釋肥料NY/T2989-2016農(nóng)藥登記產(chǎn)品規(guī)格制定規(guī)范術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。控釋種子處理劑Controlledreleaseofseedtreatmentagent能按照設(shè)定的釋放率和釋放期來(lái)控制有效成分釋放的種子處理劑。農(nóng)藥有效成分初期釋放率Initialreleaserateofactiveingredientsinpesticides控釋種子處理劑在25°C靜水中浸提24h的農(nóng)藥釋放量占該農(nóng)藥有效成分總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。農(nóng)藥有效成分累積釋放率Cumulativereleaserateofactiveingredientsinpesticides控釋種子處理劑農(nóng)藥有效成分在一段時(shí)期內(nèi)連續(xù)釋放累積量占該有效成分總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。農(nóng)藥有效成分平均釋放率Averagereleaserateofactiveingredientsinpesticides某一時(shí)段內(nèi)，按天計(jì)算的平均有效成分釋放率，也稱(chēng)為日平均有效成分釋放率。農(nóng)藥有效成分釋放期Releaseperiodofactiveingredientsinpesticides控釋農(nóng)藥有效成分釋放時(shí)間，以控釋有效成分在25℃靜水中浸泡24h后未釋放出且在14d的累計(jì)釋放率不超過(guò)75%的，但在標(biāo)明的農(nóng)藥有效成分釋放期時(shí)其累積釋放率能達(dá)到80%的那部分農(nóng)藥有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。分類(lèi)產(chǎn)品按NY/T2989-2016中規(guī)定的登記劑型種類(lèi)分為控釋?xiě)腋》N衣劑、控釋種子處理干粉劑、控釋種子處理可分散粉劑、控釋種子處理乳劑、控釋種子處理懸浮劑、控釋種子處理液劑。要求除另有說(shuō)明外，本試驗(yàn)所用試劑均為分析純?cè)噭畱?yīng)符合GB/T6682—2008中的三級(jí)水規(guī)格。技術(shù)要求控釋種子處理劑產(chǎn)品應(yīng)符合表1和包裝標(biāo)明值的要求，除表中指標(biāo)外，其它指標(biāo)應(yīng)符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，如控釋?xiě)腋》N衣劑中農(nóng)藥有效成分的懸浮率，種子處理干粉劑中的干篩試驗(yàn)，種子處理可分散粉劑和種子處理乳劑中的持久起泡性等?？蒯尫N子處理劑的要求控制項(xiàng)目指標(biāo)總農(nóng)藥有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)a，%標(biāo)示值農(nóng)藥有效成分釋放期b，d標(biāo)示值初期農(nóng)藥有效成分釋放率c，%≤15%15天累積農(nóng)藥有效成分釋放率c，%≤75農(nóng)藥有效成分釋放期的累積有效成分釋放率c，%≥80a總農(nóng)藥有效成分可以是一種或者兩種及以上的農(nóng)藥有效成分b應(yīng)以單一數(shù)值標(biāo)注農(nóng)藥有效成分釋放期，其允許差為20%。如標(biāo)明值為15d，累積養(yǎng)分釋放率達(dá)到80%的時(shí)間允許范圍為（15±3）d；如標(biāo)明值為30d，累積養(yǎng)分釋放率達(dá)到80%的時(shí)間允許范圍為（30±6）d。c兩元或三元農(nóng)藥有效成分，按照農(nóng)藥有效成分種類(lèi)，農(nóng)藥有效成分釋放率逐個(gè)標(biāo)注。試驗(yàn)方法外觀目視法測(cè)定?？蒯尫N子處理劑中農(nóng)藥有效成分總質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定試驗(yàn)選取一種能破壞包裹材質(zhì)、完全溶解被包裹農(nóng)藥有效成分的溶劑，超聲波震蕩一定時(shí)間，確保某一有效成分全部從包裹介質(zhì)中溶解出來(lái)。然后按照該有效成分國(guó)標(biāo)、行標(biāo)或企標(biāo)中規(guī)定的檢測(cè)方法，測(cè)定被試物中總某農(nóng)藥有效成分含量?？蒯尫N子處理劑農(nóng)藥有效成分釋放率的測(cè)定方法提要用水靜置浸泡試料，在規(guī)定的溫度和時(shí)間內(nèi)，試料中的有效成分從試料中溶出到水中，用相應(yīng)的國(guó)標(biāo)或者企標(biāo)中的檢測(cè)方法檢測(cè)溶出的農(nóng)藥有效成分的質(zhì)量。溶出的有效成分質(zhì)量占試料中控釋種子處理劑農(nóng)藥有效成分總量的百分?jǐn)?shù)即為控釋種子處理劑有效成分在一定時(shí)期內(nèi)的有效成分釋放率。試驗(yàn)設(shè)備及材料通用實(shí)驗(yàn)室常用儀器；生化恒溫培養(yǎng)箱，溫度可以控制在（15±1）℃、（25±1）℃、（60±1）等；恒溫水浴振蕩器，溫度可以控制在（15±1）℃、（25±1）℃、（60±1）等；透析袋：MD34（3500），截留分子3500；測(cè)定做兩份試料的平行測(cè)定。控釋農(nóng)藥有效成分的浸提溫度和時(shí)間的確定測(cè)定初期有效成分釋放率時(shí)的浸提溫度為25±2℃，浸提時(shí)間為24h。在此條件下的檢測(cè)結(jié)果用w1表示，為突出有效成分種類(lèi)，檢測(cè)結(jié)果可分別表示為w1，w2等表示。測(cè)定有效成分釋放期的累計(jì)有效成分釋放率時(shí)的浸提溫度是25±2℃，浸提時(shí)間為標(biāo)明的有效成分釋放期的天數(shù)；或者為標(biāo)明的模擬檢測(cè)的浸提溫度（27℃、37℃或45℃等）及相應(yīng)的天數(shù)及小時(shí)數(shù)，在此條件下的測(cè)XX果用wi表示?？蒯尫N子處理劑農(nóng)藥有效成分的浸提25℃下的浸提稱(chēng)取一定量的控制釋放樣品（控制釋放樣品的取樣量以有效成分在水中溶解度的一半來(lái)作為標(biāo)準(zhǔn)）置于透析袋中，放進(jìn)去兩顆不銹鋼小球（增加重量，使透析袋沉到水底），然后兩端扎緊。將小袋放進(jìn)250mL玻璃瓶或者塑料瓶中，加入100mL純水加蓋密封，置于25℃的生化恒溫培養(yǎng)箱中，取樣時(shí)間為24h、3d、5d、7d、10d、15d、30d、42d、56d（最長(zhǎng)間隔不得超過(guò)28d），直到累積釋放達(dá)80%以上為止。以后取樣時(shí)間間隔，根據(jù)控制釋放有效成分的釋放情況而定。取樣時(shí)，將瓶上下顛倒三次，使瓶?jī)?nèi)的液體濃度一致，全部移入到100mL容量瓶中，冷卻至室溫后，定容至刻度，按照企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)應(yīng)農(nóng)藥有效成分測(cè)定方法測(cè)定含量，計(jì)算釋放量。然后向裝有試料透析袋的瓶中，再加入100g的純水，加蓋密封后放入生化恒溫培養(yǎng)箱繼續(xù)培養(yǎng)。15℃、40℃、60℃及其它設(shè)定溫度下的浸提參照6.3.3.2進(jìn)行。部分控釋種子處理劑中農(nóng)藥有效成分的浸提稱(chēng)取一定量的控釋樣品（控釋樣品的取樣量以有效成分在該溶劑中溶解度的一半來(lái)作為標(biāo)準(zhǔn)）置于經(jīng)煮沸處理的透析袋中，放進(jìn)去兩顆不銹鋼小球（增加重量，使透析袋沉到水底），然后扎緊兩端。將小袋放進(jìn)250mL玻璃瓶中，加入100mL純水加蓋密封，置于25℃的生化恒溫培養(yǎng)箱中（或瓶子置于100-160rpm速度搖床的培養(yǎng)箱中），24h后取出，將浸提瓶上下顛倒三次，使瓶?jī)?nèi)的溫度完全一致，然后通過(guò)孔徑為1.0mm的試驗(yàn)篩將瓶?jī)?nèi)液體過(guò)濾到500mL的容量瓶中，沖洗篩上的試料，如果發(fā)現(xiàn)有沒(méi)有全球溶解的非控釋農(nóng)藥顆粒，應(yīng)將顆粒用玻璃棒輕輕研碎，并沖洗到容量瓶中定容。按6.3.4.1計(jì)算農(nóng)藥有效成分釋放量，此釋放量為非控釋農(nóng)藥有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。留在篩網(wǎng)上的試料，按處理，用來(lái)計(jì)算累積農(nóng)藥有效成分釋放率。農(nóng)藥有效成分釋放率的計(jì)算農(nóng)藥有效成分初期釋放率，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算： V=W1W×100 （式中：V，表示農(nóng)藥有效成分初期釋放率，數(shù)值以%表示；W1，按照6.3.3.2條件下，25℃浸提24h測(cè)定的控制釋放有效成分釋放量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；W，按照6.1測(cè)定的控制釋放種子處理劑農(nóng)藥有效成分總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；控釋種子處理劑在時(shí)間為t時(shí)累積農(nóng)藥有效成分釋放率vt，數(shù)值以%表示，按式（2）計(jì)算： Qt=wtw×100式中：Qt，按照6.3.3.2條件下，25℃浸提時(shí)間為t時(shí)，控釋種子處理劑農(nóng)藥有效成分的累積釋放率，數(shù)值以%表示，其中t可以為1d，7d，15d，28d，56d等；W，控釋種子處理劑中農(nóng)藥有效成分的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示∑wt，按6.3.3.2條件下，25℃浸提，t時(shí)間內(nèi)每次取樣計(jì)算得到的釋放出的農(nóng)藥有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和，數(shù)值以%表示?？蒯尫N子處理劑的農(nóng)藥有效成分釋放期的計(jì)算控釋種子處理劑的有效成分釋放期t，數(shù)值以天（d）表示，按式（3）計(jì)算： t=15+（80%?式中：——V15，15d的累積農(nóng)藥有效成分釋放速率，數(shù)值以%表示；——△v8～15，8d至15d的平均農(nóng)藥有效成分釋放速率的數(shù)值，按式（4）計(jì)算，單位為%/d。某一時(shí)段有效成分的每天的平均釋放率，也稱(chēng)為日平均釋放率，以△υn～m表示，按式（4）計(jì)算： ?vn~m=v式中：——vn，n天的累計(jì)有效成分釋放率，數(shù)值以%表示；——vm，m天的累計(jì)有效成分釋放率，數(shù)值以%表示；——n，可以分別為1d、3d、7d；——m，可以分別為7d、10d、14d。檢驗(yàn)規(guī)則采樣方法液體制劑按GB/T1605中5.3.2“液體制劑采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量不少于200mL。固體制劑按GB/T1605中5.3.3中“固體