四高效液相色譜常見故障分析和排除方法詳解演示文稿

四高效液相色譜常見故障分析和排除方法詳解演示文稿當前第1頁\共有28頁\編于星期二\4點（優(yōu)選）四高效液相色譜常見故障分析和排除方法當前第2頁\共有28頁\編于星期二\4點壓力問題1.輸液不穩(wěn)壓力波動較大2.無壓力3.壓力波動4.柱壓太高當前第3頁\共有28頁\編于星期二\4點1.輸液不穩(wěn)壓力波動較大泵頭內(nèi)有氣泡原溶液仍留在泵腔內(nèi)氣泡存于溶液過濾頭的管路中單向閥不正常柱塞桿或密封圈漏液管路漏液當前第4頁\共有28頁\編于星期二\4點2.無壓力兩泵頭均有氣泡進行閥泄漏泵鏈接管路漏當前第5頁\共有28頁\編于星期二\4點3.壓力波動其中一個泵頭內(nèi)聚集了氣泡泵中兩溶劑不能互溶高壓系統(tǒng)中有泄漏（入口隔膜，進行閥，入口固件）泵的單向閥已臟當前第6頁\共有28頁\編于星期二\4點4.柱壓太高柱頭被雜質(zhì)堵塞柱前過濾器阻塞在線過濾器阻塞當前第7頁\共有28頁\編于星期二\4點流量問題

1.泵運行，但無溶劑輸出2.實際流速低于設定值3.流量不穩(wěn)4.泵流速變小當前第8頁\共有28頁\編于星期二\4點1.泵運行，但無溶劑輸出泵腔內(nèi)有氣泡氣泡從輸液入口進入泵頭泵頭中有空氣單向閥方向顛倒單向閥閥球座粘連或損壞溶劑儲液瓶已空當前第9頁\共有28頁\編于星期二\4點2.實際流速低于設定值單向閥不正差過濾頭有污物當前第10頁\共有28頁\編于星期二\4點3.流量不穩(wěn)泵頭內(nèi)聚集氣泡泵內(nèi)溶劑分層泵頭松動輸液管路漏液或部分阻塞當前第11頁\共有28頁\編于星期二\4點4.泵流速變小泵內(nèi)氣泡聚集溶劑過濾器阻塞泵中兩溶液不互溶柱塞密封泄漏壓縮補償調(diào)節(jié)失靈當前第12頁\共有28頁\編于星期二\4點基線問題

1.基線噪聲2.基線漂移3.隨著泵的往復出現(xiàn)尖刺當前第13頁\共有28頁\編于星期二\4點1.基線噪聲檢測池窗口污染樣品池中有氣泡檢測器或數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)接地不良檢測器光源故障液體泄漏很小的氣泡通過檢測池有微粒通過檢測池當前第14頁\共有28頁\編于星期二\4點2.基線漂移檢測池窗口污染色譜柱污染或固定相流失檢測器溫度變化檢測器光源故障原先的流動相沒有完全除去溶劑儲存瓶污染強吸附組分未從色譜中洗脫當前第15頁\共有28頁\編于星期二\4點3.隨著泵的往復出現(xiàn)尖刺檢測池中有氣泡當前第16頁\共有28頁\編于星期二\4點峰型問題

1.進樣后不出峰2.進樣不出峰或者逢高不正常3.出現(xiàn)無名峰4.峰形拖尾5.平頂峰6.出負峰7.有空峰（假峰）8.色譜峰未分開9.分離度變差10.保留時間不重復11.峰重現(xiàn)性差12.峰裂分13.峰展寬當前第17頁\共有28頁\編于星期二\4點1.進樣后不出峰檢測方式選擇不當導致樣品無吸收試樣溶液濃度太低，而檢測靈敏度不高檢測器到記錄儀之間的輸入信號線連接不好或斷開記錄儀的信號線接錯進樣用注射器阻塞或泄漏，使樣品溶液不能進入進樣閥當前第18頁\共有28頁\編于星期二\4點2.進樣不出峰或者逢高不正常注射器泄漏閥轉(zhuǎn)子上針頭密封墊磨損導致泄漏選用的注射器枕頭與閥不匹配定子與轉(zhuǎn)子接觸密封面損壞引起內(nèi)通道斷路定體積量管阻塞當前第19頁\共有28頁\編于星期二\4點3.出現(xiàn)無名峰轉(zhuǎn)子針頭密封密封墊及進樣針導致導管污染閥樣品通路清洗不干凈當前第20頁\共有28頁\編于星期二\4點4.峰形拖尾定體積量管與閥鏈接出現(xiàn)死區(qū)進樣器內(nèi)有污染或不干凈色譜柱選擇不當，試樣與固定相間有作用進樣技術差樣品在流動相中溶解度小進樣量太大色譜柱與閥的鏈接管連接處出現(xiàn)死區(qū)當前第21頁\共有28頁\編于星期二\4點5.平頂峰色譜柱超載記錄儀靈敏度過高記錄儀機械部分有故障記錄儀接收到信號超過了測量范圍檢測池及其透鏡、池窗等光學附件污染當前第22頁\共有28頁\編于星期二\4點6.出負峰記錄儀或檢測器極性接反用示差折光檢測器檢測時，樣品的折射率小于流動相溶劑的折射率使用的流動相不純凈樣品池與參比池接反進行故障光電池與放大器接錯用UV檢測器時，溶解用品所用的溶劑與流動相容劑不能互溶或兩溶劑PH不同當前第23頁\共有28頁\編于星期二\4點7.有空峰（假峰）不同批號不同處理條件的溶劑分別用來溶樣或作為流動相時，易出空峰流動相溶劑中有雜質(zhì)或氣泡，用該流動相配樣，自然會出空峰樣品中未知物柱未平衡（尤其是離子對色譜）進樣閥殘余峰樣品溶劑洗脫（與流動相的組成不同）用不同批號的溶劑溶解樣品當前第24頁\共有28頁\編于星期二\4點8.色譜峰未分開色譜柱分離度低，柱效不高色譜柱或色譜條件（溶劑、檢測器、溫度、流速、柱子等）現(xiàn)在不當柱子過載流動相流速過大柱中填料流失過多，增加了柱外效應進行技術不佳當前第25頁\共有28頁\編于星期二\4點9.分離度變差柱端固定相板結(jié)柱端床層塌陷柱子壽命已到進樣量過大樣品濃度過大試樣溶解不完全試樣黏度大色譜柱污染，柱效下降當前第26頁\共有28頁\編于星期二\4點10.保留時間不重復更換流動相時，舊流動相未完全被頂替掉正相柱中流動相脫水不完全柱溫變化緩沖溶液容量不夠柱內(nèi)條件變化柱塌陷或形成短路通道當前第27頁\共有28頁\編于星期二\4點11.峰重現(xiàn)性差注射器針頭太長，樣品液部分漏掉進樣技術欠佳，表現(xiàn)為